冷榨粕浸出棉籽油精炼技术的研究Word格式.docx

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针对这些问题，我们根据已有的实践经验，结合理论知识，从油脂精练方面进行技术分析探讨，希望能在生产操作方面给予指导，以便企业能提高棉籽油的质量和产品得率。

棉籽油的应用前景棉籽油的脂肪酸主要是棕榈酸22%，油酸18%和亚油酸56%，此外，还有少量的硬脂酸和亚麻酸，棉籽油的饱和脂肪酸含量在25%左右，脂肪酸有以短链脂肪酸为主，C20以上的脂肪酸仅占2%左右，棉籽油的主要甘三酯组成唯一不饱和甘油酯（约占23%）、二不饱和甘油酯（约占50）和三不饱和甘油酯（约占27%），且其晶型为β′型。

由于棉籽油甘三酯组分中的一不饱和甘油酯含量高，其晶体结构为β′型，具有很好的起酥性，如很好的充气性和外观，有很好的塑性。

氢化棉籽油和冬化后的棉籽油固态脂制取人造奶油及起酥油的原料棉籽色拉油具良好的煎炸性，而氢化和冬化棉籽油具有很好的结晶型态，有很好的起酥性，棉籽油在食品工业中的应用主要有以下几方面[2]：

煎炸油有关研究表明用棉籽色拉油煎炸的食品，其风味比棕榈油、氢化大豆油煎炸的食品要好，且煎炸品货架寿命要长。

有的从节约成本和风味双重考虑采用调和油（15%-25%棉色拉，75%-85%的部分氢化大豆油）。

人造奶油人造奶油是在食品油脂中添加水、调味料等经一定处理加工出来的具有可塑性的油脂制品。

人造奶油主要用于涂抹面包和制作冰淇凌。

为保证有细密的结构和口感，要求所用奶油味选择性氢化油，起结构状态为β′，氢化棉籽油完全能满足要求，因此，制取人找奶油时常选用氢化棉籽油。

蛋黄酱蛋黄酱是食用植物油、蛋黄、醋酸等乳化制得的半固体制品。

其原料食用油脂多为冬化棉籽油。

起酥油食用油脂与脂溶性添加剂如乳化剂、调味剂、强化剂等制成的固态或流动状态的油脂制品。

起酥油按状态可分为固态、流质和液体起酥油。

固态起酥油时最主要的一类。

固态起酥油的β′型结晶是保证其具有较高起酥性和酪化性的关键因素。

因此要求制作固态起酥油的油脂具有稳定的β′型结晶，氢化或冬化棉籽油是生产固态起酥油的首选原料。

代可可脂可可脂广泛用于糖果制品如巧克力中，但由于天然可可脂生产量少，价格昂贵人们一般采用代可可脂。

氢化棉籽油也是一种生产可可脂的很好原料。

2试剂的准备2.1氢氧化钠标准滴定溶液得的制备C（KOH）=0.05mol/L2.1.1配制称取3.1gKOH,加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至1000mL，混匀待标定。

2.1.2标定精确称取约0.3032g在105-110℃下干燥至恒重的苯二钾酸氢钾，加入80mL新煮沸过的冷水，振摇使其溶解，加两滴酚酞指示剂，用本溶液滴至溶液呈浅粉红色，0.5min不褪色。

同时作空白实验。

2.1.3实验数据及其计算2.1.3.1计算公式：

C=m/（V2-V1）×

0.2042C-KOH标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lm—苯二钾酸氢钾的质量，gV1—KOH标准滴定溶液用量，mLV2—试剂空白实验中KOH标准滴定溶液用量，mL2.1.3.2实验数据V1=28.5，V2=0.3，C=0.30322.1.3.3结果计算C=0.3032/〔（28.5-0.3）×

0.2042〕=0.0526mol/L2.2酚酞指示剂的制备2.2.1原料酚酞指示剂、95％乙醇溶液。

2.2.2配制称取酚酞1g，溶与适量乙醇中，再用乙醇稀释至100mL，装入小的指示剂瓶中待用。

2.3饱和碘化钾溶液的配制称取14g碘化钾，然后加入10mL蒸馏水溶解，必要时微热使其溶解，冷却。

2.4硫代硫酸钠标准溶液的制备c（Na2S2O3）=0.002mol/L2.4.1配制称取约16.4g无水硫代硫酸钠溶于1000mL蒸馏水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置待标定。

2.4.2标定称取0.1522g于120℃下烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠滴定。

近终点时加入3mL淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

2.4.3计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：

C（Na2S2O3）=m/[（V1-V2）×

0.04903]式中：

C（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/LV1—消耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mLV2—空白实验消耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mLm—重铬酸钾溶液的质量，g实验数据为m=16.4,V1=41.8,V2=0.9所以C（Na2S2O3）=0.1522/（30.9×

0.04903）=0.1004609mol/L。

2.4.4稀释取标定好的硫代硫酸钠标准溶液10mL于500mL容量入蒸馏水定容至刻度线，即把标液稀释50倍，所得溶液的浓度为0.0020092mol/L。

3冷榨浸出毛棉油的制备及其品质检测3.1冷榨浸出毛棉油的制备3.1.1原料冷榨粕。

3.1.2试剂6号溶剂，乙醚。

3.1.3主要仪器浸出装置、索氏抽提器、超级恒温水浴、电子天平、电热烘箱、200mL量简、取样匙、计时表、烧杯、三角瓶、玻璃漏斗、漏斗架、铁架台等。

3.1.4实验方法3.1.4.1水分的测定按GB10358—89方法进行。

3.1.4.2含油量的测定按GB10359—89方法进行。

3.1.5冷榨粕浸出[3]将原料样破碎成直径为lem左右大小的颗粒，尽量使颗粒均匀，用干净的烧杯称取冷榨粕样100g左右，并均匀置入浸出装置内。

开启超级恒温水浴预热，预热至55℃并维持。

同时将溶剂预热至55℃，用量筒量取150mL6号溶剂油，倒入浸出器内，使粕完全浸泡在溶剂中，浸出开始并计时。

浸出10min后打开底阀，分离出混合油，并滴干5min，关闭底阀，用取样匙取出3-4g浸出粕放入干净的小烧杯中用于测定含油量，同时取一定量的混合油样放入已知重量的干燥锥形瓶中用于测定混合油浓度。

重复上述操作共7次。

3.2浸出冷榨毛油品质的检测3.2.1酸价的测定3.2.1.1原理将植物油的游离脂肪酸用KOH标准溶液滴定，每克植物油消耗的KOH的毫克数即为油脂的酸价，单位KOH/（mg/g）油脂。

3.2.1.2试剂乙醚、乙醇、KOH标准溶液、酚酞指示剂。

3.2.1.3仪器锥行瓶、碱式滴定管、天平（感量0.001g）。

3.2.1.4测定步骤3.2.1.4.1往锥行瓶中加入约50mL的乙醚－乙醇混合液，滴入2-3滴酚酞指示剂，使试剂呈微红色，即呈中性，准确称取2.9g样品，置于锥行瓶中，迅速用标准KOH溶液滴定至初呈微红色，且0.5min内不褪色即视为终点。

3.2.1.4.2结果计算公式：

酸价（AV）=V1×

C1×

56.11/mV1—样品消耗KOH标准溶液的体积，mLC1—氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/LM—毛棉油样品的质量，g3.2.1.4.3实验数据及其计算结果V1=86ml,m=2.9g,C=0.0526mol/LAV=86×

0.0526×

56.11/2.9=82KOH/（mg/g）3.3相关说明（注意事项）及解决方案酸价在判断油脂的氧化酸败时，并非敏感性指标，所以不能单用此指标来衡量油脂的品质好坏。

酸价即中和游离脂肪酸时，1g油脂消耗的KOH毫克数。

实验中加入一些乙醇，可防止反应生成的脂肪酸甲酯离解，所用醇的浓度最好大于40％。

本实验的棉毛油颜色较深，所以我们用了一下方法弥补：

加酚酞指示剂至溶有试样的混合溶液中，然后加入饱和的食盐水，再进行滴定，有食盐水的液层来确定终点。

4棉籽油精炼油脂精炼是一个复杂的多种物理和化学过程的综合过程，这种物理和化学过程能对其中的伴随物选择性的发挥作用，使其与甘油三酸酯的结合减弱并从油中分离出来。

这些过程的特征与次序，一方面由油脂的性质和质量决定，另一方面由精炼所需深度而决定。

4.1水化4.1.1水化方法的选择4.1.1.1选择依据水化脱胶是利用磷脂等胶溶性杂质的亲水性，将一定量的水在搅拌下加入到热的毛棉油中，使其中的胶溶性杂质吸水膨胀，然后沉淀分离的一种油脂脱胶方法。

由于我们作的是实验室的小样试验，所以在此我们采用中温水化法[4]。

4.1.1.2中温水化法简介中温水化法为一般中小型油厂应用较普遍的一种水化方法，水化温度通常为60-65℃，加水量一般为毛油胶质含量的2-3倍，若操作条件控制的较好，亦能获得较为满意的效果。

4.1.2仪器及用具电热恒温水浴锅、烧杯、玻棒、真空脱溶（脱水）装置、温度计。

4.1.3操作步骤:

4.1.3.1加水量的确定棉籽油中的胶质含量以1.5%计，待脱胶油的质量为350g，加水量为毛油中胶质含量的3倍。

所以脱胶时需加入的水的质量为350×

1.5%×

3=15.75g。

4.1.3.2接通水浴锅电源开始加热。

4.1.3.3称取350g待脱胶油样于大烧杯中在水浴锅中加热，并配以中速搅拌，约40r/min，同时称取计算量的脱胶用的水，放在烧杯中加热备用，使油温升至50℃左右时，调水浴锅的温度为65℃，当油温升到60℃后，均匀地加入同油温的脱胶水，保持温度不变，继续搅拌30-40min，待胶粒絮凝呈明显分离状态时，真空抽滤出少许净油，作280℃加热实验，结果无析出物为合格。

静止沉降一段时间后，用真空抽滤上面的清油，然后将滤出的油在真空装置中脱水干燥，所得即位脱胶棉籽油。

4.2碱炼及碱炼油的品质测定4.2.1碱炼机理[5]碱炼过程中的化学反应主要有游离脂肪酸与碱的完全中和、游离脂肪酸与碱的不完全中和、甘三酯的水解、甘三酯在碱存在下的皂化等。

影响碱炼反应速度的因素有油中游离脂肪酸的含量和碱液的浓度、碱液滴与脂肪酸的接触面积即碱液的分散度、游离脂肪酸和碱滴的相对运动速度即搅拌速度，含胶性杂质的多少，皂膜的絮凝状况等。

4.2.2碱炼方法的选择4.22.1选择依据因为棉籽毛油颜色较深，酸值较高，所以我们采用低温浓碱工艺对棉毛油进行两次碱炼，低温控制了中性油的皂化损失，浓碱有利于棉籽油色泽的改善。

4.2.2.2低温浓碱工艺简介此工艺所需油温为25℃-30℃，超碱量按油重的0.10%-0.25%添加，碱液浓度一般为16oBe＇到24oBe＇，搅拌速度为60r/min左右，全部碱液在5-10min内一次加完，终温控制在60℃左右，最后用静置沉降和真空抽滤结合使用来分离碱炼油。

4.2.3碱炼工艺3.2.3.1仪器及用具电热恒温水浴锅、烧杯、玻棒、温度计、天平。

4.2.3.2操作步骤由于棉籽质量较差，导致制得的毛油酸价较大，毛油中胶溶性杂质（如粘液、蛋白质、磷脂、糖类）多，色泽深，给碱炼造成很大的困难。

所以我们采用以下方法进行碱炼（二次碱炼）[6]：

将劣质毛棉油在低温（20-30℃）下过滤，过滤时才用两层滤纸作为过滤介质。

然后采用两次碱炼方法，具体操作如下：

4.2.4第一次碱炼加碱量的计算：

碱炼的主要依据是依酸定碱，一般碱量通过化验测得毛油的酸值之后，计算理论加碱量与超量加碱量。

理论碱：

MNaOH=油重×

酸值×

MNaOH/MKOH/1000=7.13×

10-4×

油重×

酸值，式中：

MNaOH—NaOH相对分子量MKOH—KOH相对分子量本试验待碱炼油的质量为300g，脱胶油的酸价（近似看作毛棉油的酸价）为82，所以：

MNaOH=7.13×

酸值=7.13×

300×

82=17.6g超量碱：

对间歇式工艺，通常以纯氢氧化钠占毛油量的百分数表示，选择范围为油重的0.05—0.25%。

本试验取超量碱为油重的0.20%，所以，超量碱=300×

0.20%=0.6g碱炼所用总碱量=0.6+17.6=18.2g碱液浓度的选择根据经验，棉油酸值在5左右时，可采用14-16oBe＇碱。

毛油酸值3-5，碱液浓度14-16oBe＇；

酸值6-8，碱液浓度16-18oBe＇；

酸值9-11，碱液浓度20-22oBe＇；

酸值12-15，碱液浓度24-27oBe＇。

为了确保碱炼彻底，因为我门实验用的棉籽油属于深度劣质油（酸价高达82），所以本试验为了保证碱炼油质量，所选的碱液浓度为30oBe＇，相当于百分浓度为23.50%。

碱液的配制：

用普通天平称取18.2g的氢氧化钠于烧杯中，然后沿玻璃棒缓缓加入59.25mL的蒸馏水，搅拌直到全部溶解。

称取脱胶棉籽油300mL于500mL的大烧杯中，在水浴锅中加热到20-25℃，并适当搅拌，使油中的气泡逸出，这样利于碱炼的顺利进行。

然后将配好的碱液沿着玻棒在5-10min内一次加完，搅拌速度为40-60r/min左右，继续搅拌至油-皂呈明显分离时（约40min左右），降低搅拌速度至30r/min左右，稍见油皂分离后迅速升温至50-60℃，不可过高。

若不出现分离可撒入少量食盐在升温，并保温沉淀。

使油脂静置沉降分层，然后将上层油脂进行真空抽滤滤出净油。

4.2.5第二次碱炼将第一次静置分离出皂脚后，再将油温调整到20-25℃，加入油重0.1-0.2%超碱量，碱液浓度为22oBe＇，加碱快，油终温控制在60-65℃，并保温沉淀，分离出皂脚后，用稀食盐水（浓度约为0.7%左右）洗涤。

水洗油温控制在75-80℃，水温略低于与油温，用极慢速搅拌（20r/min以下），加完水后停止搅拌。

分出废水在分液漏斗中多次洗涤：

温度控制在60℃，洗涤水为饮用纯净水，每次洗涤的加水量为油重的12%，洗涤次数为3次，然后进行脱水，即可得到成品棉籽油。

4.2.6碱炼油品质的测定4.2.6.1棉籽油酸价的测定4.2.6.1.1原理将植物油的游离脂肪酸用氢氧化钠标准溶液滴定，每克植物油消耗的氢氧化钠的毫克数即为油脂的酸价，单位KOH/（mg/g）。

4.2.6.1.2试剂乙醚、乙醇、KOH标准溶液、酚酞指示剂。

4.2.6.1.3仪器锥行瓶、碱式滴定管、天平（感量0.001g）。

4.2.6.1.4测定步骤往锥行瓶中加入约50mL的乙醚－乙醇混合液，滴入2-3滴酚酞指示剂，使试剂呈微红色，即呈中性，准确称取3.2g样品，置于锥行瓶中，迅速用标准KOH溶液滴定至初呈微红色，且0.5min内不褪色即视为终点。

所用KOH的体积为1.5mL。

4.2.6.1.5实验数据及其计算结果酸价（AV）=V1×

56.11/m=1.5×

56.11/3.2=1.5KOH/（mg/g）V1—样品消耗KOH标准溶液的体积，mLC1—KOH标准溶液的实际浓度，mol/Lm—毛棉油样品的质量，g4.2.6.1.6相关说明（注意事项）及解决方案酸价在判断油脂的氧化酸败时，并非敏感性指标，所以不能单用此指标来衡量油脂的品质好坏。

酸价即中和游离脂肪酸时，1g油脂消耗的KOH/（mg/g）数。

加酚酞指示剂至溶有试样的混合溶液中，然后加入饱和的食盐水[6]，再进行滴定，有食盐水的液层来确定终点。

4.3色泽的测定4.3.1检验原理用标准玻璃片将光线过滤后与油样进行比色，当比至标准色玻璃片与油样色泽完全一致时，以标准色玻璃片上的数字来表示油脂的色泽。

4.3.2仪器及用具罗维朋比色计、滤纸。

4.3.3试剂乙醚。

4.3.4操作方法用乙醚把比色槽洗净吹干后，将碱炼油注入比色槽中，距离比色槽顶部约5mm处。

将比色槽置于比色计中，靠近比色槽的后部，且手不能触碰油样的透光面，打开电源，以每个红用十倍的黄的原则调玻璃片，直至玻璃片颜色与油样颜色完全相同。

最后测得碱炼油的色泽Y62;

R6.2。

4.3.5结果讨论比色测得碱炼后棉籽油的色泽为Y62;

R6.2，颜色偏深，这是因为棉油中含有棉酚，使棉油的颜色比同类的其他油脂的深一些。

5棉籽油的脱色脱色是油脂加工的重要工序之一，脱色效果的好坏，直接影响到产品质量和成本消耗，脱色分为吸附脱色和化学脱色，我们在此采用吸附脱色。

常用的吸附剂有白土和活性炭。

白土的主要成分是膨润土，经酸化处理后其表面积大大增加，吸附性能大大提高，这种白土称为活性白土。

活性炭作为吸附剂能够选择吸附叶绿素，微量皂等，但含油率高，价格昂贵，不易过滤，故白土是油脂精练时常用的脱色剂。

油脂吸附是脱除溶解于油中的色素。

关于吸附的机理尚有争论，对于吸附是物理现象还是化学现象或二者皆有，意见不一，无论怎样，吸附是一种表面现象，它取决于溶质与吸附剂之间特殊的亲和力。

实验采用活性白土作为吸附脱色剂，对碱炼棉籽油进行脱色。

5.1影响脱色的因素5.1.1水分水分对白土的脱色能力具有极大的危害，甚至微量水分存在于油中就可以大大降低白土的表面积，使白土失去活性，经过试验，我们选取的脱水工艺条件是，绝对压力0.6-0.8MPa的真空下完全蒸发而冷凝分离水分，要求在105℃左右恒温1h条件下水分挥发量不大于0.1%。

5.1.2温度脱色温度对脱色效果影响极大，温度低了，白土对色素的吸附差，效果不理想；

温度高了，导致色素的热稳定性降低，以及聚合、异构等，同时也加快解吸，使得吸附效果下降，油耗增加。

据相关报道介绍，棉籽油的脱色最佳温度为94—102℃。

5.1.3时间在一定条件下，吸附剂白土能很快和油中色素达到平衡，20-50min接触时间已满足对脱色的要求。

5.1.4绝对压力脱色剂的脱色活性在很大程度上是由于它有很大的表面积，因而在与油接触时对化合物有很大的表面自由能，这个表面积由无数晶格所构成，它们在大气环境下将空气饱和，这样吸附剂的表面积大为减少，