蒸馏和沸点的测定实验报告Word格式文档下载.docx

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xx年3月30日

乙醇的蒸馏及沸点测定

一．实验目的

1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理

与方法。

2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。

3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。

二．实验原理

蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。

因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。

同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不

超过1-2℃）；

当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。

沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。

因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；

对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。

三．主要药品及仪器

1.工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml（蒸馏用）

2.烧瓶（50ml）蒸馏头温度计（100℃）冷凝管接引管三角瓶

3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒（50ml）铁台

四．实验步骤

1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。

2、安装蒸馏装置。

首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全（如上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，然后“由下而上，由左到右”。

在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯（内盛放大半杯的自来水）、烧瓶（内盛放20ml的工业酒精，再加入2-3颗沸石）以及温度计；

再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端

放入水槽中。

整个装置要求准确端正，无论从正面还是侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内；

所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。

3、开始试验。

首先用打火机点燃酒精灯，调整铁台的高度，用酒精灯的外焰给烧杯加热，直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出，开始调整酒精灯的高度，使液体馏出速度为每秒钟1-2滴为宜，当速度趋于平衡时，用计时器开始计时，此时，并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体，并记录下此时的温度。

通过观察锥形瓶中馏出液体的体积，当差不多达到有2ml时，再换上另一个锥形瓶收集，并记录下此时的时间以及蒸馏气体的温度，用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。

就这样反复收集记录，待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全，灭掉酒精灯，停止实验。

4、将所用的蒸馏仪器拆下来，用水洗干净，放会之前去的地方，注意别将玻璃仪器弄坏。

再将实验桌面打理干净。

五．数据记录及其处理

乙醇的蒸馏数据记录

t/minV/mlT/KV总/ml图一：

02.8

1.621.5

3.982.1

6.672.3

9.4312.122.5

2.4

14.718.062.3

2.6

332.65333.15333.65334.45334.85335.75336.25337.152.8

4.3

6.4

8.7

11.2

13.6

15.9

18.5

蒸馏及沸点的测定

【实验目的】

1、掌握沸点测定的方法、蒸馏操作原理和技术

2、了解蒸馏在生产实际中的应用

【实验原理】

蒸馏是利用液体混合物沸点不同而进行分离和纯化液体混合物的一种方法。

通过蒸馏还可以测出化合物的沸点。

对判断液体化合物的纯度也有一定的意义。

液体的蒸气压随温度的升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体的内部逸出，溶液沸腾。

这时的温度，即为该液体的沸点。

【主要试剂及产物的物理常数】

【反应装置】

【实验步骤及现象记录】

1、仪器安装，按上图顺序安装好实验仪器

2、在蒸馏烧瓶中加入60ml工业酒精和2-3颗沸石，用酒精灯加热

3、记录第一滴和最后一滴溜出液从接液管滴下时的温度，使蒸馏速度控制在滴下1-2滴/秒。

【产品外观、重量、产率】

【结果分析及问题讨论】

加热温度过高过低各有什么影响？

都会导致结果不准确

若过高，会导致所测沸点偏高，沸程偏大，产率增高；

若过低，所测沸点较为准确，产率会减少。

实验二、常压蒸馏和沸点的测定

一、实验目的

了解沸点测定的意义；

掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。

二、基本原理

液态物质受热，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压；

随着温度升高，蒸气压加大，当蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点；

每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。

蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气，然后将蒸气移到别处，再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。

蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别（相差大于30℃）而将各组分分离。

三、实验步骤演示

1、蒸馏装置及安装

水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接

口的下缘，使他们在同一水平线上

沸点低于130℃

常用蒸馏装置

2、蒸馏操作

加料：

不纯乙醇30mL及沸石数颗；

加热：

先通水再加热；

蒸馏速度1-2滴/S；

观察沸点及收集馏液：

维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏；

蒸馏完毕，先停止加热再停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反。

纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。

液体的沸程常一定程度上代表它的纯度。

本实验用不纯乙醇30mL，放在60mL圆底烧瓶中蒸馏，并测定沸点。

四、实验注意事项

1、温度计的位置应恰当。

2、不要忘记加沸石。

如果忘记，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。

3、有机溶剂均应用小口接受器。

4、系统要与大气相通，否则造成封闭体系，引起爆炸事故。

五、应用

1、分离液体混合物；

2、测定化合物的沸点；

3、提纯除去不挥发性杂质；

4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液；

内容仅供参考