实验一：普通蒸馏及沸点的测定PPT资料.ppt

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饱和蒸汽压饱和蒸汽压只与温度有关，即随温度的升高饱和蒸气压增大。

只与温度有关，即随温度的升高饱和蒸气压增大。

因此每种物质在一定温度下都有固定的饱和蒸气压。

1.1.饱和蒸汽压和饱和蒸汽压和沸点沸点的概念的概念随着温度的升高液体的饱和蒸汽压越来越大。

当饱和蒸汽压与随着温度的升高液体的饱和蒸汽压越来越大。

当饱和蒸汽压与外界压力（即大气压）相等时，液体开始沸腾，此时的温度称外界压力（即大气压）相等时，液体开始沸腾，此时的温度称之为沸点。

之为沸点。

2.2.蒸馏过程和目的蒸馏过程和目的过程：

过程：

将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽。

将蒸汽冷凝为液体。

目的：

将易挥发的与不易挥发的物质分离；

将沸点相差将沸点相差30C30C以上的两种液体混合物分以上的两种液体混合物分离离注意：

注意：

不能分离二元或三元共沸混合物不能分离二元或三元共沸混合物3.3.沸点与物质纯度的关系沸点与物质纯度的关系在压力一定时，凡纯净的化合物必有一个固定的沸点在压力一定时，凡纯净的化合物必有一个固定的沸点，因此可以用测定沸点来鉴别化合物是否纯净。

，因此可以用测定沸点来鉴别化合物是否纯净。

但具有固定沸点的液体不一定是纯净的化合物，因为但具有固定沸点的液体不一定是纯净的化合物，因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点。

混合物，它们也有固定的沸点。

例如：

乙醇和甲苯形例如：

乙醇和甲苯形成二元共沸化合物，在成二元共沸化合物，在76.776.7沸腾。

在共沸混合物中沸腾。

在共沸混合物中含有含有68%68%的乙醇和的乙醇和32%32%的甲苯。

乙醇与水形成二元共的甲苯。

乙醇与水形成二元共沸化合物，在共沸混合物中含有沸化合物，在共沸混合物中含有95.5%95.5%的乙醇和的乙醇和4.5%4.5%的水。

的水。

以上两种液体用常压蒸馏是不能分开的。

它们以上两种液体用常压蒸馏是不能分开的。

它们虽有固定的沸点，但不是纯净化合物。

虽有固定的沸点，但不是纯净化合物。

因此蒸馏手段并不是万能的，有些可以用蒸馏分离，因此蒸馏手段并不是万能的，有些可以用蒸馏分离，而有些则不能。

而有些则不能。

44沸石的作用沸石的作用为了防止在蒸馏过程中出现“过热”及“暴为了防止在蒸馏过程中出现“过热”及“暴沸”现象，在蒸馏前必须加入沸石。

沸”现象，在蒸馏前必须加入沸石。

沸石的作用是引入汽化中心，保证蒸馏的平稳沸石的作用是引入汽化中心，保证蒸馏的平稳进行。

在任何情况下切忌将助沸物加入已沸腾的进行。

在任何情况下切忌将助沸物加入已沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸汽而将大部分液体中，否则常因突然放出大量蒸汽而将大部分液体从蒸馏瓶口喷出而造成危险。

液体从蒸馏瓶口喷出而造成危险。

如果蒸馏前忘加沸石，需补加时，应先移去如果蒸馏前忘加沸石，需补加时，应先移去热源，待液体冷却至沸点温度以下，然后再加入。

热源，待液体冷却至沸点温度以下，然后再加入。

如蒸馏中途需停止，再蒸馏时应在加热前重新加如蒸馏中途需停止，再蒸馏时应在加热前重新加入新的沸石。

入新的沸石。

【常压蒸馏装置】【常压蒸馏装置】【装置中的有关问题】【装置中的有关问题】11选择合适容量的仪器：

液体量应与仪器配套，瓶选择合适容量的仪器：

液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的内液体的体积量应不少于瓶体积的1/31/3，不多于，不多于2/32/3。

22温度计的位置：

温度计水银球上线应与蒸馏头侧管温度计的位置：

温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

下线对齐。

33冷凝管的选用冷凝管的选用:

当蒸馏液体的沸点小于当蒸馏液体的沸点小于130130时用水冷凝管时用水冷凝管，大于，大于130130时用空气冷凝管。

时用空气冷凝管。

44热源的选用：

当待蒸馏液体的沸点小于热源的选用：

当待蒸馏液体的沸点小于8080时一般用水浴，时一般用水浴，大于大于8080时用空气浴、油浴或砂浴。

时用空气浴、油浴或砂浴。

55接收器：

接收瓶两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的接收器：

接收瓶两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。

可用锥形瓶或圆底烧瓶。

蒸馏易燃液体时（如乙醚），应馏分。

蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

66安装仪器步骤，一般是从下上、从左（头）右（尾），安装仪器步骤，一般是从下上、从左（头）右（尾），蒸馏装置严禁安装成封闭体系；

拆仪器时则相反，从尾头，从蒸馏装置严禁安装成封闭体系；

拆仪器时则相反，从尾头，从上下。

上下。

【仪器及试剂】【仪器及试剂】仪器：

仪器：

圆底烧瓶圆底烧瓶（100ml（100ml、50ml50ml各各11个个）,）,直形冷凝管直形冷凝管（1（1支支）,）,接引管接引管（又称牛角管又称牛角管11支支）,）,锥形瓶锥形瓶（2（2个个）,）,蒸馏头蒸馏头（1（1个个）,）,温度温度计套管计套管（1（1支支）,150）,150温度计温度计（1（1支支）,）,沸点管沸点管（1（1套套）,）,提式管提式管（1（1支支）试剂：

试剂：

60%60%工业酒精水溶液或工业酒精。

工业酒精水溶液或工业酒精。

【物理常数】【物理常数】0.7890.78978.378.3-114-114乙醇溶解度（g/100g（g/100g水）比重比重沸点（）（）熔点（）（）化合物名称在在3mm3mm，LL707080mm80mm的沸点管中吸入待测液的沸点管中吸入待测液体样品，其液柱高度为体样品，其液柱高度为66mmmm，并在沸点管中插入一根，并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。

开口端朝下的毛细管。

将沸点管固定在温度计上，置于提式管中，安装要求与熔将沸点管固定在温度计上，置于提式管中，安装要求与熔点测定相同。

点测定相同。

【操作要点操作要点】1.1.微量法测定沸点微量法测定沸点A.A.加热：

用酒精灯加热，随着温度的升高，因气体膨胀，在加热：

用酒精灯加热，随着温度的升高，因气体膨胀，在毛细管口会有小气泡逸出，待有气泡连续生成时，停止加热毛细管口会有小气泡逸出，待有气泡连续生成时，停止加热B.B.沸点温度的记录：

停止加热后，因温度下降，气泡逸出速沸点温度的记录：

停止加热后，因温度下降，气泡逸出速度减慢，待最后一个气泡即难以逸出，又难以缩回管内的瞬度减慢，待最后一个气泡即难以逸出，又难以缩回管内的瞬间，此时的温度即为沸点。

间，此时的温度即为沸点。

具体操作具体操作A.A.加热：

加热：

（1）

（1）加热前在蒸馏烧瓶中加入加热前在蒸馏烧瓶中加入2233粒沸石，以防止液体暴沸粒沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。

，使沸腾保持平稳。

（2）

（2）严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的速严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的速度约度约1122滴滴/秒为宜。

秒为宜。

B.B.观察沸点及馏分的收集：

观察沸点及馏分的收集：

（1）

（1）记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。

记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。

（2）

（2）当温度计的读数稳定时当温度计的读数稳定时,另换接收器集取馏分并记录下这另换接收器集取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围围（简称“沸程”简称“沸程”）,）,馏分的沸点范围越窄馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越则馏分的纯度越高高;

若要集取馏分的沸点范围已有规定若要集取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定集取。

即可按规定集取。

C.C.蒸馏结束：

蒸馏结束：

先停止加热，再停止通水，拆下仪器。

拆除仪器的顺序与装配先停止加热，再停止通水，拆下仪器。

拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。

仪器顺序相反。

2.2.蒸馏（常量法测定沸点）蒸馏（常量法测定沸点）

【实验内容实验内容】1.951.95工业乙醇的蒸馏和常量法测定沸点工业乙醇的蒸馏和常量法测定沸点检查仪器不漏气后，接通冷却水加检查仪器不漏气后，接通冷却水加热，当蒸汽环上升到温度计水银球热，当蒸汽环上升到温度计水银球附近时调节火焰大小，使流出液下附近时调节火焰大小，使流出液下滴速度滴速度1122滴滴/s/s，每隔，每隔1min1min记记录一次馏出液的温度。

录一次馏出液的温度。

装配仪器，在装配仪器，在60mL60mL干干燥蒸馏烧瓶中加入燥蒸馏烧瓶中加入1515mL95mL95工业乙醇和几工业乙醇和几粒沸石粒沸石结束蒸馏，停止加热，结束蒸馏，停止加热，待冷却后放出冷却水再待冷却后放出冷却水再拆仪器，回收馏分，弃拆仪器，回收馏分，弃去残液。

去残液。

2.2.用简单蒸馏法分离二元混合物用简单蒸馏法分离二元混合物检查仪器不漏气后，接通冷却水加热，当蒸检查仪器不漏气后，接通冷却水加热，当蒸汽环上升到温度计水银球附近时调节火焰大汽环上升到温度计水银球附近时调节火焰大小，使流出液下滴速度小，使流出液下滴速度1122滴滴/s/s，每隔，每隔1min1min记录一次馏液的温度，温度高于记录一次馏液的温度，温度高于9595时停止蒸馏时停止蒸馏（82（82以后换另一量筒作接收以后换另一量筒作接收器器）。

装配仪器，在蒸馏烧瓶中装配仪器，在蒸馏烧瓶中加入加入8mL8mL工业乙醇、工业乙醇、8mL8mL水和几粒沸石水和几粒沸石记录记录8282以前馏分的以前馏分的体积，测定弃浓度，回体积，测定弃浓度，回收馏分，弃去残液。

收馏分，弃去残液。

3.3.用分馏法分离二元混合物用分馏法分离二元混合物检查仪器不漏气后，接通冷却水加热，当蒸检查仪器不漏气后，接通冷却水加热，当蒸汽环上升到温度计水银球附近时调节火焰大汽环上升到温度计水银球附近时调节火焰大小，使流出液下滴速度小，使流出液下滴速度11滴滴/2-3s/2-3s，每隔，每隔11minmin记录一次馏液的温度，温度高于记录一次馏液的温度，温度高于9595时停止蒸馏时停止蒸馏（82（82以后换另一量筒作接收以后换另一量筒作接收器器）。

装配仪器，在蒸馏烧瓶装配仪器，在蒸馏烧瓶中加入中加入8mL8mL工业乙醇、工业乙醇、88mLmL水和几粒沸石水和几粒沸石记录记录8282以前馏分的以前馏分的体积，测定弃浓度，回体积，测定弃浓度，回收馏分，弃去残液。

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蒸馏和沸点的测定思考题实验一：

蒸馏和沸点的测定思考题1、微量法测定沸点时、微量法测定沸点时,如遇下列情况将会产生什么结果如遇下列情况将会产生什么结果?

请说明原因请说明原因.答答：

（1）