蒸发光散射检测器ELSPUM3000确认方案.docx
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蒸发光散射检测器ELSPUM3000确认方案
蒸发光散射检测器ELSD-UM-3000
确认方案
文件编号：
起草人
职位
签名
日期
审核人
职位
签名
日期
批准人
职位
签名
日期
目录
1.确认目的………………………………………………………………1
2.确认范围………………………………………………………………1
3.确认工作小组及职责…………………………………………………1
4.仪器描述………………………………………………………………2
5.确认前准备……………………………………………………………2
6.确认内容………………………………………………………………3
7.确认过程中的偏差处理………………………………………………6
8.再确认周期……………………………………………………………6
9.确认结果评定与结论…………………………………………………7
1.确认目的：
按照GMP的要求，对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。
2.确认范围：
本确认方案适用于对蒸发光散射器ELSD-UM-3000的确认。
3.确认小组及职责
3.1确认小组
组长
姓名
职务/职称
部门
质量控制实验室主任
质量部
组员
实验室仪器管理员
质量部
实验室仪器组组长
质量部
工程部部长
工程部
QA部部长
质量部
设备管理员
工程部
实验室化验员
质量部
3.2确认职责
人员
职责
确认组长
负责组织起草验证项目的确认方案、组织项目的具体确认实施、督促确认小组成员按照方案的要求做好确认记录、起草确认报告、整理确认档案；当漏项或偏差发生时，负责对其评估并报验证委员会批准；组织相关的培训。
确认组员
在确认小组组长的领导下，负责按各自的职责范围内完成确认方案的起草、会审，确认具体的实施，对确认结果进行记录，对实施确认的结果负责。
4.仪器描述
ELSG-UM-3000型蒸发光散射检测器（EvaporativeLightScatteringDetector）设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流动相的化合物。
ELSD的应用范围包括：
碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等。
蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。
示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化，并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定，与梯度洗脱不相容。
另外，示差检测器的响应不如ELSD灵敏。
而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰，并要求被分析化合物带有发色团。
ELSD则不受这些限制。
不同于这些检测器，ELSD能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线，使得分辨率更好、分离速度更快。
另外，因为ELSD的响应不依赖于样品的光学特性，所以ELSD检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。
ELSG-UM-3000蒸发光散射检测器通过对气压和温度的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。
采用低温蒸发模式，维持了颗粒的均匀性，对半挥发性的物质和热敏化合物同样具有较好的灵敏度。
ELSD-UM-3000检测器的主要技术参数
◆光源：
650nm激光二极管
◆检测元件：
光电倍增管
◆蒸发区温度范围：
室温～130℃
◆温度变化增量：
1℃
◆温度控制精度：
±1℃
◆雾化气体：
氮气或空气
◆气体消耗量：
1.0～4.0L/min
◆气体输送压力范围：
2～5bar
◆气体压力测量精度：
0.01bar
◆模拟输出：
0～10mV，0～1V
◆电源：
220V，50Hz
◆检测限：
﹤1ng葡萄糖
◆噪音水平：
﹤0.1mV（流速1ml/min的有机溶液或水溶液）
◆计算机接口：
RS232
◆显示：
LCD
5.确认前准备
5.1文件资料的确认
下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求
序号
文件/资料
编号
存放地
1
设备采购定单
2
原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）
3
仪器操作规程SOP
4
仪器使用、维修记录
5
仪器档案（如必要）
6
中国药典（2010版）附录
7
标准物质证书
8
验证方案
5.2售后服务
维修单位：
联系电话：
地址：
传真：
联系人：
5.3关键性仪表及消耗性备品备件：
见附件
6．确认内容
6.1安装确认
仪器名称：
蒸发光散射检测器
型号：
ELSP-UM-3000
生产厂家：
上海通微分析技术有限公司
所在部门和房间号：
6.1.1安装确认所需文件及资料
名称
是否齐全
存放处
蒸发光散射检测器ELSP-UM-3000使用说明书
附件备件清单
产品保修卡
6.1.2安装场地
项目
要求
检查情况
位置
应无强震动源,无强电磁干扰源，避免阳光直射
□符合
□不符合
台面
应水平,应至少能承受100kg的压力
□符合
□不符合
环境
洁净度
室内应保持清洁,腐蚀性气体未超标
□符合
□不符合
温度
5℃～35℃
□符合
□不符合
相对湿度
≤85%
□符合
□不符合
电路
电源
AC220V±22V、50HZ±1HZ
□符合
□不符合
接地
应接地
□符合
□不符合
设置
应为标准运行状态
□符合
□不符合
安装确认结论：
检测人：
日期：
年月日
复核人：
日期：
年月日
6.2运行确认：
严格按《蒸发光散射检测器ELSP-UM-3000标准操作规程》SOP-X-XXXX-XX进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。
操作步骤
合格标准
结果
开机自检
仪器开机后进入自检状态。
显示如下：
1样品位初始化OK
2滤光片初始化OK
3光源灯初始化OK
4钨灯能量OK
5氘灯能量OK
6波长定位OK
□符合
□不符合
测量
自检完成后仪器进入主菜单，经30分钟热稳定后可进入正常测量。
选择数字键所对应功能项能进入子页面进行参数设定，按MODE键可使屏幕返回。
主菜单显示：
1光度测量2光谱测量3定量测量4动力学测量
□符合
□不符合
系统值设置
在主菜单选择5键进入系统值设置，可对氘灯状态、钨灯状态、波长修正、换灯波长进行参数设定
□符合
□不符合
退出系统关机
按MODE键仪器能正常返回，退出系统。
仪器正常关机。
□符合
□不符合
打印机
仪器所附打印机正常完成自检，打印测试正常。
□符合
□不符合
运行确认结论：
检测人：
日期：
年月日
复核人：
日期：
年月日
6.3性能确认
6.3.1波长
以仪器中氘灯的656.1nm特征谱线检查波长的准确度。
在主菜单中选中〔光谱测量〕功能块，在〔光谱测量〕菜单中的〔方式〕项中选择能量〔E〕方式，扫描范围（653nm～659nm），记录范围（0.000E～50.00E）中速扫描，采样间隔为0.1nm，上述分别确认后，按〔START/STOP〕键，屏幕显示要求输入能量方式倍率为1，灯切换波长为700nm，分别确认后，按〔ENTER〕键开始扫描。
扫描结束后按〔F1〕键，进入执行功能选择。
按〔2〕键，屏幕显示要求输入检测灵敏度，输入3再按〔ENTER〕键，读取测得的峰值波长其与标准波长（656.1nm）之差应不超过±0.5nm。
结果记录如下：
波长标准范围
实测波长
656.1nm±0.5nm
656.0nm
单项结论：
检测人：
日期：
年月日
复核人：
日期：
年月日
6.3.2吸光度的准确度
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L，硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合规定。
结果记录如下：
波长/nm
吸收系数的规定值
吸收系数的许可范围
测量结果
结果判定
235（最小）
124.5
123.0～126.0
257（最大）
144.0
142.8～146.2
313（最小）
48.6
47.0～50.3
350（最大）
106.6
105.5～108.5
单项结论：
检测人：
日期：
年月日
复核人：
日期：
年月日
6.3.3杂散光的检查
按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定波长处测定透光率，应符合规定。
结果记录如下：
试剂
浓度/%（g/ml）
测定用波长/nm
透光率/%
测量结果
结果判定
1
碘化钠
1.00
220
＜0.8
亚硝酸钠
5.00
340
＜0.8
2
碘化钠
1.00
220
＜0.8
亚硝酸钠
5.00
340
＜0.8
3
碘化钠
1.00
220
＜0.8
亚硝酸钠
5.00
340
＜0.8
单项结论：
检测人：
日期：
年月日
复核人：
日期：
年月日
7.确认过程中的偏差处理：
确认过程中应严格按照本确认方案执行，出现个别确认项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：
重新确认不合格项目或全部项目，分析不合格原因，所有异常情况及处理过程均应记录备案。
8．再确认周期：
8.1资料确认：
检查有关资料完整性。
8.2性能确认：
波数准确度、分辨率及透光率及样品检测等。
8.3正常情况下每年做一次确认。
9.确认结果评定与结论：
确认小组根据确认情况对确认结果进行综合评审，做出确认结论，有验证委员会做出是否批准的决定及负责发放证书。
对确认结果评审包括：
●确认试验项目是否有遗漏；
●确认实施构成中对确认方案有无修改，修改原因、依据以及是否经过批准；
●确认记录是否完整；
●确认试验结果是否符合标准要求，偏差及对偏差的说明对否合理，是否需要进一步补充试验。
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