WFX130A型原子吸收分光光度计的验证措施Word文档下载推荐.docx
《WFX130A型原子吸收分光光度计的验证措施Word文档下载推荐.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《WFX130A型原子吸收分光光度计的验证措施Word文档下载推荐.docx（18页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
胶囊、颗粒剂车间
办公室
目录：
1、概述
2、验证目的
3、验证范围
4、验证人员
5、仪器描述
6、验证条件
7、验证内容与方法
8、验证数据分析
9、验证结论与偏差说明
10、再验证
11、附件
本品为北京瑞利分析仪器公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。
本方案适用于WFX-130A型原子吸收分光光度计的验证。
4.1验证工作小组
4.1.1负责验证方案的制定并组织实施。
4.1.2负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。
4.1.3负责验证的准备工作
4.1.4负责根据本验证方案进行具体的实施。
4.2动力设备部
4.2.1负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。
4.2.2负责量具的检验及校正。
4.3验证工作人员名单
部门
姓名
职务
备注
5.1仪器型号：
设备编号：
5.2仪器组成
本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为北京瑞利分析仪器公司，仪器具有氘灯背景校正功能。
该仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、氢化物发生器分析。
采用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。
通过测定此吸收的大小来计算出待测元素的含量。
波长范围190～900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。
6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。
6.2验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。
6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。
7.1验证依据及标准：
《药品GMP指南》2010年版、《WFX-130A型紫外可见分光光度计标准操作规程》、《中国药典》2010年版
7.2验证判断标准：
7.2.1运行确认判断标准：
安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。
7.2.2性能确认判断标准：
符合《中国药典》2010年版附录要求。
7.2.3仪器外观及工作环境满足要求
7.2.4波长准确度与波长重复性
7.2.4.1波长准确度不应超过±
0.5nm；
7.2.4.2波长重复性不应大于0.3nm
7.2.5分辨率
0.2nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过40%。
7.2.6基线稳定性
基线漂移在30min内不应大于0.005Abs
7.2.7灵敏度
7.2.7.1火焰法
铜质量浓度1.0µ
g/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.010Abs。
7.2.7.2石墨炉法
镉质量浓度2.0ng/ml，20µ
L进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.040Abs。
7.2.7.3氢化物法
砷质量浓度6.0ng/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.2000Abs。
7.2.8检出限
7.2.8.1火焰法
铜元素检出限不大于质量浓度0.008µ
g/ml
7.2.8.2石墨炉法
镉元素检出限不应大于25pg
7.2.8.3氢化物法
砷元素检出限不大于质量浓度0.5µ
7.2.9精密度
7.2.9.1火焰法
RSD值应小于2.0%。
7.2.9.2石墨炉法
RSD值应小于5.0%。
7.2.9.3氢化物法
RSD值应小于2.0%。
7.2.10线性
7.2.10.1火焰法
相关系数应≥0.999。
7.2.10.2石墨炉法
7.2.10.2氢化物法
7.3、验证确认
7.3.1再确认
仪器名称：
型号：
生产厂家：
所在部门和房间：
7.3.1.1检查有关资料完整性。
名称
是否齐全
存放处
使用说明书
合格证
保修卡
检定合格证
仪器使用记录
仪器操作规程
7.3.1.2安装场地
项目
要求
检查情况
安装位置
应仪器应平稳而牢固地安置在工作台上
环
境
洁净度
室内应保持清洁,无腐蚀性气体
温度
15～35℃，全天温度变化较小
相对湿度
35～75%
电
路
电源
AC220V±
22V、50Hz±
1Hz
接地
应接地
电源线
与插孔吻合
气体管路
气体管路应适用
冷却水
流量充足、稳定
结论
检测人
日期
年月日
复核人
7.3.2运行确认：
严格按《WFX-130A型原子吸收分光光度计标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于表中。
项目
标准规定
确认结果
开关
应灵活
计算机
硬件配置
应能满足色谱工作站要求
计算机操作系统
应运行正常
打印机
计算机与色谱工作站连接
硬件模块与软件测试模块应一致
色谱工作站
仪器硬件
应通过色谱工作站自检
电子记录形式
格式、内容应符合设置要求
安全性
打开计算机开关，待屏幕运行WindowsXP操作系统以后，由可以操作该仪器的检验员登陆，应登陆连接成功计算机系统。
系统检查
应通过检查
仪器校验
应经过技术监督部门校验，结果符合规定
检查人
7.3.3性能确认
7.3.3.1波长准确度与重复性
波长测量：
按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。
波长准确度
按照下式计算
式中：
—波长的标准值；
—波长的测量值。
波长重复性
—某谱线三次测量值中的最大值；
—某谱线三次测量值中的最小值。
波长准确度及重复性结果
波长
次数
nm
第一次
—
第二次
第三次
准确度计算
（应＜±
0.5nm）
重复性计算
（应＜0.3nm）
操作人
7.3.3.2分辨率
仪器光谱带宽0.2nm，用锰在能量档测量。
调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%±
1%，扫描279.5nm与279.8nm比较不超过40%。
分辨率结果
波长值
=
分辨率计算
=（＜40%）
7.3.3.3基线稳定性检定
选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节T90不大于0.5s。
仪器与空心阴极灯同时预热30min。
在不点火状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。
基线漂移按下式计算
—基线中心位置读数的最大值
—基线中心位置读数的最小值
基线稳定性结果
吸光度（Abs）
基线漂移（Abs）
=（＜0.005Abs）
7.3.3.4灵敏度
7.3.3.4.1火焰法
选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，取平均值。
对标准铜溶液0.5µ
g/ml、1.0µ
g/ml、1.5µ
g/ml、2.0µ
g/ml、2.5µ
g/ml分别连续进行3次吸光度测量，计算RSD值。
7.3.3.4.2石墨炉法
选择镉228.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于1s，将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，取平均值。
对标准镉溶液0.5µ
g/L、1.0µ
g/L、1.5µ
g/L、2.0µ
g/L、2.5µ
g/L，进样量为20µ
L，分别连续进行3次吸光度测量，计算RSD值。
7.3.3.4.3氢化物法
选择砷193.7nm谱线，光谱带宽0.4nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，取平均值。
对标准砷溶液2ug/L、4ug/L、6ug/L、8ug/L、10ug/L分别连续进行3次吸光度测量，计算RSD值。
7.3.3.5检出限
7.3.3.5.1火焰法
仪器各项参数同7.3.3.4.1的工作状态，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，按公式
（1）计算其标准偏差，根据7.3.3.4.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式
（2）计算检出限。
（1）
—空白溶液11次测量标准偏差；
—单次测量的吸光度值；
—空白溶液11次测量的吸光度平均值；
—测量次数。
（2）
—检出限，单位为微克每毫升（µ
g/ml）；
—被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（µ
—标准溶液11次测量的吸光度平均值。
7.3.3.5.2石墨炉法
仪器各项参数同7.3.3.4.2的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式
（1）计算其标准偏差，根据7.3.3.4.2测量标准溶液吸光度平均值，按公式（3）计算检出限。
（3）
—进样体积，单位为微升（µ
L）
—被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）
7.3.3.5.3氢化物法
仪器各项参数同7.3.3.4.3的工作状态，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，按公式
（1）计算其标准偏差，根据7.3.3.4.3测量标准溶液吸光度平均值，按公式
（2）计算检出限。
7.3.3.7灵敏度，检出限，重复性检测结果
内容
方法
检测次数
平均值
R
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
火焰法
空白吸光度
标准溶液吸光度
0.5
1.5
2.5
石墨炉法
氢化物
灵敏度
Abs标准溶液=（应＞0.010Abs）
Abs标准溶液=（应＞0.040Abs）
Abs标准溶液=（应＞0.200Abs）
检出限
CL=（应＜0.008µ
g/ml）
CL=（应＜25pg）
CL=（应＜0.5µ
7.3.4精密度
7.3.4.1火焰法
标准溶液名称：
标准铜溶液
测试方法：
仪器各项参数同7.3.3.4.1的工作状态，对标准铜溶液1.0µ
g/ml连续进行7次吸光度测量，取平均值，计算RSD值。
结果记录：
吸收值
RSD%
7.3.4.2火焰法
标准镉溶液
仪器各项参数同7.3.3.4.2的工作状态，对标准铜溶液2.0µ
g/L连续进行7次吸光度测量，取平均值，计算RSD值。
7.3.4.3氢化物
标准砷溶液
仪器各项参数同7.3.3.4.3的工作状态，对标准铜溶液6.0µ
7.3.5线性
7.3.5.1火焰法
用铜贮备液经精密稀释，制备5份不同浓度的供试样品，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归，记录色谱图。
数据要求：
列出回归方程、相关系数和线性图。
7.3.5.2石墨炉法
用镉贮备液经精密稀释，制备5份不同浓度的供试样品，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归，记录色谱图。
7.3.5.3氢化物
用砷贮备液经精密稀释，制备5份不同浓度的供试样品，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归，记录色谱图。
7.3.6重现性：
相同样品，不同实验室设备检验结果对比，计算其RSD值。
样品名称：
操作方法：
批号
公司自行检验检验结果
楚雄州药检所检验结果
7.3.7辅助仪器
设备名称：
仪器编号：
计量编号：
检定有效期：
8、验证数据分析：
仪器工作环境、灵敏度、检测限、重复性、仪器外观等应符合验证合格标准，如有少量数据超过上述标准，则应进行分析，找出不合格原因，并修订验证方案，再实施，直至缝合验证标准。
9、验证结果与结论：
10．再验证周期：
正常情况下，拟定每年做一次验证。
11、附件：
检验原始记录
升级会员 