硫磺制酸工艺规程与操作规程Word文档格式.docx
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用浓硫酸来干燥气体就是利用了这一性质。
（四）硫酸的稀释热：
硫酸能以任何比例与水混合。
硫酸中加入水就有热量放出，用水稀释的浓度越低，放出的热量越多。
如果将硫酸无限稀释下去，直到再加水也不会有热量发生，这样整个过程放出热量的总和称为溶解热或无限稀释热，它等于22000卡/摩尔。
由于浓硫酸的稀释热很大，同时由于酸、水比重上的差异，因此，在实验室中稀释浓硫酸时，不能将水倒入硫酸，必须将硫酸慢慢注入水中，同时不断搅拌，以防反应过剧造成酸沫飞溅伤人。
在生产过程中，需要往浓硫酸中加水时应当用密闭设备，上设足够大的水汽排出口，而且加水不可过猛。
（五）浓硫酸的特性：
（1）、吸水性：
浓硫酸具有强烈的吸水性，浓硫酸容易吸收空气中的水而变稀，工业上利用这一性质将其作为空气或气体的干燥剂。
而储存浓硫酸的设备或容器必须密闭，以防吸水。
（2）、脱水性：
浓硫酸具有强烈的脱水性，浓硫酸能按水分子中氢氧原子数的比（2:
1）夺去有机物中（如：
蔗糖、木屑、纸屑、棉花等），而使被脱水的物质碳化而变黑。
如：
C12H22O11=12C+11H2O
（3）、强氧化性：
硫酸是一种化学性质活泼的强酸，除具有强酸的一般共性外，浓硫酸还具有强氧化性。
常温下，浓硫酸与钢铁作用，能在钢铁表面生成一层致密的氧化铁薄膜，它保护内部的钢铁不再受腐蚀。
因此，一般能用钢铁设备储运浓硫酸。
（六）、工业硫酸的质量标准：
GB/T534----2002
项目
指标
优等品
一等品
合格品
硫酸（H2SO4）的质量分数％≥
92.5或98.0
灰分的质量分数％≤
0.02
0.03
0.10
铁（Fe）的质量分数％≤
0.005
0.010
------
砷（As）的质量分数％≤
0.0001
汞（Hg）的质量分数％≤
0.001
0.01
铅（Pb）的质量分数％≤
透明度mm≥
80
50
色度ml≤
2.0
-------
二：
生产原理：
固体硫磺用蒸汽间接加热熔融后，在焚硫炉内与空气结合燃烧，其反应式：
S+O2=SO2
二氧化硫在转化器内，在钒催化剂的作用下，转化（氧化）成三氧化硫，其反应式：
SO2+1/2O2=SO3
三氧化硫在吸收塔内与浓硫酸中的水结合生成硫酸，其反应式：
SO3+H2O=H2SO4
三：
原辅材料及消耗定额：
序号
名称
消耗定额（kg/t标酸）
备注
1
硫磺
340
2
石灰
0.5
依据硫磺质量调整
3
磷酸三钠
40g
依据锅炉水质调整
4
钒催化剂
0.12L
四：
包装、运输和储存：
工业硫酸的包装，数量较小可用瓷坛或塑料桶包装；
数量较大应装于专用的槽车（船）内运输，槽车（船）应定期清理。
工业硫酸的储存一般用钢制容器密闭储存。
硫酸的储运应严格遵守国家有关消防、危险品的安全条例。
每批出厂硫酸的包装容器上应有清晰的符合GB190—1990中规定的“腐蚀品”标志。
五：
环境保护
（一）环保检测及“三废”处理。
硫磺制酸装置环保主要检测点为：
硫磺库的扬尘检测、风机房的噪声检测、尾气烟囱SO2含量的检测等。
硫磺制酸生产“三废”处理：
1、废渣：
硫磺制酸液硫过滤机产生少量滤渣，年约30吨左右，此废渣可用作磷石膏制水泥的辅料，地坪冲洗微酸性水用尾吸塔二次石灰乳中和产生少量硫酸钙，年约24吨，用净化沉降器固液分离后，硫酸钙用作水泥原料。
2、废水：
硫磺制酸生产废水主要是地坪冲洗水，前已述及，此废水中和、固液分离后，清液做地坪冲洗水循环使用。
3、废气：
硫磺制酸生产的废气主要是尾气烟囱排放的含SO2尾气，工艺采用“两转两吸”，且设计增加了尾气吸收塔，尾气SO2排放2.38kg/h，远低于国家规定的排放标准。
（二）“三废”处理的措施、方法及标准。
1、废渣、废水零排放：
硫磺制酸一般视作无废渣排放，我公司将少量滤渣和硫酸钙用作水泥原、辅材料，达到零排放；
冲洗地坪水中和、固液分离、循环使用，达到零排放，废水排放执行GB8978—1996标准。
2、废气排放：
采用“两转两吸”加尾气回收，尾气SO2排放2.38kg/h。
废
气排放执行GB16297—1996标准。
3、噪声：
硫磺制酸厂界噪声主要是主风机噪声，采用风机房封闭玻璃窗减
小噪声。
厂界噪声执行GB12348—2008标准。
4、粉尘：
硫磺制酸的粉尘主要是硫磺库的粉尘，采用原料颗粒硫磺采购时
严格执行标准，降低原料粉磺量；
生产过程中，降低铲车铲磺时的扬尘。
车间粉
尘执行GBZ2—2002标准。
（三）“三废”排放及处理一览表。
“三废”
处理方式
标准值
实际达到
废渣
用作水泥原、辅料
废水
循环使用
悬浮物≤150mg/L
PH6--9
废气
“两转两吸”加尾气回收
≤39kg/h
或≤300ppm
＜5kg/h
二级标准
50m烟囱
噪声
封闭玻璃窗
≤85分贝
70
5
粉尘
减少铲车扬撒
≤10mg/m3
6
第二部分：
工艺操作规程：
熔硫岗位操作规程：
1、工序任务：
利用锅炉蒸汽（温度160℃-170℃）将硫磺在快速熔硫槽内进行融化为液体,并通过调节蒸汽,使液硫温度稳定在135—145℃之间，快速熔硫槽、粗硫槽、精硫槽液位稳定在60—80%槽高。
2、工艺流程及主要控制参数：
2.1工艺流程方框图：
2.2工艺流程叙述：
硫磺经铲车加入到硫磺储斗，通过高倾角皮带机送至快速熔硫槽，经蒸汽盘管加热熔化成液体硫磺。
快速熔硫槽液硫经溢流口溢流至粗硫槽，在粗硫槽加入助滤剂搅拌均匀后，再经粗硫泵打入液硫过滤机预涂，此时液流过滤机回流至粗硫槽，预涂合格后，开启液流过滤机至精硫槽的管道阀门，将过滤液硫送至精硫槽，当精硫槽液位至槽高的1/2以上后，启动精硫泵将液流打入液流储罐备用。
来自余热锅炉的0.6MPa蒸汽，作为熔硫蒸汽进入快速熔硫槽熔硫，蒸汽冷凝水进入冷凝水总管。
0.6MPa蒸汽也作为保温用汽，进入管道夹套内、粗硫槽和精硫槽内加热盘管内进行保温。
冷凝水进入冷凝水总管回流至冷凝水箱，统一回收送回脱盐水箱。
2.3主要控制参数：
参数名称
单位
控制范围
熔硫蒸气压力
Mpa
0.5—0.6
液硫温度
℃
135—145
液硫酸度
ppm
≤20
3、操作：
3.1开车
3.1.1、开车前的准备工作：
3.1.1.1系统设备管线经检查，试压合格，无跑、冒、滴、漏现象。
3.1.1.2各槽、贮罐内杂物已检查、清理干净。
3.1.1.3各运转设备盘车检查、试运行正常、各仪表、电器设备试调合格。
3.1.1.4预备硅藻土500kg、纯碱1吨。
3.1.2.熔硫开车
3.1.2.1打开蒸汽阀门对所有设备、管道进行暖管（阀门开度要小，待蒸汽冷凝水排完后逐步开大）。
同时检查管道有无泄漏，疏水器是否正常。
3.1.2.2用铲车将固体硫磺加入硫磺储斗，然后开启皮带机，向快速熔硫槽内加入固体硫磺埋过蒸气盘管，调节蒸汽阀控制熔硫蒸气压力为0.5-0.6MPa，蒸
汽温度为160℃—170℃。
3.1.2.3待硫磺全部熔化至熔硫槽液位超过2/3时，启动搅拌浆，连续均匀地加入固体硫磺。
3.1.2.4当液硫溢流至粗硫槽，且液位达1/2时，向粗硫槽加入硅藻土约100Kg,同时启动粗硫槽搅拌机，搅拌均匀（时间约需1小时），根据液硫酸度适量加入纯碱。
粗硫槽液位达80%时，启动粗硫泵对液硫过滤机滤网进行预涂，此时液硫回流至粗硫槽。
取样分析合格后，液硫回流至精硫槽，当精硫槽液位达1/2时，开启精硫泵将液硫打至液硫贮罐待用，整个过程应注意各槽液位，保持流量平衡。
3.1.2.5待液硫贮罐液位达到开车要求时（约300吨以上），联系焚硫岗位准备向焚硫炉喷硫。
（此时要确认输磺管道已进行蒸汽暖管，调节蒸汽阀门对精硫进行保温）。
3.2、正常操作及故障分析处理：
3.2.1送液硫时槽内蒸汽盘管不得露出液面。
3.2.2蒸汽压力按指标控制，须始终保持系统保温蒸汽供给正常。
3.2.3控制液硫储槽液位，防止各槽漫磺或液位过低。
3.2.4当液硫储罐达到规定液位时，停止向料斗输送固体硫磺。
3.2.5发现有着火苗头用蒸汽或水及时扑灭。
3.2.6根据硫磺酸度按比例连续加碱中和酸度，防止腐蚀设备。
3.2.7按时认真将投料量和控制参数记录在操作记录本上。
3.2.8故障原因分析及处理方法
现象
原因
处理方法
各槽、罐翻泡
1、蒸汽管泄漏
2、硫磺水份含量高
1、关闭蒸汽进出口阀门修换蒸汽管
2、晒磺
漫硫
1、液位过高
2、加热管漏汽忽然增大
1、控制好液硫输送速度
2、关加热管蒸汽进出口阀
3
磺泵输送量小或不输送。
1、泵有故障
2、蒸汽压力过高或过低
3、泵前或泵后阀门有故障
4、磺管堵塞
5、液硫液位低
6、转向不符
1、处理泵故障或换泵
2、调节蒸汽压力至要求指标
3、检修或更换阀门
4、查明堵塞部位用火烧通
5、提高液位
6、调向
各槽或储罐有大量SO2气体产生
硫磺起火
1、用灭火器切断液硫库区火源
2、用消防器材、蒸汽或水扑灭
各罐槽起火、液硫
着火
1、液磺中浮渣多
2、硫磺中有机质含量高
3、液硫温度过高、蒸汽温度过高
4、补銲后遗留火源
1、打捞浮渣
2、更换硫磺
3调整蒸汽压力、温度
4用水或蒸汽扑灭火源
粗硫泵或精硫泵跳闸
1、电机烧坏或泵损坏
2、电流过载
3、忽然停电
1、更新电机、换备用泵及时修泵
2、减负荷
3、按短期停车处理
7
磺泵电流下降，焚硫炉炉温下降
1、磺枪堵塞
2、叶轮磨损间隙大
3、蒸汽温度过高或过低
1、停车清堵或换枪
2、换备用泵并及时修泵
3、联系汽配调整
4、停车
4.1长期停车
4.1.1计划长期停车前，要将各罐池，槽内液硫用完再停车。
4.1.2及时打开排渣口清理磺渣（放磺时注意安全，以防烫伤），最后关闭加热蒸汽。
4.1.3将各槽搅拌、液硫泵拆出检修备用。
4.1.4清空过滤机备用。
4.2.短期停车
4.2.1接到停车通知，停止投磺，待硫磺走完停皮带机，调节熔硫蒸汽，维持0.4MPa蒸汽压力进行保温。
4.2.2不停搅拌，如需检修搅拌按长期停车处理。
4.2.3停车时间长，若需要停汽，在停车前将槽内液硫温度提高至指标上限。
焚硫及转化岗位操作规程：
1、工序任务
1.1负责将液硫与干燥空气中的氧燃烧生成SO2;
1.2负责将SO2转化成SO3，并控制焚硫转化的工艺指标，负责焚硫转化工序的设备操作及维护保养。
1.3负责焚硫转化过程中产生的蒸汽安全供给汽轮机，并送出合格的低压蒸汽
供磷铵使用。
1.4负责根据生产要求进行风机风量调节。
1.5负责对备用风机进行盘车，每班盘1次。
2、工艺流程及主要控制参数：
2.1工艺流程方框图：
2.2、工艺流程叙述：
来自熔硫工序的精制液硫，通过精硫泵将液硫喷入焚硫炉。
焚硫所需的空气，由空气鼓风机鼓入焚硫炉与硫蒸气混合燃烧生成含SO2的高温炉气，经第一余热锅炉回收热量后，进入转化器依次通过一至三段催化剂床层进行一次转化，然后进入四段进行第二次转化，通过换热和余热回收调节转化器进口温度，以获得较高的转化率。
指标名称
控制范围
备注
焚硫炉出口温度
≤1025
过热蒸汽压力
MPa
3.82±
0.1
一段进口SO2浓度
%
9～9.5
一段触媒进口气温
415±
一段触媒出口气温
≤595
二段触媒进口气温
450±
三段触媒进口气温
440±
8
四段触媒进口气温
9
总转化率
99.7
3、操作：
3.1开车：
3.1、开车前的准备工作：
3.1.1开车前应准备好全部生产原料，包括硫磺、开车母酸、柴油等已齐全、合格备用。
液硫已正常供气保温备用，脱盐水装置能正常稳定供水，DCS系统已能正常运行。
3.1.2开车前操作人员应全面检查本岗位所属设备、管道、阀门、仪表、取样点是否完好、合格，各人孔、盲板是否已封死，阀门开关自如，且全部阀门处于关闭状态，并进行确认。
系统各设备、管线经检查，试压合格，无跑、冒、滴、漏现象发生。
3.1.3所有运转设备盘车试运行正常，单机试车正常。
确认锅炉可上水后，打开锅炉气包放空阀，启动多级泵，向锅炉缓慢上水至低液位指标。
3.1.4原始开车前必须按烘炉方案对焚硫炉、转化器提前进行烘烤，按锅炉煮炉方案对锅炉加药进行煮炉，按蒸汽管道吹扫方案用蒸汽对蒸汽管道进行吹扫,直到管道内无杂物为止。
3.1.5油罐内贮存足够轻柴油，接好油枪、油管及油泵；
3.1.6焚硫炉炉膛清理干净，检查耐火砖是否完好，检查进口空气调节阀的可靠程度；
3.1.7在火门孔内铺一块铁皮，架好油枪，放好引火棉纱或木柴；
3.1.8液硫泵应清理干净，液硫管道应试压合格，液硫泵试运转，各处阀门灵活好用，加热盘管完好。
3.1.9锅炉保持正常水位、干吸工序干燥塔，吸收塔进行酸循环，联系熔硫工序、脱盐水工序作好开车准备：
3.1.10了解本工序被检修的阀门、管道设备情况及触媒筛分装填情况，电动装置最好点动试其开关是否有效，发现问题及时处理；
3.1.11要熟悉了解各测温点、测压点、取样点所处位置，状态完好；
3.1.12备好记录表，熟悉控制记录点的编号
3.1.13分析室要预备好分析器具、药品。
3.2.1随时观察焚硫炉炉温的变化和磺泵上磺情况，禁止焚硫炉炉温超高或过低。
3.2.2随时注重和观察锅炉汽包液位、压力情况，控制汽包液位、压力在正常范围内，以免锅炉满水或干锅、安全阀起跳事故发生。
3.2.3随时注重观察转化各段触媒进口温度，如有变化应调节相应的阀门（如：
副线阀、各段短路阀及冷激阀）把温度控制在正常范围内。
一段温度波动不超过±
2℃，其它各段温度调节波动不超过±
5℃。
3.2.4经常注重观察传动设备（如、风机，汽轮机、多级给水泵等）的运转情况。
如有杂音、振动或其它不正常情况，应及时汇报处理。
3.2.5按岗位巡回检查路线每小时对所管设备和管道进行认真、细致的检查，发
现问题及时汇报处理、记录（注重炉水加药）。
3.2.6故障原因分析及处理方法：
焚硫炉温度偏高
1、仪表故障
2、上磺量或油量过大
1、联系仪表工处理
2、适当减小磺量或油量
焚硫炉温度后移
1、二次风调节不当
2、喷磺量过大
3、磺枪雾化效果不好
4、硫磺喷嘴烧坏
1、重新调节二次风
2、调整磺泵上磺负荷
3、调整或换枪
4、停车更换枪头
焚硫炉温度忽然下降
1、硫磺泵出故障
2、磺枪喷嘴被杂物堵塞
3、仪表失灵
1、更换磺泵
2、停车换枪或清堵
3、联系仪表工处理
焚硫炉温度偏低
1、风量过大或上磺量小
2、液硫过粘
3、磺泵内漏进蒸汽
4、输磺管漏磺
5、仪表故障
1、调整风量、上磺量
2、调整蒸汽压力、温度
3、查明原因处理
4、停车处理
5、联系仪表工处理
转化器进出口温度缓慢下降
1、二氧化硫浓度降低
2、催化剂失活
3、触媒阻力降高
1、提高二氧化硫浓度
2、换新触媒
3、待停车检修处理
转化器进出口温度忽然下降
1、设备或管道严重漏气
2、风机或磺泵跳闸
3、磺枪被机械杂质堵塞
4、仪表故障
1、查清漏点停车处理
2、紧急停车处理
3、更换磺枪或枪头
4、联系仪表工处理
转化器后段温度低
1、二氧化硫浓度低
2、调节阀调节不当
3、触媒结块或失活
1、适当提高二氧化硫浓度
2、重新调节
3、视情况待停车检修
转化率低
1、转化器进口温度不正常
2、气浓波动大
3、气体走短路
4、分析误差
5、触媒结块或失活
1、调节温度在控制范围内
2、调节系统稳定气浓
3、查明原因后停车处理
4、重新分析
5、视情况待停车检修
转化器温度后移
1、一段进口温度过低
2、气浓高或调节不当
3、前段触媒失活
1、调节一段进口温度
2、降低气浓并作适当调节
3、视情况待停车换新触媒
4.停车：
4.1长期停车：
4.1.1按计划要求提前停止炉前精硫槽进硫，待硫磺泵槽内的液硫打空后，停汽轮机、风机，停硫磺泵，放尽精硫槽余磺。
启动点火风机，继续通入干燥空气利用焚硫炉余热吹转化，当转化一段进口温度低于400℃时，启动升温电加热器（注意调节冷风量控制升温电加热器出口温度低于450℃）热吹触媒。
4.1.2调节锅炉汽包放空阀，缓慢降低锅炉压力。
当锅炉汽包压力降至0.175MPa时，打开锅炉气包放空阀，压力降至0MPa时锅炉进行换水，换水结束后，关连排及各取样阀。
4.1.3调节空气风机风量，要求触媒热吹阶段保持转化一段进口温度大于400℃。
4.1.4热吹约16小时后通知分析工在四段出口取样分析，当尾气（SO2SO3）浓度两次分析值小于0.03%时，停升温预热器转入冷吹。
4.1.5转入冷吹时，降温速度为20～30℃/h。
4.1.6当各段温度降到60～80℃，四段出口（SO2SO3）含量三次测定均小于0.005%，冷吹结束。
4.1.7依次停下开车风机、循环酸泵，循环水泵、多级给水泵、酸冷阳极保护，关闭全系统全部阀门，封好所有盲板，全系统停车。
（注重全系统排完冷凝水后才能关全部疏水阀。
）
4.2短期停车：
4.2.1接到停车通知后，视情况把转化各段进口温度提高约5℃左右。
4.2.2停磺泵，停气、风机，系统停车。
关闭转化进出口阀，作好转化保温工作。
焚硫炉保温，锅炉保压、保液位，关闭主汽阀。
4.2.3视停车时间及设备检修情况，决定是否停运干吸酸泵、循环水泵、多级给水泵、酸管线阳极保护。
4.3紧急停车：
4.3.1碰到系统设备或管道严重堵塞、风机跳闸、干吸酸泵跳闸、干吸酸泵不上酸或喷酸、锅炉满水或干锅、安全阀失效危及人身或设备安全时应作紧急停车处理。
4.3.2紧急停车时，应立即停磺泵、停空气鼓风机，停止向焚硫炉内喷磺送风。
4.3.3关闭主汽阀，开启过热器疏水阀和微开放空阀，视情况处理出现的紧急事故。
干吸岗位操作规程：
1、工序任务：
1.1.负责用浓度为93%的硫酸吸收空气中的水分．使气体中水份含量小于0.1g/Nm3，将干燥合格后的干空气送焚硫炉。
1.2.负责用浓度为98%的硫酸吸收来自转化三段、四段的SO3气体,以达到生产合格硫酸的目的。
1.3.负责本岗位所属设备、管道、阀门的维护保养和清洁文明工作。
干燥
空气
去焚硫
2.2主要控制参数：
干燥塔出口水份
g/Nm3
＜0.1
进转化气体酸雾
g/Nm3
＜0.03
一吸塔进口气温
160～180
二吸塔进口气温
140～160
干燥塔酸浓
92.5～93.5
吸收塔酸浓
98～98.5
总吸收率
＞99.95
干燥塔进口酸温
≤55
一吸塔进口酸温
75±
10
二吸塔进口酸温
70±
11
成品硫酸浓度
92.5或98
3.1.1开车前的准备：
3.1.1.1向循环槽灌酸前要检查各处酸管阀门是否接妥和开关确认无误。
3.1.1.2在酸贮灌内准备好开车用98％硫酸做母酸。
3.1.1.3与计量员联系放酸向循环槽及酸冷器打酸。
3.1.2系统开车
3.1.2.1配合转化器升温，在启动鼓风机前1小时左右，将干燥塔循环酸泵开正常，升温过程中干燥酸浓度不能低于92.5％，否则必须换浓酸。
3.1.2.2待转化通SO2气体前1小时，将第二吸收塔酸循环正常、尾吸塔液循环正常。
3.1.2.3当循环酸温度超过40℃时，开用冷却水。
3.1.2.4当转化供入的SO3气量增加，注意补充水的加入，多余的硫酸做为成品硫酸，待开启二次转化前1小时将第一吸收塔酸循环正常，即转入正常操作。
3.2正常操作及故障分析处理：
3.2.1.保持好循环槽液位。
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