土壤水农业环境检测实验室建设方案Word下载.docx

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水槽和水龙头

各2

800

2

实验边台

2400*750*800

3500

3

天平台

1200*700*800

2000

钢木结构,大理石台面

4

通风柜

1200*750*2350

8500

钢木结构,具通风系统

5

药品柜

900*400*1800

1200

铝木结构

6

器皿柜

1200*2

合计

29300

2、仪器设备

名称

单价(元)

总价(元)

用途

紫外可见分光光度计

200-1100nm,波长准确度:

0.5nm

37000

P

红外消解炉

可控温、20管 

14800

有机质

火焰光度计

WGH-1A

K

震荡器

恒温往复震荡

5800

P\K

天平

1/1000

6500

1/10000

11000

7

酸度计(配相应电极)

PH-3系列

2200

PH测定

8

电导仪

Delta326

3850

全盐测定

9

培养箱

BPX-52

4800

N

10

烘箱

电热鼓风

3000

11

冰箱

大冷藏

12

电炉

可调四联1000W

200

13

土壤筛(1-9)

400

14

土钻(取土器)

15

研钵

中号

100

16

蒸馏水制取设备

15000

116650

3、玻璃器皿及试剂

氢氧化钠

500g/分析纯

6.8

1瓶

见附件方法

盐酸

分析纯

硼酸

阿拉伯胶

28

甘油

21

碳酸钾

硫酸亚铁

碳酸氢钠

酒石酸氧锑钾

85

钼酸铵

175

抗坏血酸

7.5

磷酸二氢钾

17.5

硫酸

醋酸铵

17

氯化钾

重铬酸钾

邻啡罗啉

2-羧基代二苯胺

150

硫酸银

170

二氧化硅

微量滴定管

48

96

扩散皿

13.5

20

270

刻度吸管

30

瓷盘

18

90

容量瓶

1000ML

55

136

三角瓶

150ML

2.3

46

烧杯

23

500ML

5.2

26

重复试剂或其它小件

3555.8

4、实验技术指导及其它费用

为确保实验室按计划建成,使实验技术人员学会并熟练掌握测试项目的实验技术,项目计划安排技术专家现场指导,计划安排8个工作日,指导费以1000元/天计(含食宿),合计8000元;

其它不可预见费用5000元;

总计13000元。

实验台、柜、通风柜预计24400元,仪器设备预计119650元,试剂及玻璃器皿预计3555.8元,不可预见费用13000元,合计总费用162505.8元。

7月1日-10日,实验室实验台、柜等购置、安装,实验设备、试剂及实验器皿采购。

7月11日-20日,仪器设备调试及实验项目练习。

七、预期目标

项目按中等偏上标准建设,项目完成后能顺利开展土壤速效氮、磷、钾、土壤有机质、土壤(水)酸碱度、土壤(水)全盐含量测定及土壤质量评价。

附件测试方法

1土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)

土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。

其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。

测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。

1.1方法原理

在密封的扩散皿中,用1.2mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。

旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。

由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度)。

水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。

1.2仪器设备

扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒 

毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),腊光纸、角匙、瓷盘。

1.3试剂

(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液:

称取化学纯氢氧化钠72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。

(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液:

称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。

(3)2%硼酸溶液:

称取20g硼酸,用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。

(4)0.01mol/L盐酸标准溶液:

先配制1.0mol/L盐酸溶液,然后稀释100倍,用标准碱标定。

(5)定氮混合指示剂:

与土壤全氮的测定配法相同。

(6)特制胶水:

阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份,饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。

(7)硫酸亚铁(粉状):

将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。

1.4操作步骤

(1)称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。

(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。

(2)用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。

(3)水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。

24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。

同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。

1.5结果计算

水解性氮(mg/100g土)=N×

(V-V0)×

14/样品重×

式中:

N—标准盐酸的摩尔浓度;

V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数;

V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;

14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol;

100—换算成每百克样品中氮的毫克数。

注意事项

(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。

若有,首先要把气泡排出。

(2)滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。

(3)特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高。

(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。

2土壤中速效磷的测定——0.5mol/LNaHCO3法

2.1方法原理

  石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。

一般用碳酸盐的碱溶液。

由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。

同时忧郁碳酸盐的碱溶液,液降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。

此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。

2.2主要仪器

  往复振荡机、分光光度计

3.3试剂

(1)0.5mol/LNaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中,以0.5mol/LNaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。

此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一层矿物油保存之、此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过一个月,应检查pH值是否改变。

(2)钼锑抗试剂A.5g/L酒石酸氧锑钾溶液:

取酒石酸氧锑钾[K(SbO)C4H4O6]0.5g,溶解于100mL水中。

B.钼酸铵-硫酸溶液:

称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?

4H2O]10g,溶于450mL水中,缓慢地加入208.3mL浓H2SO4,边加边搅。

再将上述A液加入到B液中,最后加水至1L。

充分摇匀,贮存于棕色瓶中,此为钼锑混合液。

  临用前(当天),称取左旋抗坏血酸(C6H8O5,化学纯)1.5g,溶于100mL钼锑混合液中,混匀,此即为钼锑抗试剂。

有效期24小时,若贮存在冰箱中则有效期更长。

(3)磷标准溶液准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析纯)0.2195g,溶解在400mL水中,加浓H2SO45mL(防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1L容量瓶中,加水至刻度。

此溶液为50μg/mL的P标准溶液。

吸取该标液25mL,稀释至250mL,即为5μg/mL的P标准溶液。

2.4操作步骤

  称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到0.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中,加入0.5mol/LNaHCO3浸提液50mL,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100mL三角瓶中,吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.5~5.0mL,同时应补加0.5mol/LNaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中,再准确加入蒸馏水35mL,然后用吸管加入钼锑抗试剂5mL,摇匀,放置30min后,用880nm或700nm波展进行比色。

以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值(A)。

  标准曲线绘制:

分别准确吸取5μg/mLP标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中,再加入0.5mol/LNaHCO310mL,准确加水,使各瓶的总体积达到45mL,摇匀;

最后加入钼锑抗试剂5mL,混匀显色。

同待测液一样进行比色,绘制标准曲线。

最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mLP。

2.5结果计算

    土壤中有效磷(P)含量(mg/Kg)=(ρ×

ts/m×

10-3×

k)×

1000

    式中:

ρ——从工作曲线上查得P得质量浓度(μg/mL);

      V——显色时定容体积(mL);

      ts——为分取倍数(即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比);

      m——风干土质量(g);

      k——将风干土换算成烘干土质量的系数;

      10-3——换算系数,将μg换算成mg;

      1000——换算成每kg含P量.

3土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提,火焰光度法

3.1方法原理

  以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用。

3.2仪器设备

  火焰光度计、往返式振荡机

(1)1mol/L中性NH4OAc(pH7)溶液称取化学纯CH3COONH477.09g加水稀释,定容至近1L。

用HOAc或NH4OH调至pH7.0,然后稀释至1L。

(2)钾的标准溶液的配制称取KCl(二级,110℃烘干2h)0.1907g溶于1mol/LNH4OAc溶液中,定容至1L,即为含100μg/mLK的NH4OAc溶液。

同时分别准确吸取此100μg/mLK标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中,用1mol/LNH4OAc溶液定容,即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg/mLK标准系列溶液。

3.4操作步骤

  称取通过1mm筛的风干土5.00g于100mL三角瓶或大试管中,加入1mol/L中性NH4OAc溶液50mL,塞紧橡皮塞,振荡30min,用干的普通定性滤纸过滤。

  滤液盛于小三角瓶中,同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。

记录其检流计上的读数,然后从标准曲线求得其浓度。

  标准曲线的绘制:

将钾标准系列浓度溶液,以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度(100),然后从稀到浓依序进行测定。

记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾(K)的浓度μg/mL为横坐标,绘制标准曲线。

3.5结果计算

    土壤速效钾(mg/Kg,K)=待测液(μg/mL,K)×

V/m

V——加入浸提剂mL数;

      m——烘干土样品的质量(g)。

4土壤中有机质的测定——重铬酸钾溶重法(外加热法)

4.1方法原理

在外加热的条件下(油浴温度为180℃,沸腾5min),用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。

本方法测得的寄过只能氧化90%的有机碳,因此将测得的有机碳乘以校正系数1.1,以计算有机碳量。

在氧化和滴定的过程中的化学反应如下:

    2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

    K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

4.2仪器设备

红外炉

4.3试剂

(1)0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液称取经130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7,GB642-77,分析纯)39.2245g溶于水中,定容于1000ml容量瓶中。

(2)H2SO4浓硫酸(H2SO4,GB625-77,分析纯)

(3)0.2mol/LFeSO4溶液称取硫酸亚铁(FeSO4?

7H2O,GB664-77,化学纯)56.0g溶于水中,加浓硫酸5mL,稀释至1L。

(4)指示剂

①邻啡罗啉指示剂称取邻啡罗啉(GB1293-77,分析纯)1.485g与FeSO4?

7H2O0.695g,溶于100mL水中。

 ②2-羧基代二苯胺(又名邻苯氨基苯甲酸,C13H11O2N)指示剂称取0.25g试剂于小研钵中研细,然后倒入100mL小烧杯中,加入0.1mol/LNaOH溶液12mL,并用少量水将研钵中残余的试剂冲洗入100mL烧杯中,将烧杯放在水浴上加热使其溶解,冷却后稀释定容倒250mL,反之澄清或过滤,用其清液。

(5)Ag2SO4硫酸银(Ag2SO4,HG3-945-76,分析纯),研成粉末。

(6)SiO2二氧化硅(SiO2,Q/HG22-562-76,分析纯),粉末状。

4.4操作步骤

  称取通过0.149mm(100目)筛孔的风干土样0.1~1g(精确到0.0001g),放入一干燥的硬质试管中,用移液管准确加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液5mL(如果土壤中含有氯化物,需要加Ag2SO40.1g),用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀,管口盖上弯颈小漏斗,以冷凝蒸出之汽。

将试管放入红外炉中,于230℃加热,待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5min,取出试管。

冷却后,将试管内容物倾入250mL三角瓶中,用水洗净试管内部及小漏斗,这三角瓶内溶液总体积为60~70mL,保持混合液中(1/2H2SO4)浓度为2~3mol/L,然后加入2-羧基代二苯胺指示剂12~15滴,此时溶液呈棕红色。

用标准的0.2mol/L硫酸亚铁滴定,滴定过程中不断摇动内容物,直至溶液的颜色由棕红经紫色变为暗绿(灰蓝绿色),即为滴定终点。

如用邻啡罗啉指示剂,加指示剂2~3滴,溶液的变色过程中由橙黄→褴褛→砖红色即为重点。

记取FeSO4滴定毫升数(V)。

每一批样品测定的同时,进行2~3个空白实验,即称取0.500g粉状二氧化硅代替土样,其他手续与试样测定相同。

记取FeSO4滴定毫升数(V0),取其平均值。

4.5结果计算

    土壤有机碳(g/kg)=(c×

5/V0)×

(V0-V)×

3.0×

1.1×

1000/m×

k

c——0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液的浓度;

      5——重铬酸钾标准溶液加入的体积(mL);

      V0——空白滴定用去FeSO4体积(mL);

      V——样品滴定用去FeSO4体积(mL);

      3.0——1/4碳原子的摩尔质量(g/mol);

      10-3——将mL换算成L;

      1.1——氧化校正系数;

      m——风干土样质量(g);

      k——将分干土换算成烘干土的系数。

      土壤有机质(g/kg)=土壤有机碳(g/kg)×

1.724

1.724——土壤有机质换成土壤有机质的平均换算系数。

5土壤酸碱度的测定-电位测定法

pH是土壤重要的基本性质,也是影响肥力的因素之一。

它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。

pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响,因此对植物的生长发育有直接影响。

在盐碱土中测定pH值,可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化,作为改良和利用土壤的参考依据,同时在一系列的理化分析中,土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系,也是审查其他项目结果的一个依据。

5.1方法原理

用水浸提液或土壤悬液测定pH值时,应用指示电极PHS—3C复合电极测定该试液或悬液的电位差。

由于电极的电位是固定的,因而该电位差的大小取决于试液中的氟离子活度,在酸度计上可直接读出pH值。

5.2仪器设备

pH酸度计、pH玻璃电极、甘汞电极(或复合电极)。

5.3试剂配制:

(1)pH4.01标准缓冲液。

称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g,用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。

(2)pH6.87标准缓冲液。

称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g,溶解在蒸馏水中,定容至1000ml。

(3)pH9.18标准缓冲液。

称3.80g硼砂(Na2B4O7·

10H2O)溶于蒸馏水中,定容至1000ml。

此溶液的pH值容易变化,应注意保存。

5.4操作步骤

称取通过1mm孔径筛子的风干土25g,放入50ml烧杯中,加入蒸馏水25ml用玻璃棒搅拌1分钟,使土体充分散开,放置半小时,此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响,然后用酸度计测定。

具体操作方法如下:

(1)接通电源,开启电源开关,预热15分钟。

(2)将开关达到pH档。

(3)用温度计测出缓冲液或(待测液)的温度,将温度旋钮调至此温度。

(4)将电极放入pH为6.86的缓冲溶液中,调定位旋钮,使仪器显示6.86。

(5)将电极冲洗干净后,再放入pH为9.18(或4.00)的缓冲溶液中,调定位旋钮使仪器显示9.18(或4.00)。

(6)如此重复5、6步直到仪器显示相应的pH值较稳定为止。

(7)将洗干净的电极放入待测液中,仪器即显示待测液的pH值,待显示数字较稳定时读数即可。

此值为待测液的pH值。

6土壤—水溶性盐分(全盐量)的测定—电导法

本方法适用于土壤水溶性盐分(全盐量)的测定。

6.1方法原理

土壤中的水溶性盐是强电介质,其水溶液具有导电作用,导电能力的强弱可用电导率表示。

在一定浓度范围内,溶液的含盐量与电导率呈正相关,含盐量愈高,溶液的渗透压愈大,电导率也愈大。

土壤水浸出液的电导率用电导仪测定,直接用电导率数值表示土壤的含盐量。

6.2仪器设备

电导仪、铂电极、4.3温度计。

6.3试剂

(1)氯化钾标准溶液:

0.0200mol/L,称取1.4910g(精确至0.0001g)于105℃烘4h的氯化钾(KCl)溶于无二氧化碳的水中,并稀释至1000mL。

6.4操作步骤

(1)待测液的制备:

称取通过2mm筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL锥形瓶中,加入250.00mL无二氧化碳的水,加塞,放在振荡机上振荡3min,然后干过滤或离心分离,取得清亮的待测浸出溶液。

也可以吸取水溶性盐分(全盐量)的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定,同时做空白试验。

(2)将铂电极引线接到电导仪相应的接线柱上,接通电源,打开电源开关。

(3)调节电导仪至工作状态。

(4)将铂电极用待测液冲洗几次后插入待测液中,打开测量开关,读取电导数值。

(5)取出铂电极,用水冲洗,用滤纸吸干,再作下一土样测定。

同时测量待测液温度。

注:

电导法测定全盐量时,最好用清亮的待测液。

如用悬浊液,应先澄清,并在测

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