整理S4800场发射电子显微镜培训材料Word文件下载.docx
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注意观察ECV灯的示数,抽
完会有“嘀”的响声。
(3)按OPEN按钮,打开交换舱与真空舱之间的隔阀,打开后会有“嘀一一”的响声。
(4)用进样杆把样品送入真空舱,注意一定要送到底。
UNLOCK用手推住交
换舱门,拉回样品杆,注意一定要拉到底。
按CLOSE按钮,关闭隔阀,
听到“嘀一一”的响声后可以进行下一步工作。
9、如何取样:
(1)按OPEN按钮,打开交换舱与真空舱之间的隔阀,打开后会有“嘀一一”的响声。
把进样杆送到底,LOCK用手推住交换舱舱门,拉回进样杆,拉到底。
注意观察样品台是否跟样品杆一起退出。
(2)按CLOSED钮,关闭隔阀。
(3)按AIR按钮,向交换舱充气,听到“嘀一一”的响声,打开舱门,取出样品。
(4)把样品杆拉回到底,关上舱门,按EVAC抽气。
进样每人练习2次。
10、进样之后,点击控制软件中的On按钮,加高压(加速电压),一般加速电压为10kV。
日立工程师推荐是5KV以下。
11、低倍(H/L按钮中的L)下寻找样品,高倍(H/L按钮中的H)下观测。
放大样品,寻找感兴趣的区域。
12、软件中WD选择5.0mm,手动调节样品高度Z到样品聚焦清楚,手动调节
高度时要非常注意,千万不能使样品高度Z的数值过小,否则样品可能碰到
物镜而对它造成损伤!
这是最关键的问题!
13、点击Align按钮,进行各个光阑的对中调节。
一般在低倍调节好束流对中,其它倍数下不会变化。
而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对中。
这是做出高质量照片的基本步骤。
14、对图像进行聚焦、消像散操作,对亮度/对比度调节。
15、扫描照片,可以采取多种扫描方式:
快扫(Fast+captur®
、慢扫(slow或red+capture)、直接存储等。
16、扫描结束后,①按Home键,使样品台X、丫归零。
②手动把样品高度Z调到8.0mm。
③去掉高压OFE每次取样前确定①②③步骤。
17、现在可以按照前面取样步骤9取出样品。
从进样到加高压到取样每人练习一次。
18、一天工作结束后,关闭主机、关闭display键聿,并一定关闭循环水。
第二次培训内容:
1、复习开机步骤。
2、如果需做Flashing,做一次。
3、按前一次培训的步骤送入样品,调好高度。
每人练习一次对中、聚焦、消
像散功能,在80K倍数下扫描一张图片。
4、介绍软件中各个按钮的功能。
加速电压(VacC的应用、样品记录(Disp、Reg、扫描模式(SE+BSE的混合、样品电子旋转和机械旋转(R)、高度
(Z)和倾斜角度(T)计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处理软件等。
电镜硬件中的T旋钮和stageLock按钮的功能。
如果注重观察表面形貌,一般选择SE中的Upper选项。
每人练习一次。
5、把改变的参数恢复到默认值。
6、按第一次培训中的步骤16关机。
7、按第一次培训中的步骤9取出样品。
一天工作结束后,关闭主机、关闭display键,并一定关闭循环水。
第三次培训内容:
2、如果需做Flash,做一次。
3、进样,找到样品图像。
4、介绍能谱组成、功能。
5、做能谱之前的准备工作:
首先打开能谱的X射线处理器至少5分钟,样品
高度Z调到15mm,能谱探头摇进,调节图像。
6、打开能谱控制计算机,打开能谱软件。
7、先介绍单个点、区域的扫描过程,调节计数率在2K~3K之间,死时间<30%,处理时间选择5。
可以调节的参数:
放大倍数一般在1K~2Kprobecurrent设为high、第一聚光镜设为1.0、还可以更改加速电压、发射电流、另外还可以把物镜光阑调节为1。
这些参数的调节过程中,需要及时调节对中Align功能。
加速电压的选择应是样品中主要元素的特征X射线的临界激发电压
的2—3倍以上。
在定量分析时,推荐使用如下的加速电压值:
a)
常见金属和合金
25kV
b)
硫化物:
20kV
c)
硅酸盐和氧化物:
15kV
d)
超轻兀素(<F):
10kV
8以下步骤:
调节电镜控制参数、采集感兴趣区域的图像,选择点、区域、
线等采集方式,检查能谱检测到的元素,输出数据,保存项目。
9、介绍面扫描的过程。
区别在于处理时间一般用4,计数率要调节到4K左右。
每人练习一次。
10、关闭能谱步骤:
首先把能谱探头摇出;
把能谱数据拷贝出来;
关闭能谱控制计算机;
关闭X射线处理器。
11、做完能谱后,如果要退出样品,把样品高度Z调到&
按第一次培训中的步骤16取出样品。
12、一天工作结束后,关闭主机、关闭display键,并一定关闭循环水。
第四次培训内容:
1、每人练习一遍开关机、样品转移盒、观察样品、和能谱。
2、可以给大家介绍一下冷阱的用途,使用液氮的注意事项等。
减速模式。
介绍完全关机以及开机、断电处理方式。
3、介绍烘烤操作。
第五次进行考核一:
每人从进样、观测到取样操作一遍,并复述开机、关机需要注意问题。
第六次进行考核二:
能谱使用考核。
从进样到测试到取样操作一遍。
附件一:
扫描电镜电子枪的大概分类
一、热电子发射电子枪通过加热使灯丝中电子能量增加,其中一部分电子能量超过了逸出功,直接从金属表面逸出,对这部分电子施加加速电压,形成观察用电子束。
需
要很高的温度,用钨灯丝约2500-2800K用六硼化镧1500-2000&
二、场发射电子枪通过在金属表面加强电场,降低减薄金属表面的势垒,使得电子通过“隧穿效应”逸出金属表面,再给这部分电子加速,形成观察用电子束。
a)冷场发射电子枪,不给阴极加热,直接用强电场引出电子。
优点:
单色性好,亮度(密度)最高,因此影像分辨率最优。
能量散布最小,故能改善在低电压操作的效果。
缺点:
电子枪束流不稳定,束流小,不适合做需要束流较高的分析,例如
X射线波谱分析。
每天要做一次Flashing,需要很高的真空度。
b)热场发射电子枪,给阴极加一定的温度,例如1500K-1800K再用强电场
引出电子。
优点:
电子束稳定,束流大,做能谱、X射线波谱比较好,在相对较低真空度下即可以工作。
与冷场相比除了单色性和分辨率差。
采取一定的技术手段可以提高单色性和分辨率,只使其与冷场电镜相比略差一些。
附件二:
场发射枪的工作原理图
Cathode
Firstanode匚才
Secondanode
发射电流随时间的变化图
Fig.2ChangeofEmissionCurrentwithTime
阴极枪上吸附气体分子的状态演变图
Fig.3StetusTrarrsitionofAdsorbedGa&
MolecutesonCathodeTip
附件三:
图像质量的影响因素
1、加速电压的影响
1)高加速电压具有高空间分辨率;
2)对于有绝缘层的样品,推荐加速电压为1kV及以下,这样可以减少样品的充电现象。
导电性好的样品,采用高的加速电压会得到质量好的图片。
3)低加速电压下,表面污染物的影响会增多。
4)低电压下,镜筒的漏磁场的影响(图像产生抖动或图像变形)会更大。
5)低电压下,图像会显得更软色调,因为低电压下可以获得的二次电子要比背散射电子更多。
6)X身寸线能谱一般需要10kV以上的加速电压,因为元素的X■射线的激发需要不同的电子能量阈值。
2、聚光镜的设置和图像的质量
第一聚光镜CondLens1的选择数值越小,束流越大。
选择1时,束流最大。
1)在高的CondLens1数值下,电子束斑尺寸越小,分辨率越高。
当然分辨率还与其他因素有关。
2)低的CondLens1数值具有高的信噪比。
3)低的CondLens1数值会产生更多充电现象。
4)背散射电子的产生比二次电子的产生需要更大的束流,需要减小CondLens1数值,X身寸线的产生则需要更大的束流。
3、物镜光阑的影响
1)正常操作下,使用光阑孔2或者3,对S-4800,此时具有最高的分辨率。
当需要更大的束流时,如需要X身寸线能谱,可以用孔1,但是分辨率会降低。
用孔4可以减少束流,但是并不会提高分辨率。
附件四:
一、完全关机程序
1)关闭HV和电脑,关掉DISPLA开关。
2)在APTHEATE处于AUT0状态时,把EVACPOWE扳到0(OFF)。
等待30分钟,APTHEATE冷却,并等待5分钟分子泵电源关闭,小显示板上
会显示POFF
3)把IP1、IP2、IP3的开关扳到OFF
4)在DISPLAY空制台的背后,关闭IP、EVACDISPLAY和OUTERBAKE断路器。
然后,拉下MAIN断路器。
5)关掉供电电源。
6)关闭循环水电源。
二、S-4800开机程序
当S-4800完全关闭时,要使它开始运行,需要进行以下步骤:
1、打开供电电源。
2、在display控制台的后面,是主电源控制器,把MAIN断路器扳到ON,并按
RESETS关。
会从控制台中传出继电器工作的声音。
注意,如果MAIN断路
器在供电停止后并没有被扳到OFF那么需要先把它扳到OFF再按RESET
键才能起作用
3、把后面板上的IP、EVACDISPLAY断路器均扳到ON。
(保持OUTERBAK断路器为of,当需要烘烤的时候开启。
)
4、在主机前面的真空控制面板上,把IP1、IP2、IP3开关扳到ON。
这时,每个泵的显示RESET勺开关灯会亮起来。
如果没有亮起来,按一下RESET!
。
如果灯亮了之后马上又灭掉,那可能是离子泵的过电流保护起作用了。
过
10秒钟再按一次,如果灯根本不亮,那么检查保护断路开关。
把主机左侧壁上的盖板移开,把断路器扳到On,然后按RESETS钮。
有时需要反复尝试数次才能启动离子泵。
5、把前控制面板上的EVAC电源扳到ON。
开始抽真空并在大约一个小时之后
完全抽好。
把APTHEARW开关打到AUTQ
6、对于离子泵的真空恢复,通常需要半天或者一整天才行。
(如果断电时间较短则需要较短的时间恢复。
)等待以上时间以后检查真空度,如果真空低于以下数值,则需要进行烘烤。
IP1:
2X107Pa;
IP2:
2X10Pa;
IP3:
5X10Pa。
7、等离子泵和样品室的真空恢复以后,按照附件六进行对中操作,就可以进行图像观察了。
注意必须在打开display电源之前把循环水机开关打开,提供循环水。
三、临时停电时的处理方式:
1、如果知道停电时间在1小时之内,可以不做处理,其UPS电源可以支持1小时供电时间。
2、如果停电时间在1小时以上或者不确定,则当停电15分钟之后,如果还没有恢复供电,则关闭把APTHEATE扳到OFF,等待30分钟APT降温后:
1)如果依然没有恢复供电(此时UPS电源支持了15+30=45分钟,UPS电源可以支持60分钟),则关闭EVACPOWER等待5分钟,分子泵完全停止,显示POFF后,按照完全关机程序中的3)到6)关机。
并在恢复供电后按照S-4800开机程序开机。
2)如果恢复供电,UPS还在继续工作,此时检查SE的数值如果是在LE-3(v10fPa),则把APTHEARTE开关打至UAUTO位置。
如果EVACPower关闭,则在EVACPower打开后半小时,检查SE的数值为LE-3(<
103Pa),把APTHEARTE开关打到Auto位置。
注意APTHEARTE打开后,最好在2小时之后再开始工作。
四、假期停止工作处理方式:
1、把APTHEARTE开关打到OFF,等待30分钟,关闭EVACPower假期结束后,分两种情况:
1)如果假期中没有停电,机器没有停止运行,则打开EVACPower,等待SE
的数值LE-3(<
1C3Pa),把APTHEARTE开关打到Auto位置。
检查真空度,进行烘烤,烘烤结束后调节光路,然后可以开始工作。
2)如果假期中停电,UPS电源超过其供电时间,而导致机器完全断电,则先
把IP1~IP3的开关打到OFF,display操作台后面的IP、EVACDISPLAY断路器均扳到OFF,拉下MAIN断路器,按照S-4800开机程序打开仪器,进行操作。
附件六:
日立S-4800的机械镜筒对中
一般日常操作中使用的是电磁对中,但是如果电磁对中偏离比较大,或者在烘烤完结束之后,需要用到机械对中。
机械对中要在AptHeater工作2个小时以
后才开始,否则,热膨胀的原因会导致对中条件发生改变。
对中工作包括以下几个步骤:
一、准备工作;
二、电子枪对中;
三、束流监控光阑对中;
四、物镜光阑对中;
五、第一聚光镜机械对中;
六、第二聚光镜机械对中;
七、光斑对中(电磁对中);
八、光阑对中(电磁对中)。
一、准备工作
1)把样品放入样品室;
2)电压设为1KV;
3)在Setup->
Colum,probecurrent:
normal;
Focusmode:
UHR;
4)Condlens1和Condlens2前面的选项去掉;
5)Z->
8mm,WD->
8mm,如果图像不清楚,调节样品高度Z使满足
WD->
8mm;
6)在HighMag模式下,调节到放大倍数最小;
7)束流监视光阑和物镜光阑均旋出到0,(光阑完全拉出);
8)打开Alignment对话框,点击ResetAl。
二、电子枪的机械调节
1)选中BeamAlign项,调节对比度,使光斑不要太亮或太暗;
2)用四个专用的螺丝刀调节最上面一组的四个螺丝,使光斑居中。
注意在这个过程中,要观察IP1的数值,如果真空度降低,关闭HV,来回旋转四个螺丝刀,直到真空度不再降低。
当IP1恢复后,再开始调节。
三、束流监视器光阑(位于上方的可调光阑)调节
1)选中BeamAlign项,把束流监视器光阑旋转到1或者2,调节光阑上的x、y旋钮,使光斑居中
四、物镜光阑(位于下方的可调光阑)对中
1)把物镜光阑旋转至为2或者3(均为50微米孔径光阑)
2)调节亮度、对比度,使图像清楚
3)调节光阑上的x、y旋钮,使光斑居中
五、第一聚光镜机械对中
1)选中BeamAlign项,Setup->
Colum->
Condlens1从1到5进行下面2步操作
2)调节亮度、对比度
3)用螺丝刀调节下数第二组的四个螺丝,使光斑居中
六、第二聚光镜的机械对中
1)选中Alignment对话框中的OFF退出BeamAlign项
2)Setup->
Condlens2选中
3)观察2000倍的图像,调节亮度、对比度
4)找一个感兴趣的点移动到中心
5)
5)点击Setup->
Degauss聚焦
7)
6)选中Alignment->
ApertureAlign,用螺丝刀调节最底下的一组四个螺丝,使图像颤动最小。
9)
10)点击OFF退出ApertureAlign
七、
八、消像散器对中(电磁对中),这个对中可以使消像散过程中图像漂移减小
1)放大图像到5000倍
2)聚焦、消像散
3)
4)点击StigmaAlignX用小面板的多功能钮使图像颤动最小,再选中Y,进行同样操作
5)点击OFF退出。
九、光阑对中(电磁对中)
1)调节放大倍数到5000倍
2)聚焦、消像散
4)点击Alignment->
ApertureAlign,用小面板的多功能钮使图像颤动最小
6)关闭Alignment对话框。
2
第一聚光镜调节螺丝
第二聚光镜调节螺丝
电子枪调节螺丝