整理S4800场发射电子显微镜培训材料Word文件下载.docx

1、注意观察 ECV灯的示数，抽完会有“嘀 ”的响声。（3） 按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀一一” 的响声。（4） 用进样杆把样品送入真空舱，注意一定要送到底。UNLOCK用手推住交换舱门，拉回样品杆，注意一定要拉到底。按 CLOSE按钮，关闭隔阀，听到“嘀一一”的响声后可以进行下一步工作。9、 如何取样：（1） 按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀一一” 的响声。把进样杆送到底，LOCK用手推住交换舱舱门，拉回进样杆， 拉到底。注意观察样品台是否跟样品杆一起退出。（2） 按CLOSED钮，关闭隔阀。（3） 按AIR按钮，向交换舱充气，听到“嘀

2、一一”的响声，打开舱门，取出 样品。（4） 把样品杆拉回到底，关上舱门，按 EVAC抽气。进样每人练习2次。10、 进样之后，点击控制软件中的 On按钮，加高压（加速电压），一般加速电 压为10kV。日立工程师推荐是5KV以下。11、 低倍（H/L按钮中的L）下寻找样品，高倍（H/L按钮中的H）下观测。放 大样品，寻找感兴趣的区域。12、 软件中WD选择5.0mm,手动调节样品高度Z到样品聚焦清楚，手动调节高度时要非常注意，千万不能使样品高度 Z的数值过小，否则样品可能碰到物镜而对它造成损伤！这是最关键的问题！13、 点击Align按钮，进行各个光阑的对中调节。一般在低倍调节好束流对中， 其它

3、倍数下不会变化。而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对 中。这是做出高质量照片的基本步骤。14、 对图像进行聚焦、消像散操作，对亮度/对比度调节。15、 扫描照片，可以采取多种扫描方式：快扫（Fast+captur、慢扫（slow或 red+capture）、直接存储等。16、 扫描结束后，按Home键，使样品台X、丫归零。手动把样品高度 Z 调到8.0mm。去掉高压OFE每次取样前确定步骤。17、 现在可以按照前面取样步骤 9取出样品。从进样到加高压到取样每人练习一次。18、 一天工作结束后，关闭主机、 关闭display键聿，并一定关闭循环水。第二次培训内容:1、 复习开机步骤。

4、2、 如果需做Flashing,做一次。3、 按前一次培训的步骤送入样品，调好高度。每人练习一次对中、聚焦、消像散功能，在80K倍数下扫描一张图片。4、 介绍软件中各个按钮的功能。加速电压（VacC的应用、样品记录（Disp、 Reg、扫描模式（SE+BSE的混合、样品电子旋转和机械旋转（R）、高度（Z）和倾斜角度（T）计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处理软件等。 电镜硬件中的T旋钮和stage Lock按钮的功能。如果注重观察表面形貌，一 般选择SE中的Upper选项。每人练习一次。5、 把改变的参数恢复到默认值。6、 按第一次培训中的步骤16关机。7、 按第一次培训中的步骤9取出样品。

5、一天工作结束后，关闭主机、 关闭display键，并一定关闭循环水。第三次培训内容：2、 如果需做Flash,做一次。3、 进样，找到样品图像。4、 介绍能谱组成、功能。5、 做能谱之前的准备工作：首先打开能谱的 X射线处理器至少5分钟，样品高度Z调到15mm,能谱探头摇进，调节图像。6、 打开能谱控制计算机，打开能谱软件。7、 先介绍单个点、区域的扫描过程，调节计数率在2K3K之间，死时间30%, 处理时间选择5。可以调节的参数：放大倍数一般在 1K2K probe current 设为high、第一聚光镜设为1.0、还可以更改加速电压、发射电流、另外还 可以把物镜光阑调节为1。这些参数的调

6、节过程中，需要及时调节对中Align 功能。加速电压的选择应是样品中主要元素的特征X射线的临界激发电压的2 3倍以上。在定量分析时，推荐使用如下的加速电压值：a）常见金属和合金25kVb）硫化物：20kVc）硅酸盐和氧化物：15kVd）超轻兀素（F）:10k V8 以下步骤：调节电镜控制参数、采集感兴趣区域的图像，选择点、区域、线等采集方式，检查能谱检测到的元素，输出数据，保存项目。9、 介绍面扫描的过程。区别在于处理时间一般用4,计数率要调节到4K左右。 每人练习一次。10、 关闭能谱步骤：首先把能谱探头摇出；把能谱数据拷贝出来；关闭能谱控 制计算机；关闭X射线处理器。11、 做完能谱后，如

7、果要退出样品，把样品高度Z调到&按第一次培训中的步 骤16取出样品。12、 一天工作结束后，关闭主机、 关闭display键，并一定关闭循环水。第四次培训内容：1、 每人练习一遍开关机、样品转移盒、观察样品、和能谱。2、 可以给大家介绍一下冷阱的用途，使用液氮的注意事项等。减速模式。介 绍完全关机以及开机、断电处理方式。3、 介绍烘烤操作。第五次进行考核一：每人从进样、观测到取样操作一遍，并复述开机、关机需要注意问题。第六次进行考核二：能谱使用考核。从进样到测试到取样操作一遍。附件一：扫描电镜电子枪的大概分类一、 热电子发射电子枪 通过加热使灯丝中电子能量增加，其中一部分电子能量超过了逸出功，

8、直 接从金属表面逸出，对这部分电子施加加速电压，形成观察用电子束。需要很高的温度，用钨灯丝约 2500-2800K用六硼化镧1500-2000&二、 场发射电子枪 通过在金属表面加强电场，降低减薄金属表面的势垒，使得电子通过“隧 穿效应”逸出金属表面，再给这部分电子加速，形成观察用电子束。a） 冷场发射电子枪，不给阴极加热，直接用强电场引出电子。 优点：单色性好，亮度（密度）最高，因此影像分辨率最优。能量散布最 小，故能改善在低电压操作的效果。缺点：电子枪束流不稳定，束流小，不适合做需要束流较高的分析，例如X射线波谱分析。每天要做一次 Flash ing,需要很高的真空度。b） 热场发射电子枪

9、，给阴极加一定的温度，例如 1500K-1800K再用强电场引出电子。优点：电子束稳定，束流大，做能谱、 X 射线波谱比较好，在相对较低真 空度下即可以工作。与冷场相比除了单色性和分辨率差。采取一定的技术手段可以提高 单色性和分辨率，只使其与冷场电镜相比略差一些。附件二:场发射枪的工作原理图CathodeFirst anode 匚才Second anode发射电流随时间的变化图Fig. 2 Change of Emission Current with Time阴极枪上吸附气体分子的状态演变图Fig. 3 Stetus Trarrsition of Adsorbed Ga& Molecutes

10、 on Cathode Tip附件三：图像质量的影响因素1、 加速电压的影响1）高加速电压具有高空间分辨率；2）对于有绝缘层的样品，推荐加速电压为 1kV 及以下，这样可以减少样品的 充电现象。导电性好的样品，采用高的加速电压会得到质量好的图片。3）低加速电压下，表面污染物的影响会增多。4）低电压下，镜筒的漏磁场的影响（图像产生抖动或图像变形）会更大。5）低电压下，图像会显得更软色调，因为低电压下可以获得的二次电子要比 背散射电子更多。6）X身寸线能谱一般需要10kV以上的加速电压，因为元素的 X射线的激发需 要不同的电子能量阈值。2、 聚光镜的设置和图像的质量第一聚光镜 Cond Lens

11、1的选择数值越小， 束流越大。选择 1 时，束流最大。1）在高的 Cond Lens 1 数值下，电子束斑尺寸越小，分辨率越高。当然分辨 率还与其他因素有关。2）低的 Cond Lens 1数值具有高的信噪比。3）低的 Cond Lens 1数值会产生更多充电现象。4）背散射电子的产生比二次电子的产生需要更大的束流， 需要减小 Cond Lens 1数值，X身寸线的产生则需要更大的束流。3、 物镜光阑的影响1）正常操作下，使用光阑孔2或者3,对S-4800,此时具有最高的分辨率。 当需要更大的束流时，如需要 X身寸线能谱，可以用孔1,但是分辨率会降 低。用孔 4 可以减少束流,但是并不会提高分

12、辨率。附件四: 一、完全关机程序1） 关闭HV和电脑，关掉DISPLA开关。2） 在 APT HEATE处于 AUT0状态时，把 EVAC POWE扳到 0（ OFF）。等待30分钟，APT HEATE冷却，并等待5分钟分子泵电源关闭，小显示板上会显示POFF3） 把IP1、IP2、IP3的开关扳到OFF4） 在DISPLAY空制台的背后，关闭IP、EVAC DISPLAY和OUTER BAKE断路器。 然后，拉下MAIN断路器。5） 关掉供电电源。6） 关闭循环水电源。二、S-4800开机程序当S-4800完全关闭时，要使它开始运行，需要进行以下步骤：1、 打开供电电源。2、 在displa

13、y控制台的后面，是主电源控制器，把MAIN断路器扳到ON,并按RESETS关。会从控制台中传出继电器工作的声音。注意，如果 MAIN断路器在供电停止后并没有被扳到 OFF那么需要先把它扳到OFF再按RESET键才能起作用3、 把后面板上的IP、EVAC DISPLAY断路器均扳到ON。（保持OUTER BAK断 路器为of，当需要烘烤的时候开启。）4、 在主机前面的真空控制面板上，把 IP1、IP2、IP3开关扳到ON。这时，每 个泵的显示RESET勺开关灯会亮起来。如果没有亮起来，按一下RESET!。如果灯亮了之后马上又灭掉，那可能是离子泵的过电流保护起作用了。过10秒钟再按一次，如果灯根本

14、不亮，那么检查保护断路开关。把主机左侧 壁上的盖板移开，把断路器扳到 On,然后按RESETS钮。有时需要反复尝 试数次才能启动离子泵。5、 把前控制面板上的EVAC电源扳到ON。开始抽真空并在大约一个小时之后完全抽好。把APT HEARW开关打到AUTQ6、 对于离子泵的真空恢复，通常需要半天或者一整天才行。（如果断电时间较 短则需要较短的时间恢复。）等待以上时间以后检查真空度，如果真空低于 以下数值，则需要进行烘烤。IP1: 2X107Pa; IP2: 2X10Pa;IP3: 5X10Pa。7、 等离子泵和样品室的真空恢复以后，按照 附件六进行对中操作，就可以进 行图像观察了。注意必须在打

15、开 display电源之前把循环水机开关打开，提 供循环水。三、临时停电时的处理方式：1、 如果知道停电时间在1小时之内，可以不做处理，其 UPS电源可以支持1小 时供电时间。2、 如果停电时间在1小时以上或者不确定，则当停电15分钟之后，如果还没有 恢复供电，则关闭把 APT HEATE扳到OFF,等待30分钟APT降温后：1）如果依然没有恢复供电（此时 UPS电源支持了 15+30=45分钟，UPS电源 可以支持60分钟）,则关闭EVAC POWER等待5分钟，分子泵完全停止， 显示POFF后，按照完全关机程序中的3）到6）关机。并在恢复供电后按 照S-4800开机程序开机。2）如果恢复供

16、电， UPS 还在继续工作，此时检查 SE 的数值如果是在 LE-3（v10fPa）,则把 APT HEARTE开关打至U AUTO位置。如果 EVACPower 关闭，则在EVACPower打开后半小时，检查SE的数值为LE-3（103Pa）, 把APT HEARTE开关打到Auto位置。注意APT HEARTE打开后，最好在2 小时之后再开始工作。四、假期停止工作处理方式：1、把APTHEARTE开关打到OFF,等待30分钟，关闭EVAC Power假期结束后， 分两种情况：1）如果假期中没有停电，机器没有停止运行，则打开 EVACPower,等待SE的数值LE-3（Colum， prob

17、e current: normal ； Focus mode: UHR；4） Cond lens 1和 Cond lens 2前面的选项去掉；5） Z-8mm, WD-8mm，如果图像不清楚，调节样品高度 Z使满足WD-8mm；6） 在High Mag模式下，调节到放大倍数最小；7） 束流监视光阑和物镜光阑均旋出到 0 ， （光阑完全拉出） ；8） 打开Alignment对话框，点击Reset Al。二、 电子枪的机械调节1） 选中Beam Align项，调节对比度，使光斑不要太亮或太暗；2） 用四个专用的螺丝刀调节最上面一组的四个螺丝，使光斑居中。注意 在这个过程中，要观察IP1的数值，如果

18、真空度降低，关闭 HV,来回 旋转四个螺丝刀，直到真空度不再降低。当 IP1 恢复后，再开始调节。三、 束流监视器光阑（位于上方的可调光阑）调节1） 选中 Beam Align 项，把束流监视器光阑旋转到 1 或者 2，调节光阑上 的 x、y 旋钮，使光斑居中四、 物镜光阑（位于下方的可调光阑）对中1） 把物镜光阑旋转至为 2 或者 3（均为 50 微米孔径光阑）2） 调节亮度、对比度，使图像清楚3）调节光阑上的 x、y 旋钮，使光斑居中五、 第一聚光镜机械对中1）选中 Beam Alig n 项，Setup-Colum- Co nd lens 1 从 1 到 5 进行下面 2 步操作2）调节

19、亮度、对比度3）用螺丝刀调节下数第二组的四个螺丝，使光斑居中六、 第二聚光镜的机械对中1）选中Alignment对话框中的 OFF退出Beam Align项2）Setup- Cond lens 2选中3）观察 2000 倍的图像，调节亮度、对比度4）找一个感兴趣的点移动到中心5）5）点击 Setup-Degauss 聚焦7）6）选中Alignment-Aperture Align,用螺丝刀调节最底下的一组四个螺丝， 使图像颤动最小。9）10）点击 OFF退出 Aperture Align七、八、 消像散器对中（电磁对中） ，这个对中可以使消像散过程中图像漂移减 小1）放大图像到 5000 倍2）聚焦、消像散3）4）点击Stigma Align X用小面板的多功能钮使图像颤动最小，再选中 Y, 进行同样操作5）点击OFF退出。九、光阑对中（电磁对中）1） 调节放大倍数到5000倍2） 聚焦、消像散4） 点击Alignment-Aperture Align,用小面板的多功能钮使图像颤动最小6） 关闭Alignment对话框。2第一聚光镜调节螺丝第二聚光镜调节螺丝电子枪调节螺丝