双液系气液平衡相图绘制实验报告Word文档下载推荐.docx

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1/10温度计（50~100℃）一支1/10温度计（0~50℃）一支

小烧杯一个小试管（5ml带软木塞）（若干）

吸管2支红外线干燥箱（风筒）一台

搽镜纸乙酸乙酯（AR）

无水乙醇（AR）不同配比的乙醇—乙酸乙酯混合液

丙酮（C、P）重蒸水

实验步骤：

（1）、乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘

①折射率—体积分数工作曲线。

对于乙醇—乙酸乙酯等部分有机液体混合体系，当使用体积分数（

）表示时，能得到直线的工作曲线，故只要分别准确测出25℃时纯乙醇、乙酸乙酯的折射率，将其连成直线，就得到

（%）工作曲线（n~V）。

②折射率—摩尔分数工作曲线。

在

（%）线上取8个点，利用乙醇、乙酸乙酯的密度合量比（%）等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数，按对应的折射率重新绘（

）点，再将点连成平滑曲线，即为

工作曲线（n-x）。

（2）、沸点仪的安装

将沸点仪洗净，烘干，如图所示，检查带温度计的软木塞是否塞紧、电热丝是否靠近容器底部的中心，温度计的水银球位置是否合适。

（3）、样品的测定

①溶液的配置粗略配置乙醇体积分数为10%、30%、50%、62%、75%、85%、90%、95%组成的乙醇—乙酸乙酯溶液（可由教师先配合）。

②沸点的测定自侧管加入所要测定的溶液（约20ml），其液面应在水银球的中部。

打开冷凝水，接上电源，用调压变压器调节电压（约12V），将液体缓慢加热使液体沸腾，最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡，可以等小槽中的气相冷凝液体收集满后，调节冷凝管的三通阀门，使冷凝液体流回至圆底烧瓶，重复三次，直到温度计上的读数稳定数分钟，记录温度计的读数，同时读出环境的温度，算出露茎温度，以便进行温度的校正，并读出室内大气压力。

③取样切断电源，停止加热，在冷凝管三通小槽处放置一个标有相应浓度记号的尾接小试管，并调节冷凝管的三通阀门，使冷凝液体不再流回至圆底烧瓶，而是流入尾接小试管中，并立即塞紧（防止其挥发），再用另一支干燥胶头滴管，从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml，转移到另一个小试管，也立即塞紧，两支小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测，以防组分改变。

在样品的转移过程中动作要迅速而仔细。

并应尽早测定样品的折射率，不宜久藏。

当沸点仪内液体冷却后，将该溶液自测管倒入到指定的回收瓶中，再换另一浓度的双液体系溶液测定。

④折射率的测定将阿贝折射计和超级恒温槽安装好，调节超级恒温槽温度为（25.0+0.2）℃，再用重蒸水测定阿贝折射计的读数校正值（水的折射率

=1.3325），然后分别测定上面取的气相和液相样品的折射率。

每次加样要测读数三次，若读得的三个数值很接近，则取平均值，并用前面水读数校正，即为所测样品在该温度下的折射率。

每次加样测量之前，必须先将折光仪的棱镜面洗净，方法是用数滴挥发性溶剂（如丙酮）淋洗，再用搽镜纸轻轻擦去残留在镜面上的溶剂，阿贝折射计在使用完毕后也必须将镜面处理干净。

⑤平衡气相和液相组成的测定根据气液相折射率的数据，在工作曲线n~x上分别查出平衡气相和液相的组成（x）。

按上述步骤，分别测定乙醇和乙酸乙酯的沸点，以及各溶液的沸点和平衡时气相和液相的组成。

数据处理：

（1）溶液沸点的校正

①由于温度计的水银未全部浸入待测温度的区域内须进行露茎校正。

△t露茎=Kh（t观-t环）

式中，K=0.00016，是水银对玻璃的相对膨胀系数；

h为露出被测体系之外的水银柱长度，称露茎高度，以温度差值表示；

t观为测量温度计上的读数；

t环为环境温度，可用辅读温度计读出，其水银球置于测量温度计露茎的中部。

露茎校正后，t沸=t观+△t露茎

②溶液的沸点与大气压有关，应用特鲁顿规则及克劳修斯-克拉贝公式可得溶液熔沸点因大气压变动的近似校正公式。

△T=

式中，△T是沸点的压力校正值；

T沸是溶液的沸点（均用热力学温度表示）；

p是测定时的大气压，mmHg（1mmHg=133.32Pa）.

若用摄氏温标，△t压表示沸点的压力校正值，则△t压=△T，由此，在1atm（1atm=101325Pa）下的溶液正常沸点为：

T正常=t沸+△t压

经以上两项校正后，即得到校正后溶液的沸点。

（2）数据记录与处理

将数据填入：

室温：

19.8℃大气压：

1020.0hPa

乙酸乙酯

h/℃

温度/℃

t观/℃

t环/℃

△t露茎/℃

△t压力/℃

t正常/℃

10%

64.65

10.96

75.61

17.9

0.5970

0.2330

75.97

30%

62.06

73.02

17.4

0.5523

0.2312

73.34

50%

60.80

71.76

17.8

0.5249

0.2304

72.05

62%

60.58

71.54

19.8

0.5015

0.2302

71.81

78%

60.75

71.71

18.8

0.5143

71.99

85%

61.30

72.26

19.0

0.5224

0.2307

72.55

90%

61.86

72.82

19.2

0.5307

0.2311

73.12

95%

62.45

73.41

19.9

0.5347

0.2315

73.71

气相折射率1

气相折射率2

气相折射率3

气相平均

1.3679

1.3681

1.3680

1.3709

1.3710

1.3720

1.3719

1.3725

1.3724

1.3728

1.3730

1.3731

1.3732

1.3733

1.3740

1.3742

1.3741

1.3749

1.3748

液相折射率1

液相折射率2

液相折射率3

液相平均

1.3661

1.3662

1.3663

1.3682

1.3683

1.3685

1.3708

1.3717

1.3718

1.3738

1.3739

1.3743

1.3745

1.3744

1.3750

1.3758

1.3759

样品

纯乙酸乙酯

纯乙醇

折射率1

1.3768

1.3655

折射率2

1.3769

1.3654

折射率3

1.3656

平均值

由纯乙酸乙酯和纯乙醇的折射率可得出：

折射率—体积分数工作曲线

直线方程为：

y=0.0113x+1.3655

根据直线方程可以算出气相、液相所测点的体积分数

气相乙酸乙酯v（体积分数）

液相乙酸乙酯v（体积分数）

0.2242

0.0619

0.4823

0.2507

0.5723

0.4749

0.6136

0.5605

0.6608

0.7463

0.6873

0.7906

0.7640

0.8407

0.8260

0.9145

再根据体积分数—摩尔分数的关系，

：

乙酸乙酯的密度

乙醇的密度

乙酸乙酯的相对分子质量

乙醇的相对分子质量

乙酸乙酯的气相/液相体积分数

乙醇的气相/液相体积分数

代入数据得出下表：

气相乙酸乙酯x（摩尔分数）

液相乙酸乙酯x（摩尔分数）

1

2

3加热电阻丝。

4必须在停止加热后才能取样分析

5测定折射率时，动作必须迅速，避免组分挥发，能否快速准确地测定折射率是本实验的关键之一。

6实验过程中应注意大气压的变化，必要时须进行沸点校正。

提问与思考：

①若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化？

答：

若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定）

②样品混合液测定时，可以粗略配置不同乙醇体积分数的溶液，为什么？

因为实验中只需要得到同一温度下气相和液相的组成，在配制溶液的时候，不需考虑具体的比例。

（例如80%的跟79%都没关系，实验中只需要得到一些能够作图的点就足够了。

）

参考文献：

[1].复旦大学.物理化学实验，第2版[M].北京_高等教育出版社,1993.

[2].北京大学化学系生物化学教研室.物理化学实验，第3版[M].北京_北京大学出版社,1995.

[3].北京农业大学物理化学教研室.物理化学实验，第2版[M].北京_北京农业大学出版社,1998.

[4].戴维P休梅尔等俞鼎琼等（译）.物理化学实验，第4版[M].北京_化学工业出版社,1990.