维生素C片实验设计方案Word文档格式.docx

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2.6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质呈玫瑰红色，在碱性介质中显蓝色，与维生素C反应后生成还原型无色的酚亚胺。

反应式如下：

2、内容及步骤：

取本品10片置于玻璃乳钵中研磨，取细粉0.2g放入烧杯中加水10ml溶解，滤过，用移液管取续滤液5ml，放入试管中，加二氯靛酚钠试液1—2滴后，试液由蓝色变为无色。

（三）薄层色谱法鉴别维生素C片

分液漏斗、烧杯、玻璃乳钵、展开槽、电子天平、漏斗、移液管、玻璃棒、试管、毛细管、玻璃板

2、原理：

利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。

3、方法：

取本品细粉适量①（约相当于维生素C10mg），放入烧杯中，加水10ml，振摇使维生素C片溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；

另取维生素C片对照品，加水并稀释制成1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。

附注：

计算（M10/10:

100mg=x:

10mg）

4、具体内容及步骤

（1）、自制薄层色谱板：

将一份固定相和三份水在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳的移动涂布器进行涂布（厚度为0.2-0.3mm），取下涂好薄层放入玻璃板，置于水平台上室温下晾干后，在110℃活化30分钟，置有干燥剂的干燥箱中备用。

（2）、点样：

用点样器吸取上述两种溶液各2µ

l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，一般为圆点。

点样基线距底边2.0cm，点样直径为2-4mm，点间距离可视斑点扩展情况以不影响检出为宜，一般为1.0-2.0cm，点样时必须勿损伤薄层板表面。

（3）、展开：

以乙酸乙酯-乙醇-水（5:

4:

1）为展开剂，预先放入展开缸中，进行饱和。

（4）、显色与检视：

晾干，立即（一小时内）置紫外灯下（254nm）下检视。

供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

薄板示意图

计算比移值（Rf）

或者

鉴别时用供试品和对照品的比移值进行比较。

三、维生素C片的检查

维生素C片外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，除另有规定外，崩解时限、重量差异度、溶液等应符合要求。

（一）崩解时限

1、原理及材料

仪器装置采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。

升降的金属支架上下移动距离为55mm±

2mm，往返频率为每分钟30～32次。

吊篮玻璃管6根，管长77.5mm±

2.5mm；

内径21.5mm，壁厚2mm；

透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm；

不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm；

不锈钢丝筛网1张（放在下面一块塑料板下）,直径90mm，筛孔内径2.0mm；

以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢板上），长80mm。

将上述玻璃管6根垂直于2块塑料板的孔中,并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得。

如图1

挡板为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18～1.20，直径20.7mm±

0.15mm，厚9.5mm±

0.15mm；

挡板共有5个孔，孔径2mm，中央1个孔，其余4个孔距中心6mm，各孔间距相等；

挡板侧边有4个等距离的Ｖ形槽，Ｖ形槽上端宽9.5mm，深2.55mm，底部开口处的宽与深度均为1.6mm。

如图2

2、内容及步骤

将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±

1℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。

除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，药材原粉片各片均应在30分钟内全部崩解；

浸膏（半浸膏）片、糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。

如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。

如果供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。

（二）重量差异检查

1、实验用品

仪器：

称量瓶、分析天平、镊子、

药品：

维生素C片

3、实验内容及步骤

（1）致空称量瓶，用分析天平精密称定重量，再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。

两次称量值之差即为20片供试品的总重量。

再从已成定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片的重量。

（2）记录与计算

●记录每次称量数据

●平均片重，保留3位有效数字

●按表规定的重量差异限度，求出允许片重范围

《中国药典》规定的片重差异限度

平均片重或标示片重

重量限度差异

0.30g以下

±

7.5%

0.30g及0.30g以上

5%

片重差异：

应符合现行药典对片重差异限度的要求。

片重差异过大，意味着每片中主药含量不一，对治疗可能产生不利影响，具体的检查方法如下：

取20片，精密称定每片的片重并求得平均片重，然后以每片片重与平均片重比较，超出上表中差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。

（三）溶液的颜色。

紫外分光光度计、漏斗、烧杯、滤纸、容量瓶、移液管

2、实验步骤及内容

取本品20片，精密称定，研细，精密xmg（约相当于维生素C1.0g），加水15ml,振摇使维生素C溶解，过滤，滤液在420nm的波长下用紫外—可见分光光度法测定吸光度，得出吸光度的值。

（如果吸光度不得超过0.07）

计算（M20/20:

1000mg）

四、维生素C含量测定

维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：

（直接/间接）碘量法；

2,6-二氯靛酚法；

紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。

《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。

常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：

2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；

无需另加指示剂。

分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。

我们主要介绍的是直接碘量法。

直接碘量法

（一）、实验用品

干燥玻璃乳钵、分析天平、酸式滴定管（50ml）、3个锥形瓶（250ml）、移液管、洗耳球

I2标准碘溶液（0.05mol/L）、HAc（2mol／L）；

淀粉指示剂溶液（10g/L），样品维生素C片（100mg/片）。

（二）、实验原理

维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。

分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。

简写为：

C6H8O6＋I2=C6H6O6＋2HI

使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。

由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。

考虑到I-在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。

由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；

又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。

根据维生素C在稀盐酸溶液中，酸度小于pH3.8时，维生素C吸收曲线比较稳定，在243nm波长处有最大吸收的特性，可建立紫外分光光度法测定维生素C片含量的方法。

（三）、实验步骤

1、直接碘量法测定维生素C的含量：

（1）、测定（例题展示）

取维生素C片20片，精密称定，研细，精密称取粉末xmg（约相当于维生素C0.2g）研成粉末的维生素C药片，置于250ml锥形瓶中，加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水，加入10mL2mol·

L-1HAc和1mL淀粉指示剂（10g/L），立即0.05mol/LI2标准滴定溶液滴定至稳定的浅蓝色，30s内不褪色即为终点。

每1mL碘单质滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的维生素C。

平行测定三次。

200mg）

（2）计算

维生素C的质量分数，数值以%表示，按下式计算：

标示量%=

五、实验报告单

维生素C片质量分析

一、药品检查原始记录

检验日期温度：

相对湿度：

检验名称：

剂型：

规格：

生产厂家：

批号：

有效期：

检验依据：

检验目的：

【鉴别】

1、与硝酸银反应

标准现象：

实验现象：

结论：

2、与2.6-二氯靛酚

3、薄层色谱法

维生素C药物的鉴定薄层色谱

数据处理：

【检查】

一、重量差异检查

1、数据记录：

取样量：

片总重：

平均片重：

序号

片重

2、计算允许片重范围：

3、结果与判定：

二、崩解时限检查

崩解仪器型号;

测试条件：

崩解及溶散时间及现象：

2、结果判定

三、溶液的颜色

标准规定：

实验结果：

【含量测定】

滴定液F值：

滴定度（T）：

滴定管：

色ml

标示量：

g/片

数据记录：

样品Ⅰ样品Ⅱ样品Ⅲ

片粉称量：

消耗滴定液体积（ml）：

终读数：

终读数：

终读数：

—初读数：

滴定液体积：

滴定液体积滴定液体积:

样品Ⅰ：

维生素C片标示量%=

样品Ⅱ：

维生素C片标示量%=

样品Ⅲ：

本品含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%～110.0%

检验结果：

药品检验报告

检品名称：

生产单位：

剂型：

批号：

有效期：

包装：

检验数量：

检验目标：

检验项目：

检验日期：

报告日期：

检验结论：

检验报告人：

审核人：

六、相关文献及链接：

文献：

药物分析、分析化学、中国药典药典、药物制剂实训教程

链接：

XX，谷歌