兽药残留分析检测技术研究进展文档格式.docx
《兽药残留分析检测技术研究进展文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《兽药残留分析检测技术研究进展文档格式.docx（6页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
用及化学反应。
由于经典的样品前处理方法操作繁
琐、费时,提取与净化效率低,容易引入误
差,而且需要使用大量有毒溶剂。
另外,由
于对被测目标物质的最低检出限要求越来
越低,其目标物质的稳定性也在随时间发
生变化,给分析测试带来了一定困难。
近年
来,样品前处理的手段在不断更新,并且也
逐渐向仪器化、自动化方向发展,逐步发展
出了超临界流体萃取、超声波辅助提取、微
波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、膜萃
取、免疫亲和色谱等新的样品前处理技术。
1.1超临界流体萃取（supercriticalfluid
extreaction,SFE
超临界流体萃取（SFE是以超临界状态
下的流体为萃取溶剂,利用该状态下的流
体所具有的高渗透能力分离混合物的过
程。
在选用超临界流体萃取剂时应考虑:
临界条件是否容易达到、溶解能力的大小、萃取剂的毒性和腐蚀性对装置是否有影响、以及价格等因素。
最常用的超临界流体萃取剂为CO
2
它具有无毒、无臭、化学惰性,不污染样品、易于提纯、超临界条件温和等特点,是萃取热不稳定的非极性物质的良好溶剂。
但CO
属非极性溶剂,在萃取极性化合物时具有一定的局限性:
实际应用时,可通过加入少量的改进剂如NH
3
、CH
OH、
NO
等极性化合物来改善萃取效果。
SFE的
最大优势在于提取效率高,可以对目标物
质进行连续萃取,还可以通过调节温度、压
力和添加适当极性调节剂选择萃取某种目
标物质,对环境造成的污染较小。
Martin等[4]采用超临界流体CO2萃取结
合SCX-SPE净化，研究了动物肝脏中的10
种苯并咪唑类兽药残留,回收率为51%-
151%,组内和组外相对标准偏差分别小于
10%和32%,最低检测限为0.05mg/kg。
1.2超声波辅助提取（sonication-assisted
extraction,SAE
超声波辅助提取（SAE是利用超声波
来加速物质的化学反应、或启动新的反应
途径、或改善其溶解、结晶分配等物理化学性能,以提高化学反应产率、来获取新的化学反应物质或提高物质的分离提取效率的一种方法。
其机理主要是利用超声波的机械作用和空化作用产生极短暂的强压力脉冲,形成局部热点（温度高达5000K，压力可达500atm并能在持续数微秒之后随即冷却，冷却速率达
109K/S。
由于超声波对细胞有较强的穿透力，因此在兽药检测方面可以大大促进溶剂提取目标成分,提高分析效率［5］。
1.3微波辅助萃取（microwave-aSSiStantSolventextraction,MAE
微波辅助萃取（MAE是利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标物质的萃取过程。
MAE具有快速、高效节能、环境友好等特点,是一种具有很好前途的样品前处理技术。
与索氏萃取相比,它的萃取时间短,有机试剂消耗量少,而且它可以高萃取效率同时测定多个样品［6］。
1.4免疫亲和色谱（immunoaffinitychromatography,IAC
免疫亲和色谱（IAC是以抗原抗体的特异性、可逆性免疫结合反应为原理的色谱技术。
其基本过程为将抗体与惰性基质偶联成固定相,装柱。
目前,IAC已经用于许多兽药残留分析,包括磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类、阿维菌素类、聚醚类等药物,并取得较好的净化效果。
国内外免疫亲和色谱法在兽药残留检测中,多以低分子量目标物为主,这也是现在兽药残留检测技术的发展趋势。
IAC是目前净化和富集能力最强的样品处理技术,但由于制备抗体技术复杂,IAC的应用受到限制［6］。
2测定方法
2.1高效液相色谱（highperformanceliquidchromatography,HPLC
高效液相色谱（HPLC是广泛应用于医药、化工、环境等领域的分析测定技术,在兽药残留检测方面的应用也较为普遍。
杨
丁宁黄亚瑾贾纪萍
225300
摘要:
兽药残留已构成对环境和人类健康的严重威胁,农牧产品和水产品的
质量安全问题日益突出,迫切需要开发简便、价廉、快速的农兽药残留快速检测技术。
目前出现了一些兽药残留样品前处理的新方法,如超临界流体萃取、超声波辅助提取、微波辅助萃取、免疫亲和色谱等;
同时不断更新的还有高效液相色谱、超高效液相色谱、毛细管电泳、液质联用等多种联用技术等多种兽药残留测定方法。
这些技术能减少测定过程中产生的误差,并且容易实现自动化,具有处理简便、快速等优点,本文对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,并对兽药残留分析检测的前景进行了展望。
关键词:
兽药残留分析样品前处理技术兽药残留测定方法
中图分类号：
S859.84文献标识码:
A文章编号：
1674-098X（201006（b-0005-02
5科技创新导报ScienceandTechnologyInnovationHerald
2010NO.17
ScienceandTechnologyInnovationHerald
研究报告科技创新导报
方等[7]运用HPLC-UVD同时检测了水产品中的氯霉素、甲砜霉素与氟苯尼考,3种药物的检测限分别为16.3、6.2、9.1卩g/kg赵亚华等[8]利用HPLC对动物源食品中22种兽药残留进行检测，并优化色谱条件为色谱柱DiscoveryC18，梯度变速洗脱，紫外检测波长270nm。
22种兽药在优化的色谱分析条件下分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系（r=0.99-0.9999,平均回收率为61.2%~103.0%,相对标准偏差为1.0%~9.5%,最低检出浓度为0.004~0.018mg/kg。
2.2超高液相色谱（ultraperformanceliquidchromatography,UPLC
超高液相色谱（UPLC是继HPLC之后产生的可用于8000psi左右压力条件下对样品进行更高效分离的新技术。
UPLC采用粒径1.7^m勺填料技术，全面
提升了分离效率、峰容量和灵敏度,在多残留检测方面有独特的优势。
罗文婷等［9］采用ACQUITYTMUPLCBEHC18色谱柱（100mnX2.1mm,1.7卩n对水产品中的违禁兽药氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑进行检测。
以乙腈-0.004%H3PO4溶液为流动相梯度洗脱，可在7.0min内可完成3种违禁兽药的多残留检测。
在0.01~10mg/L线性范围内，线性相关系数r为0.9997检出限（LOD为0.01mg/L,最低定量限（LOQ为1.0卩g/kg,种违禁兽药的平均回收率为72.3%~119.6%。
2.3毛细管电泳技术（capillaryelectrophoresis,CE
毛细管电泳技术（CE又称高效毛细管电泳（HPCE,是20世纪80年代初期在电泳技术的基础上迅速发展起来的一种新型分离分析技术。
因其具有高灵敏度、高分辨率、高速度、多分离模式、低成本、低污染等优势,已被广泛应用于各个领域［10］。
KowalskiP等［11］使用UV在不同的检测波长和缓冲体系下成功分离出不同组织中阿莫西林、强力霉素、链霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、硝呋柳肼、恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星。
FuM等［12］建立了肉中8种常用磺胺类药物的快速毛细管电泳检测方法,采用35.00mmoL/LNa3PO4-H3PO4（pH6.5缓冲溶液,25kV条件下分离，以1-萘酰乙酸作为内标，回收率为80.00%-97.00%,最低检测限为5.0-
10.0ng/g。
2.4联用技术
2.4.1气质联用技术
气相色谱-质谱联用法（GC-MS主要采用电子轰击源（EI和负离子化学源（NCI,NCI源的气质联用法灵敏度高，检出限可达到0.1卩g/kg由于氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在硅烷化后均有几个丰度较
大的碎片离子,易于定性鉴别,GC-MS是
检测胺苯醇类药物残留的灵敏方法[13]
Nagaka等用GC-MS法检测了黄尾鱼肌肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考,回收率大于65%,最低检出限为5卩g/kg但对于极性较高、难以气化的化合物在进行GC-MS分析前需要进行衍生化,由于衍生化的过程较为繁琐,因此受到一定限制。
2.4.2毛细管电泳-激光诱导荧光检测
器联用技术（CE-LIF[14]
LIF在毛细管电泳免疫分析中应用较多,用荧光物质标记待测组分后,通过竞争或非竞争模式,在LIF检测器下即可分析,毛细管电泳免疫分析在兽药检测的应用有很广阔的前景。
随着科学技术的不断发展进步,以及人们对新技术不断地应用、优化、确证和相互渗透,它们将在兽药残留分析中发挥更加重要的作用。
目前兽药残留检测样品前处理技术和测定方法不断更新、完善和迅速发展,正向着快速、灵敏、准确、高效的方
向发展。
在我国,快速前处理和检测设备联用一体化技术将是残留检测技术发展的重点。
参考文献
[1]冯忠泽.我国兽药残留监控工作发展现
状与思考[J].中国兽药杂志.2009,43
（6:
1-3.
[2]周明霞.我国兽药残留监控体系建设的成绩与思考[J].中国动物检疫.2009,26（1:
15-16.
[3]蔡春平,王家颖,郑洁.欧盟对水产品中
兽药残留及其他要求的新进展[J].中国
兽药杂志.2009,43（5:
44-48.
[4]MartinD,MichaelO'
Keeffe,Jeremy
D.Developmentandoptimizationofamethodfortheextractionofbenzimidazolesfromanimalliverusing
supercriticalcarbondioxide[J].Anal
ChimActa,2003（483:
313-324.
[5]陈冬梅,陶燕飞,余欢,等.兽药残留分
析中样品前处理技术研究进展[J].化学
通报,2009（8:
713-719.
[6]杨方,李耀平,李小晶.高效液相色谱法
检测动物性食品中甲苯咪唑残留[J]•中
国卫生检验杂志,2004,14（5:
545-546.
[7]杨方,余孔捷,黄建生.高效液相色谱法
检测鳗鱼中氟苯尼考残留量[J].分析试
验室,2005,2（2:
44-46.
[8]赵亚华,李勇,何学芳.高效液相色谱法
同时测定动物源食品中22种兽药残留
技术研究[J].中国卫生检验杂志，2009,19（8:
1707-1709.
[9]罗文婷,吴青,简伟明.超高效液相色谱法测定水产品中违禁兽药氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑残留[J].分析化学,2009,37（6:
877-880.
[10]陈义.毛细管电泳技术及运用[M],2005.[11]KowalskiP,OledzkaI,LamparczykH.Capillaryelectrophoresisinanaly-sisofveterinarydrugs[J].JPharmBiomedAnal,2003（32:
937-947.[12]FuMChuSY.QuantitativeDetermi-nationofSulfonamideinMeatbySolid~phaseExtractionandCapillaryElectrophoresis[J].AnalChimActa,2003（499:
215-221.
[13]NagakaT,OkaH.Detectionofre-sidualchloramphenicol,flofenicol,andthiamphenicolinyellowtailfishmusclesbycapillarygaschromatography~massspectrometry[J].JAgricFoodChem,1996（44:
1280-1284.
[14]饶钦雄,赵志辉.毛细管电泳技术在兽药和农药残留检测中的应用[J].动物医学进展,2008,29（181:
24-27.
6科技创新导报ScienceandTechnologyInnovationHerald
升级会员 