污水处理厂化验管理手册Word文件下载.docx
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容器洗涤
pH值
P、G
250
0-4℃，冷藏
12h
Ⅰ
浊度
色度
SS
500
盖严瓶盖，4℃，冷藏
7d
DS
COD
G
加入硫酸至pH≤2，4℃，冷藏
2d
DO
溶解氧瓶
加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定
24h
BOD5
充满并密封，2-5℃冷藏
NH3-N
2-5℃冷藏
NO3-N
4℃，冷藏
NO2-N
每升样加入40mg氯化汞，2-5℃冷藏
1-2d
TN
加入硫酸至pH≤2
TP
加入硫酸至pH≤2，2-5℃冷藏
微生物
加入硫代硫酸钠至0.2～0.5g/L除去残余物，4℃，冷藏
注：
（1）G为硬质玻璃瓶；
P为聚乙烯瓶（桶）。
（2）Ⅰ：
采样点的水冲洗容器2—3次。
二、分析方法和检测频次的控制
（一）分析方法
1、选择分析方法的原则
（1）首先选用国家标准分析方法，统一分析方法或行业标准方法。
（2）当实验室不具备使用标准分析方法时，也可采用原国家环境保护局监督管理司环监[1994]017号文和环监[1995]号文公布的方法体系。
（3）在某些项目的检测中，尚无“标准”和“统一”分析方法时，可采用ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等其它等效分析方法，但应经过验证合格，其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求。
（4）当规定的分析方法应用于污水、底质和污泥样品分析时，必要时要注意增加消除基体干扰的净化步骤，并进行可适用性检验。
2、分析方法及依据一览表
表1-2污水处理厂检测项目设置、检测方法和依据表
序号
检测项目
分析方法
备注
1
玻璃电极法
GB6920-86
2
重量法
GB11901-89
3
CODcr
1．重铬酸钾法
2．快速COD法（①催化快速法，②密闭催化消解法，③节能加热法）
3．库仑法
GB11914-89
（1）
4
1．稀释接种法
2．微生物传感器快速测定法
GB7488-87
HJ/T86—2002
5
过硫酸钾氧化—紫外分光光度法
GB11894-89
6
1．钼酸铵分光光度法
2．孔雀绿—磷钼杂多酸分光光度法
3．氯化亚锡还原光光度法
4．离子色谱法
GB11893-89
7
1．纳氏试剂分光光度法
2．蒸馏和滴定法
3．水杨酸分光光度法
4．电极法
GB7479-87
GB7478—87
GB7481—87
8
1．酚二磺酸分光光度法
2．镉柱还原法
3．紫外分光光度法
5．气相分子吸收法
6．电极流动法
GB7480—87
9
1．N-（1-萘基）-乙二胺光度法
2．分光光度法
3．α-萘胺比色法
4．离子色谱法
5．气相分子吸收法
GB7493-87
GB13580.7—92
GB13589.5—92
10
1．碘量法
2．电化学探头法
GB7489—87
GB11913-89
11
SV
沉降法
《污水处理工》
12
MLSS
13
MLVSS
14
污泥含水率
《污泥处置》
（1）《水和废水检测分析方法（第四版）》，中国环境科学出版社，2002年。
（2）《污水处理工》，中国建筑工业出版社，2004年。
（3）《污泥处置》，中国建筑工业出版社，1982年。
（二）检测频次规定
城市污水处理厂污水、污泥处理正常运行检测的项目与周期，应符合《城市污水处理厂运行、维护及安全技术规程》CJJ60-1994的要求，即符合表1-3和表1-4的规定。
表1-3污水处理检测的项目与周期
周期
01
每日一次
脱氮除磷工艺每日一次
每周一次
02
03
04
05
06
SV%
15
总固体
07
16
溶解性固体
08
17
细菌总数
09
18
大肠杆菌
表1-4污泥处理检测的项目与周期
有机物含量
酚类
每月一次
氰化物
苯并（a）芘
脂肪酸
总碱度
三、分析项目操作规程
（一）BOD5测定操作规程（稀释与接种法）
1、稀释与接种法的适用范围为2mg/L≤BOD5≤6000mg/L。
2、试剂及其配制：
表1-5BOD5测定操作规程试剂及配制方法
试剂
配制方法
接种水
可选用本厂出水
盐溶液
置于暗处至少稳定一个月，若有生物滋长应弃去
磷酸盐缓冲溶液
将8.5gKH2PO4、21.75gK2HPO4、33.4gNa2HPO4·
7H2O、1.7gNH4Cl溶于约500ml水中，稀释至1000ml并混合均匀
MgSO4·
7H2O溶液（22.5g/L）
22.5gMgSO4·
7H2O溶于水中，稀释至1000ml并混匀
CaCl2溶液（27.5g/L）
27.5g的无水CaCl2溶于水，稀释至1000ml
FeCl3·
6H2O溶液（0.25g/L）
0.25gFeCl3·
6H2O溶于水中并稀释至1000mL混匀
稀释水
取上述4种盐溶液各1mL，加入500mL水中，稀释至1000mL并混合均匀，置于20℃下恒温曝气1h小时以上，采取各种措施，使其不受污染，确保DO≥8mg/L。
接种稀释水
向稀释水中加入1.0-5.0mL接种水，保存于20℃下，8h内尽早使用
HCl溶液
0.5mol/L
NaOH
20g/L
Na2S2O3
1.575g/L（此溶液不稳定,需每月配制）
葡萄糖-谷氨酸标准溶液
将一些无水葡萄糖和一些谷氨酸在103℃下干燥1h，各称量150±
1mg，溶于蒸馏水中，稀释至1000mL并混匀。
临用前配制。
3、仪器
表1-6BOD5测定操作规程所用仪器
仪器
性能用途
培养瓶
250-300mL之间，带有磨口玻璃塞，并有供水封用的钟形口
培养箱
能控制在20±
1℃
溶解氧仪
用于测定DO值
稀释容器
带塞玻璃瓶，刻度精确到毫升
4、样品贮存：
在2~5℃密封保存，6h内检验。
若需远距离转运，任何情况下不得超过24h。
样品可深度冷藏。
5、样品预处理：
①中和：
pH不在6~8之间，先做单独试验，确定需要HCl或NaOH的体积，再中和样品，不管有无沉淀产生；
②除氯：
含有游离氯或结合氯的样品，加入所需体积的亚硫酸钠溶液，使样品中自由氯和结合氯失效，但注意避免过量。
6、水样的准备：
水样升温至20℃，在半充满的容器内摇动样品，消除可能存在的过饱和氧。
用稀释水或轻轻混合，避免夹杂气泡。
稀释倍数参考下表。
恰当的稀释比应使培养后剩余溶解氧至少为1mg/L，消耗的溶解氧至少为2mg/L。
表1-7BOD5测定操作规程水样稀释比
预期BOD5值mg/L
稀释比
结果取整到
适用水样
2~6
1~2
0.5
R（河水）
4~12
R，E
10~30
20~60
E（生物净化过的污水）
40~120
20
S（澄清过的污水）
100~300
50
S，C（原河水）
200~600
100
S，C
400~1200
200
I，C
1000~3000
I（严重污染工业水）
2000~6000
1000
I
7、空白试验：
用接种稀释水进行空白实验测定。
8、水样测定：
用虹吸管将适当稀释比的水样充满两个培养瓶至溢出。
将附着在瓶壁上的空气泡赶掉，盖上瓶盖，避免夹杂空气泡。
将瓶分两组，每组都含有一瓶确定稀释比的稀释水样和一瓶空白溶液。
放一组瓶于培养箱中，并在暗中放置5天。
在计时起点时，测量另一组的稀释水样和空白溶液的DO。
达到5天时间时，测定放在培养箱中那组稀释水样和空白溶液的DO。
9、验证试验：
将20mL的葡萄糖—谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL，并按上述步骤进行测定，得到的结果应在180~230mg/L之间，否则应检查接种水或分析人员的技术。
10、结果表示：
被测定溶液需满足以下条件，方能获得可靠结果，否则应舍去。
培养5天后：
剩余DO≥1mg/L，消耗DO≥2mg/L。
计算公式：
BOD5（mg/L）=[（C1-C2）-（Vt-Ve）（C3-C4）/Vt]Vt/Ve
式中：
C1—水样初始DO
C2—5天后水样DO
C3—初始空白DO
C4—5天后空白DO
Ve—水样体积
Vt—样品总体积
11、在测定过程中应保持样品的pH在6—8之间。
12、准备接种水或接种稀释水（保证其溶解氧浓度不低于8mg/l，且稀释水的5日生化需氧量不得超过0.2mg/l，接种稀释水5日的耗氧量应在0.3-1.0mg/l之间）。
13、确定水样恰当的稀释比例，在稀释样品中加入ATU或TCMP（稀释样品中浓度为0.5mg/l），进行平行空白实验，确保五日后，剩余溶解氧至少有1mg/l，消耗溶解氧至少有2mg/l。
（二）CODcr测定操作规程（密封装置消解法）
1、提前30分钟接通消解装置的电源。
2、检查每个消化管是否干净或有无破裂纹现象，如有破裂纹不能再使用，瓶盖里面的垫片是否有水珠，如有水珠，应把垫片取出，放入80℃左右的加热恒温箱内烘干后再使用。
3、估计大约的COD值：
水样取回后，首先应根据水样的来源，水样的混浊度和颜色来估计大约的COD值，目的是确定使用哪一种浓度的消化液。
4、准确吸取样品3.00mL置于消化管中，加入1mL掩蔽剂，3.00mL消化液，5.00mL催化剂，摇匀。
5、旋紧密封盖，依次将消化管插入已到达165℃的COD消解装置恒温体孔中，将拔动开关拔至“工作”位，按“清零”键，此时水样开始进行定时，定温催化消解工作。
6、当定时器发出呼叫信号时，整个消解过程完毕，将消化管按顺序从装置中取出，冷却。
7、将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消化管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。
公式：
COD（mg/L）=（V0-V1）×
C×
8×
1000/V2
V0──空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）
V1──水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）
V2──水样体积（ml）
C──硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）
8──氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）
（三）CODcr测定操作规程（重铬酸钾法）
1、重铬酸钾法（GB11914-89）适用范围为30mg/L≤COD≤700mg/L。
2、试剂及其配制：
表1-8CODCr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）试剂及其配制方法
Ag2SO4（AR）
HgSO4（AR）
H2SO4（ρ=1.84g/mL）
Ag2SO4-H2SO4
向1L硫酸中加入10gAg2SO4放置1~2天使之溶解并混匀，使用前小心摇动
重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L
将12.258g在105℃干燥2h后的K2Cr2O7溶于水中，稀释至1000mL
重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.025mol/L
将上述溶液稀释10倍而成
（NH4）2Fe（SO4）2标准滴定溶液[C（NH4）2Fe（SO4）2·
6H2O]≈0.10mol/L
溶解39g（NH4）2Fe（SO4）2·
6H2O于水中，加入20mLH2SO4，稀释至1000mL
邻苯二甲酸氢钾标准溶液C（KC6H5O4=2.0824mmol/L）
称取105℃时干燥2小时的药品0.4251g溶于水中，稀释至1000mL
1,10-菲绕啉指示剂
溶解0.7gFeSO4·
7H2O于50mL水中，加入1.5g1,10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释到100mL
防爆沸玻璃珠
表1-9CODcr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）所用仪器
回流装置
带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300~500mm。
若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全回流装置
加热装置
25mL或50mL酸式滴定管
4、采样：
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。
如不能立即分析，应加入硫酸至pH≤2，置4℃下保存，但保存时间不多于5天。
采集水样的体积不得少于100mL。
5、试料的准备：
将试样充分摇匀，取出20mL作为试料。
6、对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的K2Cr2O7标准溶液进行氧化，加热回流以后，采用低浓度的（NH4）2Fe（SO4）2回滴。
7、该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。
8、对于污染严重的水样，应选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10×
150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变成绿色，再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
9、取试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。
10、空白试验：
按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
11、校核试验：
按测定试料提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾的COD值，用以检验操作技术和试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，最终使之达到要求。
12、去干扰试验：
无机还原物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD的一部分是可以接受的。
该试验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶液性的氯汞化合物。
当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值，结果的准确度就不可靠。
13、水样的测定：
于试料中加入10.0mLK2Cr2O7标准溶液和几颗防爆玻璃珠、摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
从溶液开始沸腾时回流两小时。
冷却后，用20~30mL水从冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却到室温后，加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色转为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数V2。
14、在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL至50.0mL之间，试剂的体积或重量要按下表作相应的调整。
表1-10CODcr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）试剂体积或重量调整
样品量
（mL）
0.250NK2Cr2O7
Ag2SO4–H2SO4
HgSO4
（g）
（NH4）2Fe（SO4）2·
6H2O（mol/L）
滴定前体积
10.0
5.0
0.2
0.05
70
20.0
30
0.4
0.10
140
30.0
15.0
45
0.6
0.15
210
40.0
60
0.8
0.20
50.0
25.0
75
1.0
0.25
350
15、结果的表示：
计算方法，以mg/L计水样化学需氧量，计算公式如：
COD（mg/L）=[C*（V1-V2）*8000]/V0
C—（NH4）2Fe（SO4）2标准滴定溶液的浓度
V1—空白试验所消耗的（NH4）2Fe（SO4）2标准滴定溶液的体积
V2—试料测定所消耗的（NH4）2Fe（SO4）2标准滴定溶液的体积
V0—试料的体积
8000—1/4O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值
测定结果一般保留三位有效数，对COD小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD<
10mg/L”。
（四）悬浮固体测定操作规程（重量法）
1、滤膜的准备：
将滤膜移入已恒重的称量瓶内，移入103-105℃的烘箱内烘干半小时，取出冷却，称重。
反复重复上述程序，直至两次称量的重量差小于或等于0.2mg。
2、将滤膜置于膜过滤器的滤膜托盘上，加配套的漏斗，并用夹固定好，用蒸馏水湿润，并不断吸滤。
3、取适当混合均匀的水样抽吸过滤，再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次。
4、将滤膜移入原恒重的称量瓶内，反复烘干、冷却、称重，直至两次称重的重量差小于或等于0.4mg为止。
（五）总磷测定操作规程（钼酸铵分光光度法）
1、吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷不超过30μg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶解液4ml，加塞后管口用一小块纱布包住并用线系紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压锅中加热，待锅炉内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃时），加热30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。
2、准备以下试剂：
1+1硫酸；
10％（m/V）抗坏血酸溶液；
钼酸盐溶液；
浊度-色度补偿液；
磷酸盐贮备液；
磷酸盐标准溶液。
3、绘制校准曲线：
取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。
4、显色：
向比色管中加入1ml10％（m/V）抗坏血酸混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
5、测量：
用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
6、样品测定：
分取适量水样（使磷含量不超过30μg）用水稀释于标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上读出水样的含磷量。
7、计算：
磷酸盐（P，mg/L）=m/V。
式中，m—由校准曲线查得的量（μg）
V—水样体积（mL）
（
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