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3.氢氧化钠滴定液L

4.浊度标准贮备液（参见实验一附录15）

5.浊度标准原液（参见实验一附录15）

6.1号浊度标准液（参见实验一附录15，学生临用时制备）

7.比色用重铬酸钾液（参见实验一附录3）

8.比色用硫酸铜液（参见实验一附录4）

9.比色用氯化钴液（参见实验一附录5）

10.乙醇90%

11.稀硝酸（取硝酸105mL，加水稀释至1000mL）

12.标准氯化钠溶液（参见实验一附录6）

13.硝酸银试液L，16.99g→1000mL

14.碘试液L，6.35g→1000mL

15.稀盐酸，取盐酸234mL，加水稀释至1000mL

16.标准硫酸钾溶液（参见实验一附录13）

17.氯化钡溶液25%

18.磺基水杨酸溶液（1→5）

19.硫酸

20.硝酸

21.盐酸

22.硫氰酸铵溶液（30→100）

23.标准铁溶液（储备液，参见实验一附录14）

24.标准铅溶液（储备液，参见实验一附录25）

25.醋酸盐缓冲液（）

26.稀焦糖溶液（参见实验一附录15）

27.硫代乙酰胺试液（参见实验一附录18）

28.溴化钾溴试液（参见实验一附录16）

29.标准砷溶液（每1mL相当于1μg的As，参见实验一附录26）

30.碘化钾试液（参见实验一附录19）

31.酸性氯化亚锡试液（参见实验一附录17）

32.锌粒

33.溴化汞试纸

34.醋酸铅棉花

三、实验方法、步骤

葡萄糖（Glucose）

（C6H12O6·

H2O

1.酸度取本品，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（L），应显粉红色。

2.溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；

如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2005年版二部附录ⅨB）比较，不得更浓；

如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3mL、比色用重铬酸钾液3mL与比色用硫酸铜液6mL，加水稀释成50mL）加水稀释至10mL比较，不得更深。

3.乙醇溶液的澄清度取本品，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。

4.氯化物取本品，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；

溶液如不澄清，应滤过；

置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。

另取标准氯化钠溶液，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（中国药典2005年版二部附录Ⅷ　A）。

供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（%）。

5.硫酸盐取本品，加水溶解使成约40mL；

置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。

另取标准硫酸钾溶液，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（中国药典2005年版二部附录Ⅷ　B）。

6.亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品，加水10mL溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。

7.干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ　L）。

8.炽灼残渣不得过%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ　N）。

9.蛋白质取本品，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。

10.铁盐取本品，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30→100）3mL，摇匀，如显色，与标准铁溶液用同一方法制成的对照液比较，不得更深（%）。

11.重金属取25mL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量（2mL）与醋酸盐缓冲液（）2mL后，加水稀释成25mL。

取本品，置乙管中，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（）2mL，加水使成25mL；

若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管颜色一致。

再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（中国药典2005年版二部附录Ⅷ　H　第一法），含重金属不得过百万分之五。

12.砷盐取本品，加水5mL溶解后，加稀硫酸5mL与溴化钾溴试液，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5mL与水适量使成28mL，置测砷瓶中，作为供试溶液。

另精密量取标准砷溶液2mL，照供试品制备项下方法，自“加水5mL溶解后”起，至“置测砷瓶中”，同法处理，作为标准液。

取供试溶液和标准液分别进行以下操作：

加碘化钾试液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管密塞于测砷瓶上，并将测砷瓶置25~40℃水浴中，反应45min，取出溴化汞试纸，比较。

供试溶液生成的砷斑与标准砷斑比较（中国药典2005年版二部附录Ⅷ　J第一法），不得更深（%）。

四、注意事项

1．比色管的正确使用——选择配对的两支纳氏比色管，用清洁液荡洗除去污物，再用水冲洗干净。

采用旋摇的方法使管内液体混合均匀。

2．正确选用量具——根据检查试验一般允许误差为±

10%的要求和药品、试剂的取用量，选择合适的容量仪器。

3．平行操作——标准与样品必须同时进行实验，加入试剂量等均应一致。

观察时，两管受光照的程度应一致，使光线从正面照入，比色时置白色背景上，比浊时置黑色背景上，自上而下地观察。

4．注意刻度吸管的正确使用和观察。

五、思考题

1.古蔡氏检砷法中所加各试剂的作用与操作注意点是什么？

2.比色比浊操作应遵循的原则是什么？

实验一附录

1.酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得。

变色范围～（无色→红）。

2.氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液（1mol/L、L或L）

NaOH=　40.00g→1000mL　20.00g→1000mL4.000g→1000mL

【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

氢氧化钠滴定液L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

氢氧化钠滴定液L）　取澄清的氢氧化钠饱和溶液，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

【标定】氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；

加酚酞指示液2滴，用本液滴定；

在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

氢氧化钠滴定液L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。

每1mL氢氧化钠滴定液L）相当于的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约，照上法标定。

如需用氢氧化钠滴定液L、L或L）时，可取氢氧化钠滴定液L）加新沸过的冷水稀释制成。

必要时，可用盐酸滴定液L、L或L）标定浓度。

【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；

塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

3.比色用重铬酸钾液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.4000g

置500mL量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

每1mL溶液中含的K2Cr2O7。

4.比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500mL，精密量取10mL，置碘量瓶中，加水50mL、醋酸4mL与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。

每1mL硫代硫酸钠滴定液L）相当于的CuSO4·

5H2O。

根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1mL溶液中适含的CuSO4·

5H2O，即得。

5.比色用氯化钴液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500mL,精密量取2mL，置锥形瓶中，加水200mL，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液10mL，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液L）滴定至溶液显黄色。

每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液L）相当于的CoCl2·

6H2O。

根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1mL溶液中适含·

6H2O，即得。

6.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Cl）。

【附注】用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的

水溶液洗净后使用。

7.稀硝酸取硝酸105mL，加水稀释至1000mL，即得。

本液含HNO3应为

％～％。

8.硝酸银试液可取用硝酸银滴定液L）

9.硝酸银滴定液L）

　　　AgNO3=16.99g→1000mL

【配制】取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液（1→50）5mL、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。

每1mL硝酸银滴定液L）相当于的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用硝酸银滴定液L）时,可取硝酸银滴定液L）在临用前加水稀释制成。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

10.碘试液可取用碘滴定液L）。

11.碘滴定液L）

I2=12.69g→1000mL

【配制】取碘,加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。

每1mL碘滴定液L）相当于的三氧化二砷。

根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。

即得。

如需用碘滴定液L）时，可取碘滴定液L）加水稀释制成。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

12.稀盐酸取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。

本液含HCl应为

13.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg的SO4）

14.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·

12H2O]0.863g，置1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Fe）。

15.稀焦糖溶液　取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25mL，滤过，贮于滴瓶中备用。

临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。

16．溴化钾溴试液　取溴30g与溴化钾30g，加水使溶解成100mL，即得。

17.酸性氯化亚锡试液取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50mL，滤过，即得。

本液配成后3个月即不适用。

18.硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。

19.碘化钾试液取碘化钾，加水使溶解成100mL，即得。

本液应临用新制。

20.中国药典2005年版二部附录ⅨB澄清度检查法

本法系在室温条件下，将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管（内径15～16mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，在浊度标准液制备后5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下,照度为1000lx，从水平方向观察、比较；

用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。

除另有规定外，供试品溶解后应立即检视。

正文中规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过号浊度标准液。

浊度标准贮备液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼，置100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时；

取此溶液与等容量的10％乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。

本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。

浊度标准原液的制备　取浊度标准贮备液，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照分光光度法（附录ⅣA），在550nm的波长处测定，其吸收度应在～范围内。

本液应在48小时内使用，用前摇匀。

浊度标准液的制备取浊度标准原液与水，按下表配制,即得。

本液应临用时制备,使用前充分摇匀。

────────┬────┬────┬────┬────┬────

级号││1│2│3│4

│││││

────────┼────┼────┼────┼────┼────

浊度标准原液/mL│││││

──────—─┼────┼────┼────┼────┼────

水/mL│││││

────────┴────┴────┴────┴────┴────

21.中国药典2005年版二部附录Ⅷ　A氯化物检查法

除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25mL（溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性）,再加稀硝酸10mL；

溶液如不澄清,应滤过；

置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL，摇匀,即得供试溶液。

另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液，用水稀释使成50mL，摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50mL纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；

另一份中加硝酸银试液与水适量使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。

标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Cl）。

【附注】用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

22.中国药典2005年版二部附录ⅧB硫酸盐检查法

除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40mL（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；

另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀,即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中,　分别加入25％氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL,充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50mL纳氏比色管中，一份中加25％氯化钡溶液5mL，摇匀,放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50mL，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；

另一份中加25％氯化钡溶液5mL与水适量使成50mL，摇匀,放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。

标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg的SO4）。

23.中国药典2005年版二部附录Ⅷ　L干燥失重测定法

取供试品，混合均匀（如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；

取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。

供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外，压力应在（20mmHg）以下；

干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，除另有规定外，温度为60℃。

干燥剂应保持在有效状态。

24.中国药典2005年版二部附录Ⅷ　N　炽灼残渣检查法

取供试品～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；

除另有规定外，加硫酸～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。

如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。

25.中国药典2005年版二部　附录ⅧH重金属检查法

重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

标准铅溶液的制备称取硝酸铅，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Pb）。

配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

第一法

除另有规定外，取25mL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（）2mL后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25mL，乙管中加入各药品项下规定的方法制成的供试液25mL；

若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；

再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30mL，将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25mL；

甲管中加入硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3μm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25mL；

再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2mL，甲管中加水2mL，照上述方法比较，即得。

供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试品溶液，加抗坏血酸～，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。

配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过（或与盐酸相当的稀盐酸），氨试液超过2mL，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（）2mL与水15mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25mL。

26.中国药典2005年版二部附录Ⅷ　J　　砷盐检查法

标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000mL量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10mL，置1000mL量瓶中，加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度,　摇匀，即得（每1mL相当于1μg的As）。

第一法（古蔡氏法）

仪器装置如图1。

A为100mL标准磨口锥形瓶；

B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径，内径，全长约180mm；

D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,　中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。

粘合固定；

E为中央具有圆孔（孔径）的有机玻璃旋塞盖