晶体X射线衍射实验报告Word格式文档下载.docx

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1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；

2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；

3）学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；

4）学会MDIJade6的基本操作方法；

5）学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；

6）学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。

本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。

二、实验原理

1、X射线衍射仪

（1）X射线管

X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。

灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。

阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。

在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。

转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的

（2）测角仪系统

测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；

测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；

工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；

有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动。

（3）衍射光路

２、物相定性分析

1）每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的

2）记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件

3）从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相

4）多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF文件中检索出全部物相

3、物相定量分析

物相定量分析——绝热法

在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：

其中某相X的质量分数可表示为：

式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称

式中

右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得。

样品中只含有两相A和B，并选定A为内标物相，则有：

三、仪器与材料

1）仪器：

18KW转靶X射线衍射仪

2）数据处理软件：

数据采集与处理终端与数据分析软件MDIJade6

3）实验材料：

CuO、FeMnO试样

四、实验步骤

1测量数据

1）准备CuO样品；

2）打开X射线衍射仪；

3）按下“Door”按钮，听到报警；

4）向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；

5）向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；

6）打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；

表1实验参数设定：

仪器

扫描范围

扫描度

电压

电流

D/max2500型X射线衍射仪

10-80

8°

/min

40KV

250mA

7）按相同的实验条件测量FeMnO样品的衍射数据。

2物相鉴定

1）打开Jade，读入衍射数据文件；

2）鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;

3）选择“Chemistryfilter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；

4）从物相匹配表中选中样品中存在的物相。

在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；

5）在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。

6）鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。

7）以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。

3物相定量分析

1）在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；

2）完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；

3）选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；

4）选择菜单“Options|EasyQuantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；

5）按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。

计算公式:

五实验数据处理

1物相鉴定结果

（1）CuO

说明：

已知样品为Cu的氧化物，在元素周期表中选择Cu、O两种元素检索；

检出第一相为CuO，第二相为Cu，第三相为Cu2O。

（2）FeMnO

已知样品为一种Fe-Mn-O合金，在元素周期表中选择Fe、Mn、O三种元素检索；

检出第一相为MnO，第二相为Fe3O4。

2定量分析结果

Cu的I/Ic（RIR）=8.86CuO的I/Ic（RIR）=3.76Cu2O的I/Ic（RIR）=8.28

=2.356

=

=1.07

W（Cu2O）=15.0%W（CuO）=80.6%W（Cu）=4.5%

Fe3O4的I/Ic（RIR）=5.13MnO的I/Ic（RIR）=4.95

=1.036

W（Fe3O4）=56.5%W（MnO）=43.5%

3点阵常数精确测定结果

PDF卡片数据如下

Cu2O

I/Ic（RIR）=8.28

Cubic,Pn-3m（224）Z=2

CELL:

4.258x4.258x4.258<

90.0x90.0x90.0>

Density（c）=6.154

StrongLines:

2.46/X2.13/31.51/31.28/23.01/1

2-Thetad（?

）I（f）（hkl）Theta1/（2d）2pi/dn^2

29.6463.01095.4（110）14.8230.16612.08682

36.5202.4584100.0（111）18.2600.20342.55583

42.4222.129034.4（200）21.2110.23492.95124

52.6061.73831.1（211）26.3030.28763.61456

61.5501.505426.4（220）30.7750.33214.17378

65.7361.41930.1（221）32.8680.35234.42699

69.7881.34650.3（310）34.8940.37134.666310

73.7371.283819.7（311）36.8690.38954.894111

77.6091.22924.3（222）38.8040.40685.111712

85.1991.13800.2（321）42.6000.43945.521314

点阵常数为4.258x4.258x4.258

Cu

I/Ic（RIR）=8.86

Cubic,Fm-3m（225）Z=4

3.61505x3.61505x3.61505<

Density（c）=8.932

2.09/X1.81/41.28/21.09/2

43.3152.0872100.0（111）21.6580.23963.01043

50.4471.807542.8（200）25.2240.27663.47614

74.1231.278117.1（220）37.0610.39124.91608

89.9331.090015.6（311）44.9660.45875.764511

点阵常数为3.61505x3.61505x3.61505

CuO

I/Ic（RIR）=3.76

Monoclinic,C2/c（15）Z=4

4.687x3.422x5.13<

90.0x99.5x90.0>

Density（c）=6.509

2.32/X2.52/92.53/42.31/31.87/31.51/21.38/11.58/1

32.5282.75047.4（110）16.2640.18182.2845

35.4542.529836.5（002）17.7270.19762.4836

35.5582.522692.3（-111）17.7790.19822.4907

38.7362.3226100.0（111）19.3680.21532.7052

38.9332.311429.2（200）19.4670.21632.7184

46.2741.96041.9（-112）23.1370.25513.2051

48.7421.866726.3（-202）24.3710.26793.3659

51.3751.77701.2（112）25.6870.28143.5358

53.5121.71109.2（020）26.7560.29223.6722

56.7501.62080.8（021）28.3750.30853.8765

58.3001.581412.7（202）29.1500.31623.9733

61.5631.505116.5（-113）30.7820.33224.1745

65.8431.417312.5（022）32.9220.35284.4333

66.2481.409612.4（-311）33.1240.35474.4574

66.4911.40506.6（310）33.2460.35594.4719

67.9321.37877.4（113）33.9660.36274.5573

68.1281.375214.4（220）34.0640.36364.5689

68.9201.36130.4（-221）34.4600.36734.6155

71.7021.31520.3（-312）35.8510.38024.7774

72.4051.30415.3（311）36.2020.38344.8178

72.9811.29530.3（221）36.4910.38604.8509

75.0291.26494.4（004）37.5140.39534.9673

75.2791.26136.2（-222）37.6400.39644.9814

79.7781.20110.2（023）39.8890.41635.2311

80.2011.19591.4（-204）40.1000.41815.2542

82.3901.16953.2（-313）41.1950.42755.3724

83.1011.16133.1（222）41.5500.43055.4104

83.5981.15572.8（312）41.7990.43265.4368

86.5561.12361.0（-402）43.2780.44505.5920

86.8001.12110.6（-223）43.4000.44605.6046

88.0241.10860.1（114）44.0120.45105.6676

89.8371.09094.0（-131）44.9190.45835.7597

点阵常数为4.687x3.422x5.13

Fe3O4

I/Ic（RIR）=5.13

Cubic,Fd-3m（227）Z=8

8.4x8.4x8.4<

2.53/X1.48/42.97/31.62/32.10/24.85/11.09/11.71/1

18.2784.849712.0（111）9.1390.10311.29563

30.0652.969930.1（220）15.0320.16842.11578

35.4122.5327100.0（311）17.7060.19742.480811

37.0432.42498.1（222）18.5210.20622.591112

43.0372.100020.7（400）21.5180.23812.992016

47.1201.92710.4（331）23.5600.25953.260519

53.3891.71468.7（422）26.6950.29163.664424

56.9121.616629.6（511）28.4560.30933.886727

62.4951.484937.4（440）31.2470.33674.231332

65.7091.41991.1（531）32.8540.35214.425235

66.7611.40000.1（442）33.3810.35714.488036

70.8951.32822.8（620）35.4480.37654.730740

73.9281.28107.3（533）36.9640.39034.904943

74.9291.26643.4（622）37.4640.39484.961744

78.8871.21242.3（444）39.4430.41245.182348

81.8191.17620.5（551）40.9100.42515.341851

86.6631.12253.0（642）43.3310.44545.597556

89.5561.093610.4（731）44.7780.45725.745559

点阵常数为8.4x8.4x8.4

MnO

I/Ic（RIR）=4.95

Cubic,Fm-3m（225）Z=4

4.443x4.443x4.443<

Density（c）=5.371

2.22/X2.57/61.57/51.34/21.28/1

34.9492.565264.1（111）17.4750.19492.44943

40.5762.2215100.0（200）20.2880.22512.82844

58.7291.570847.4（220）29.3640.31833.99998

70.2001.339616.4（311）35.1000.37324.690311

73.8221.282611.7（222）36.9110.38984.898912

87.8121.11074.4（400）43.9060.45015.656716

点阵常数为4.443x4.443x4.443

六结果与讨论

本次实验采用的仪器X射线衍射仪是按照晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的。

布拉格方程是X射线衍射仪最基本的理论基础，也是进行X射线检测最根本和重要的理论依据之一。

由

知，确定了一组相互对应的θ与λ便可求出一组干涉面的面间距d，当干涉指数互质时，干涉面就代表一族真实的晶面。

因为存在系统消光，并非所有满足布拉格方程的干涉面都有对应的衍射条纹。

为保证能得到足够的衍射谱线以分析，X射线衍射仪使用的是粉末样品，用单色（标识）X射线照射多晶体试样，即多晶体衍射方法，并且同时使样品转动（θ-2θ连动），设计2:

1的角速度比，目的是确保探测的衍射线与入射线始终保持2θ的关系，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布；

辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射；

同样的晶面若不平行于试样表面，即使产生衍射，其衍射线进不了探测器，不能被接受；

X射线源由X射线发生器产生，其线状焦点位于测角仪周围位置上固定不动。

在线状焦点S到试样O和试样产生的衍射线到探测器的光路上还安装有多个光阑以限制X射线的发散；

当探测器由低θ角到高θ角转动的过程中将逐一探测和记录各条衍射线的位置（2θ角度）和强度。

探测器的扫描范围可以从-20º

到+165º

，这样角度可保证接收到所有衍射线。

在粉末样品的制备过程中，也可能因为球磨时间、压力大小等等使得所制备的样品颗粒尺寸达到纳米级数甚而小到发生晶格畸变。

此时若交付X射线检测，将得不到原始样品的检测结果，因为材料结构已经改变。

但这种情况比较少见，因为一般条件下，球磨达不到这样的效果。

导致样品谱线与标准谱线间的偏差的主要原因是织构的存在。

洛伦兹因子的cosθ部分决定了试样内部的晶粒必须是随机取向的，这时衍射线积分强度公式

才有效。

（德拜谢乐法）

（衍射仪法）

实际上，线材板材甚至天然矿物都有一定程度的晶体定向排布。

材料在加工过程中受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响，或在形成后受到不同的加工工艺的影响，会形成择优取向，即织构。

本次实验中检测得，FeMnO的固溶体相中的Fe的主峰位置与标准卡片上主峰位置不同，强度也略有偏差。

比较明显的如最后一个峰，待测样品比标准卡片高出一半。

这种差异就是织构带来的。

在形成固溶体的过程中，合金升温以使溶质得以溶入，产生均匀的组织，在冷却，便作为固溶体相保留下来。

固溶是一种常用的强化方式，在操作过程同时也有可能产生择优取向，使Fe的主峰拉高或压低。

同时因为溶入原子的半径略大于Fe，导致晶格畸变，畸变的影响没有限于局部而是影响到整个晶面，使晶面间距加大。

由布拉格公式可知θ减小，故谱线左移。