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4.4试剂…………………………………………………………………………12

4.5步骤…………………………………………………………………………13

4.6计算…………………………………………………………………………13

4.7注意事项……………………………………………………………………15

5.六价铬的测定………………………………………………………………………15

5.1方法原理……………………………………………………………………16

5.2方法的使用范围……………………………………………………………16

5.3仪器…………………………………………………………………………16

5.4试剂…………………………………………………………………………16

5.5步骤…………………………………………………………………………17

5.6计算…………………………………………………………………………18

5.7注意事项……………………………………………………………………20

6.化学需氧量的测定…………………………………………………………………21

6.1方法原理……………………………………………………………………21

6.2方法的使用范围……………………………………………………………21

6.3仪器…………………………………………………………………………21

6.4试剂…………………………………………………………………………22

6.5步骤…………………………………………………………………………22

6.6计算…………………………………………………………………………23

6.7注意事项……………………………………………………………………24

参考文献………………………………………………………………………………25

心得体会………………………………………………………………………………26

前言

从2008年6月30日到7月26日我们在喀什地区环境监测站进行了环境监测实习。

我们去的第一天主任就把我们分配了各个实验室的实验指导老师,我分配到了化验室。

在这实习期间我在检测站的武刚老师的指导下了解了许多关于环境监测,水污染控制工的知识,在学校的时候我们做实验的机会很少,经过这次实习我对专业课的认识也比较深了,我深刻地认识到了课本上所学到的与实践相结合的重要性;

掌握了六价铬,高锰酸盐指数,油类和化学需氧量的测定方法和测定技术原则;

没有实验的时候向别的指导老师学会了悬浮物,矿化度,氨氮的测定。

学会了分光光度计的使用方法;

了解到了这些水监测项目的基本操作步骤,进一步掌握个常规监测项目的技术要求与方法。

实习是大学生学习很重要的实践环节。

实习是每一个大学毕业生必须参加的必修课,它不仅让我们学到了很多在课堂上根本就学不到的知识,还使我们开阔了视野,增长了见识,为我们以后更好把所学的知识运用到实际工作中打下坚实的基础。

通过实习使我更深入地接触专业知识,进一步了解环境保护工作的实际,了解环境治理过程中存在的问题和理论和实际相冲突的难点问题,使我学会综合应用所学知识,提高分析和解决专业问题的能力。

这次实习就是一次关键的锻炼机会,这是一次磨练的机会,也是一次踏入社会的踏板。

这次实习有利于加强自己的综合能力,比如社交能力等。

通过这次实习我们会更加的完善自己,补充自己,为我们下一步的目的打好良好的基础而努力的。

1检测站概况

1.1检测站的位置

喀什地区环境监测站始建于1981年,为喀什地区环境保护局下属事业单位,国家环境监测系统二级站,是对喀什地区工业污染源试验监督性监测和监测技术管理结构,行驶环保部门所赋予的监督权利,其监测结果是执法,见得管理和排污收费的依据。

喀什地区环境监测站监测实验办公房面积1040平方米。

目前监测站现有职工17人,副高级工程师1人,功工程师5人,助理工程师4人,技术人员1人。

现有固定资产92,989万元,,拥有监测仪器设备和实验用房基本满足工作需要,监测范围为水和废水,空气和废气,土壤,生物,机动车尾气,电离辐射,噪声七大项目。

本站的组织机构能适应国家二级站的监测工作需要,内部管理有序,制度健全,各部门职责明确,质量管理体系运转基本正常,能确保环境监测数据的公证性,本站于已通过了省级计量认证,能开展BOD,生物,溶解氧,汞砷阻离子洗涤剂,镉,铅,铜等重金属,总油,硬度,氨氮,六价铬,COD,氟化物,八大离子,二氧化物,二氧化氮等实验,能符合国家二级标准的监测站。

1.2检测站的主要任务

(1)贯彻执行国家环境保护的方针、政策和法规;

根据有关法律、法规、规定研究拟定地区环境保护的规章、办法、实施方案,并监督实施;

协同有关部门拟定地区环境保护产业政策和发展规划,对重大经济和技术政策、发展规划以及重大经济开发计划进行环境影响评价;

拟定地区环境保护规划;

组织拟定和监督实施地区重点区域、重点河流、湖泊污染防治规划和生态保护规划;

组织编制环境功能区划。

(2)负责监督管理大气、水体、土壤、固体废物、有毒化学品、辐射性废物以及机动车的污染防治工作;

监督管理国家禁止(或严格限期)建设的重点污染项目名录和有毒化学品优先控制名录。

(3)监督检查地区各种类型自然保护工作;

向地区行署提出新建自治区级自然保护建议方案;

监督对生态环境有影响的自然资源开发利用活动;

监督检查生物多样性保护、野生动植物保护、湿地环境保护、荒漠化防治和对自然资源核算工作。

(4)指导和协调解决各县市、各部门以及跨县市、跨流域的重大环境问题;

调查处理较大以上环境污染事故和生态破坏事件;

协调解决跨县市间的的污染纠纷;

组织和协调地区重点流域、湖泊水污染防治工作;

负责环境监督和环境保护行政稽查;

组织开展全地区环境保护执法检查活动。

(5)监督实施国家和自治区环境质量标准和污染物排放标准;

审核各县市城市总体规划中的环境保护内容;

组织编报地区环境质量报告书;

发布地区环境质量公报;

定期发布各县市城区和重点流域环境质量状况;

参与编制地区经济和社会发展规划。

(6)组织实施国家和自治区制定的各项环境管理制度;

按规定审定地区开发建设活动环境影响报告书、报告表;

指导城乡环境综合整治;

负责农村生态环境保护;

指导地区生态示范区建设和生态农业建设。

(7)组织地区环境保护科技发展,重要环境科学研究和技术示范工程;

管理地区环境标志认证;

组织实施环境保护资源认可制度,指导和推动地区环境保护产业发展。

(8)负责环境检测、统计、信息工作;

监督执行环境监测制度和规范;

协调组织建设地区环境监测网和信息网;

组织对地区环境质量监测和污染源监督性监测;

组织、指导和协调环境保护宣传教育工作;

推动公众和非政府组织参与环境保护。

(9)指导地区环境保护队伍建设和环境保护系统行政体制改革和机构改革。

(10)承办地区行署和自治区环境保护局交办的其他事项。

2检测的概念

环境是以人类为主题的外部世界和人类懒以生存和发展的各种素的综合体。

它可分为自环境和人环境。

环境监测环境科学的一个重要分支科学。

“监测”一词的含义可理解为监视,测定,监控等。

因此环境监测就是通过对影响环境质量因素的代表值的测定,确环境质量(或污染程度)及其变化趋势。

随着工业和科学的发展,监测含义也扩展了。

由于工业污染源的监测逐步发展到对大环境的监测,即监测对象不仅是影响环境质量的污染因子还延伸到对生物,生态变化的监测。

判断环境质量,仅对某一污染物进行某一地点,某一时刻的分析测定是不够的,必须对各种有关污染因素,环境因素在一定范围,时间,空间内进行测定,分析其总合测定数据,才能对环境质量做出确切评价。

环境监测的过程一般为:

现场调查,监测计划设计,优化布点,样品采集,运送保存,分析测试,数据处理,综合评价等。

环境监测的对象包括:

反映环境质量的各种自然因素;

对人类活动与环境有影响的各种人为因素;

对环境造成污染危害的各种成分。

2.1检测的目的

环境监测的目的是准确,及时,全面地反映环境质量现状及发展趋势,环境管理,污染源控制,环境规划等提供科学依据。

具体可申纳为:

1.根据环境质量标准,评价环境质量。

2.根据污染源特点,分布情况和环境条件,追踪寻找污染源,提供污染变化趋势,为实现监督管理,控制污染提供数据。

3.收集本地数据,积累长期监测资料,为研究环境容量、实施总量控制、目标管理、预测预报环境质量提供数据。

4.为保护人类健康、保护环境,合理使用自然资源,制定环境法规、标准、规划等服务。

2.2检测的分类

环境监测可按监测目的或监测介质对象进行分类:

(1)按监测目的分类:

监视性监测、特定目的监测、研究性监测。

(2)按监测介质对象分类:

水质监测、空气监测、土壤监测、固体废物监测、生物监测、生态监测、噪声和振动监测、电磁辐射监测、热监测、光监测、卫生(病原体、病毒、寄生虫等)监测等。

2.3环境监测的检测的发展

环境污染虽然自古就有,但环境科学作为一门学科是二十世纪50年2才开始发展起来。

最初危害较大的污染事件主要是由于化学毒物所成,因此,对环境样品进行分析以确定其组成和含量的环境分析就产生了。

因此,环境分析实际上是化学分析的发展。

这一阶段称之为污染检测阶段或被检测阶段。

到了70年代,随着科学的发展,人们逐渐认识到影响环境质量的因素不仅是化学因素,还有物理因素,例如噪声、光、热、电磁辐射、放射性等。

所以用生物的生态、群落、受害症状等的变化作为判断环境质量的标准更为准确可靠。

这一阶段称之为主动监测或目的监测阶段。

80年代初,发达国家相续建立了自动连续监测系统,并使用了遥感、摇测手段,监测仪器用电子计算机遥控,数据用有线或无线传输的方式送到监测中心控制室,经电子计算机处理,可自动打印成指定的表格,画成污染态势、浓度分布。

当污染程度接近或超过环境标准时,可发布指令、通告并采取保护措施。

这一阶段成为污染防治检测阶段或自动检测阶段[1]。

3水中石油类的测定

3.1方法原理

根据GB/T16488-1996标准,用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,去除动、植物油等极性物质后,测定石油类。

总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH2基团中C-H键的缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030,以及校正系数X、Y、Z、F再根据公式,浓度C=X*A2930+Y*A2960+Z*(A3030-A2930/F)进行计算含量。

动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差[2]。

3.2方法的使用范围

本方法适用于地表水,地下水,生活污水和工业废水中石油类和动,植物油的测定。

样品体积为500ML,使用光程为4CM的比色皿时,方法的检出限为0.1mg/L;

样品的体积为5L时,其检出限为0.01mg/L.

3.3定义

3.3.1石油类

在规定的条件下,经过四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附,在波数为2930,2960和3030全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

当使用其它溶剂(如三氯三氟乙烷等)或吸附剂(如三氧化二铝,5A分子筛等)时,需进行测定值的校正。

3.3.2动,植物油

在规定的条件下,用四氯化碳萃,并且被硅酸镁吸附的物质。

当萃取物中含有非动、植物的机性物质时,应该在测试报告中加以说明。

3.4仪器

①红外分光光度计,能在3400~2400CM之间进行扫描操作,并配有1CM和4CM带盖石英比色皿。

②分液漏斗:

1000ML,活塞上不得使用油性润滑剂(最好为聚四氟乙烯活塞的分液漏斗)。

③容量瓶:

50ML、100ML和1000ML。

④玻璃砂芯漏斗:

G-1型40ML。

⑤采样瓶:

玻璃瓶。

3.5试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

四氯化碳(CCl4):

在2600CM~3300CM之间扫描,其吸光度应该不超过0.03(1CM比色皿,空气池作参比)

硅酸镁:

60~100目。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2H,在炉内冷至约200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。

使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%的比例家适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12H后使用。

吸附柱:

内径10MM,长约200MM的玻璃层析柱。

出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉,将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80MM。

无水硫酸钠:

在高温炉内300℃加热2H,冷却后装入磨口玻璃瓶中,与干燥器内保存。

氯化钠;

(NaCl)。

盐酸(HCl):

ρ=1.18g/ml。

⑦盐酸溶液:

(1+5)。

⑧氢氧化钠(NaOH)溶液:

50g/L。

⑨硫酸铝[(Al(SO4)3.18H2O)]溶液:

130g/L。

3.6步骤

①萃取

直接萃取:

将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中,加盐酸酸化至PH〈2,用20ML四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加入约20G氯化钠,充分振荡2MIN,并经常开启活塞排气。

静置分层后,将萃取液经10MM厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。

用20ML四氯化碳重复萃取一次。

取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并流入容量瓶,加四氯化碳稀释至标线定容,并摇均。

将萃取液分成两份,一份直接用于测定总萃取物,另一份经硅酸镁吸附后,用于测定石油类。

②吸附

吸附柱法:

取食粮的萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5ML的滤出液,余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。

若萃取液需要稀释,应在吸附前进行。

③测定

样品测定:

用四氯化碳作参比溶液,使用适当光程的比色皿1在3400~2400CM之间分别对萃取液和硅酸镁吸附后滤出液进行扫描,于3300~2600CM之间划一直线做基线,在2930CM、2960CM和3030CM处分别测量萃取液和硅酸镁吸附后滤出液的吸光度A2930,A2960,A3030,并分别计算总萃取物的石油类的含量,按总萃取物与石油类含量之差计算动、植物油的含量。

④空白试验

以水代替试料,加入与测定时相同体积的试剂,并使用相同光程的比色皿,按步骤中③

进行。

3.7计算

总油=动植物油+矿物油

c3=c1-c2

c1——总萃取物量(mg/l);

c2——石油类含量(mg/l);

c3——动,植物油的含量(mg/l);

1号进口=278.09-37.196=240.894mg/l;

2号进口=274.75-30.713=244.037mg/l;

3号进口=275.97-43.659=232.311mg/l;

4号进口=271.87-34.878=236.992mg/l;

5号进口=77.925-10.959=66.966mg/l;

1号出口=0.7746-0.5353=0.2393mg/l;

2号出口=1.7642-0.7535=1.0107mg/l;

3号出口=1.2966-0.6721=0.6245mg/l;

4号出口=0mg/l;

5号出口=0.3795-0.0885=0.291mg/l;

4高锰酸盐指数

高锰酸盐指数,是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/l来表示。

水中的亚硝酸盐,亚铁盐,硫化物等还原性无机物和此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。

因此,高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。

我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。

高锰酸盐指数,即被称为化学需氧量的高锰酸钾法。

由于在规定条件下,水中有机物只有部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度。

因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水),更符合于客观实际。

为了避免Cr(VI)的二次污染,日本,德国等也用高锰酸盐作为氧化剂测定废水中的化学需氧量,但其相应的排放标准也偏严[3]。

4.1方法原理

水样加入硫酸使成酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。

剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数值。

显然,高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度,高锰酸盐浓度,加热温度和时间有关。

因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。

4.2方法的使用范围

酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样。

当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/l时,则酌情分取少量试样,并用水稀释后再进行测定。

4.3仪器

①沸水浴装置。

②250mg/l锥形瓶。

③50mg/l酸式滴定管。

④定时钟。

4.4试剂

①高锰酸钾贮备液(1/5KMnO4=0.1mol/l):

称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。

使用前用0.1000mol/l的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。

②高锰酸钾使用液(1/5KMnO4=0.1mol/l):

吸取一定量的上述高锰锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,并调节至0.01mol/l准确浓度,贮于棕色瓶中。

使用当天应进行标定。

③(1+3)硫酸。

配制时趁热滴加高锰酸钾溶液呈至为红色。

④草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.1000mol/l):

称取0.6705g在105~110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。

⑤草酸钠标准使用液(1/2Na2C2O4=0.01000mol/l):

吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线[5]。

4.5步骤

①分取100ml混匀水样(高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。

②加入5ml(1+3)硫酸,混匀。

③加入10.00ml0.01mol/l,高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。

沸水浴液面要高于反映溶液的液面。

④取下锥形瓶,趁热加入10.00ml0.0100mol/l草酸钠标准溶液,摇匀。

立即用0.01mol/l高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。

⑤高锰酸钾溶液浓度的标定:

将上述以滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/l),再用0.01mol/l高锰酸钾溶液滴定至显微红色。

记录高锰酸钾溶液的消耗量,按以下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。

K=10.00/V

式中:

V——高锰酸钾溶液消耗量(ml)。

若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。

4.6计算

⑴水样不经稀释

高锰酸盐指数(O2,mg/l)=[(10+V1)K-10]×

1000/100(4-1)

V1——滴定水样时,高锰酸钾溶液消耗量(ml);

K——校正系数;

M——草酸钠溶液浓度(mol/l);

8——氧(1/2O)摩尔质量。

⑵水样经稀释

高锰酸盐指数(O2,mg/l)={[(10+V1)K-10]-[(10+V0)K-10]×

C}×

1000/V2(4-2)

V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml);

V2——分取水样量(ml);

C——稀释的水样中含水的比值,例如:

10.0ml水样,加90ml水稀释至100ml,则C=0.90。

表4-1水质分析记录表(容量分析法)

分析项目As

滴定管

规格50.0ml

标准液

名称:

草酸钠标准使用液

分析方法GB11914-89

颜色白色

浓度C(草酸钠标准使用液)=0.0100mol/l

计算公式高锰酸盐指数(O2,mg/l)={[(10+V1)K-10]-[(10+V0)K-10]×

1000/V2

样品编号

样品性质

样品名称

取样日期

分析日期

标准溶液用量

取样体积

含量mg/l

终点

始点

用量

X

2

地表水

农灌渠下游

08.7.16

08.7.17

4.2

0.00

100

3.47

4

农灌渠上游

5

排碱渠

4.5

3.72

401

叶河卡群

08.7.14

6.65

5.45

601

河水

吐曼河下游

08.7.15

2.9

2.42

402

吐曼河中游

2.5

2.10

251

克孜河下游

8.6

7.03

克孜河上游

0.

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