三元检测方法文档格式.docx

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称取11.2gEDTA二钠盐溶于1000ml热水中，冷却。

EDTA标准溶液的标定：

称取1.6000g工作基准试剂高纯锌粉，用少量水湿润，加20ml盐酸溶液（1+1）溶解，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取25ml加水约30ml，用氨水溶液（1+1）调节溶液PH至7～8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及0.1g铬黑T指示剂，用配好的EDTA滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时做空白试验。

按下式计算EDTA浓度：

式中：

m—锌粉的质量的准确数值，单位为（g），

V1—EDTA标液的体积的准确数值，单位为毫升（ml），

V2—空白试验EDTA标液的体积的数值，单位为毫升（ml），

65.38—锌粉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）

2.12硫酸亚铁铵0.03mol/L配制及标定：

称取11.8g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O]，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，摇匀。

硫酸亚铁铵标准溶液的标定：

移取10ml重铬酸钾标准溶液[C

（K2Cr2O7）=0.05mol/l]于250ml锥形瓶中，加15%硫磷混酸15ml，用配制好的硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失，加二苯胺磺酸钠4滴，继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持30秒为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的滴定度。

按下式计算滴定度：

TMn/（NH4）2Fe（SO4）2－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml）

10.00－移取的重铬酸钾标准溶液体积（ml）

0.0500－重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）

54.938－锰的摩尔质量（g/mol）

V1－滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）

V0－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）

3分析步骤

3.1样品处理：

准确称取约1.2500g试样（精确至0.0001g）于两个150ml烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸（1+1）20ml，低温加热至微沸。

当溶液体积约为10ml时，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中至体积为30ml左右，观察试样是否溶解完全，若分解未完全可补加盐酸5ml，继续加热至试样完全分解为止。

取下冷却至室温，用蒸馏水洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，溶液转入250ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

3.2镍、钴、锰合量的测定：

准确移取25毫升母液于250毫升锥形瓶中，用蒸馏水稀释至50毫升左右，加5毫升10%的盐酸羟胺，用EDTA标准溶液滴定至到终点前2～3ml时，加10毫升PH≈10的氨-氯化氨缓冲液，加紫脲酸铵指示剂约0.1克，继续用EDTA标准溶液滴定由橙色变为紫红色为终点，所耗EDTA体积为镍、钴、锰合量的总毫升数V总。

3.3镍含量的测定：

准确移取25毫升母液于250毫升烧杯中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，盖上表面皿，加浓氨水50毫升，缓慢加入10毫升过氧化氢，于70℃水浴锅中加热40分钟左右后过滤，用PH为9～10左右的稀氨水冲洗烧杯杯壁、表面皿及滤渣7～9次，控制体积在300ml左右，加紫脲酸铵指示剂约0.1克，用EDTA标准溶液滴定由橙色变为紫红色为终点，记录消耗的体积为V镍。

3.4锰含量的测定：

准确移取25毫升母液于250毫升锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，加浓磷酸15毫升，浓硝酸4毫升，加热至杯壁无水珠液面平静且冒白烟时，加硝酸铵2～3克，迅速摇动锥形瓶，赶净二氧化氮气体，冷却至70℃左右，加蒸馏水冲洗至100毫升左右，摇动至无稠状，溶液清亮后，冷却至室温。

用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅红色，加指示剂二苯胺磺酸钠4滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至无色为终点，记录消耗的体积为V锰，同时做锰铁和三元锰的监控样。

4分析结果的计算

按下式计算锰的含量:

T－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml）

V锰－滴定锰消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml），

m—称样量（g）。

按下式计算镍的含量：

CEDTA－EDTA标准溶液的浓度，（mol/l），

V镍－滴定镍消耗EDTA标准溶液的体积（ml），

58.69－镍的原子量，

m－称样量（g）。

按下式计算钴的含量：

V总－滴定镍、钴、锰消耗EDTA标准溶液的总体积（ml），

58.933－钴的原子量，

二火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂

1方法摘要

试样经盐酸分解后，在原子吸收仪上，使用空气－乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。

2仪器

2.1AAS4-S4热电原子吸收仪

2.2锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂元素空心阴极灯

2.3仪器工作条件

待测

元素

波长

nm

灯电流

mA

狭缝

燃烧器高度

mm

乙炔流量

L/min

背景校正

锌

213.9

6

0.2

7.0

1.1

四线氘灯

铁

248.3

10

镁

285.2

0.5

四线氘灯关

铜

324.8

1.0

铬

357.9

1.6

钙

422.7

11.0

钠

589.0

钾

766.5

锂

670.8

3试剂

3.1盐酸1+1（GR）

3.2硝酸1+1（GR）

3.3硝酸锶10%

3.4锌标准贮存液：

ρ（Zn）=1000μg/ml，称取经850OC灼烧2h的高纯氧化锌0.6224g加入20ml盐酸（1+1）加热溶解，待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容摇匀。

3.5锌标准溶液：

ρ（Zn）=20μg/ml，移取2ml锌标准贮存液于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1），用水定容，介质为2％HCl。

3.6铁标准贮存溶液ρ（Fe）＝1000μg/ml：

称取高纯三氧化二铁（99.99%）1.4297g，用20ml盐酸（1+1）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容摇匀。

3.7铁标准溶液ρ（Fe）＝20μg/ml：

移取2ml铁标准贮存溶液于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1），用蒸馏水定容，介质为2％HCl。

3.8镁标准贮存液：

ρ（Mg）=1000μg/ml，称取经850OC灼烧2h的高纯氧化镁0.8291溶于20ml盐酸（1+1），待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容摇匀。

3.9镁标准溶液：

ρ（Mg）=20μg/ml，移取2ml镁标准贮存液于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1），用水定容，介质为2％HCl。

3.10铜标准贮存液：

ρ（Cu）=1000μg/ml，先用10%硝酸将金属铜片（99.99%表面氧化物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。

称取已处理的铜片1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，加入10ml盐酸（1+1）、10ml硝酸（1+1），低温加热，待铜片溶解完全后，冷却，移入1000ml容量瓶中，蒸馏水定容摇匀。

3.11铜标准溶液：

ρ（Cu）=20μg/ml，移取2ml铜标准贮存液，于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1），用水定容，介质为2％HCl。

3.12铬标准储存液：

ρ（Cr）=1000μg/ml，称取3.7678g基准试剂重铬酸钾（于150～160OC烘2h）溶于20ml盐酸（1+1），待溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用水定容。

3.13铬标准溶液：

ρ（Cr）=20μg/ml，移取2ml铬标准贮存液于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1）用水定容，介质为2％HCl。

3.14钙标准贮存液：

ρ（Ca）=1000μg/ml，称取1.2486g碳酸钙基准试剂于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（1+1），待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容摇匀。

3.15钙标准溶液：

ρ（Ca）=20μg/ml，移取2ml钙标准贮存液于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1），用水定容，介质为2％HCl。

3.16钠标准贮存溶液：

ρ（Na）=1000μg/ml，称取已于150OC干燥1h的基准氯化钠2.5421g于烧杯中，用蒸馏水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容摇匀。

3.17钠标准溶液：

ρ（Na）=20μg/ml，移取2ml钠标准贮存液于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1），用水定容,转移至带内盖的塑料瓶中贮存，介质为2％HCl。

3.18钾标准贮存液：

ρ（K）=1000μg/ml，称取1.9067g经180℃烘2小时，并在干燥器中冷却至室温的氯化钾（光谱纯），经水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，转移到带有内盖的塑料瓶中贮存。

3.19钾标准溶液：

ρ（K）=20μg/ml，移取2ml钾标准贮存液于100容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1）用水定容，转移到带内盖的塑料瓶中贮存，介质为2％HCl。

3.20锂标准贮存溶液ρ（Li）=1000μg/ml：

称取5.3228g光谱纯碳酸锂（预先于110oC、烘2个小时置于干燥器中冷却）置于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入15ml盐酸（1+1），待溶解后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。

3.21锂标准溶液：

ρ（Li）=20μg/ml：

移取2ml锂标准贮存溶液于100ml容量瓶中,加入4ml盐酸（1+1），用蒸馏水定容，介质为2％HCl。

3.22锌标准溶液系列：

ρ（Zn）＝0.0μg/ml、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0

μg/ml，移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml锌标准溶液（3.5）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。

3.23铁标准溶液系列：

ρ（Fe）＝0.0μg/ml、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml，移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml铁标准溶液（3.7）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。

3.24镁标准溶液系列：

ρ（Mg）＝0.0μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml、0.4

μg/ml，用10ml滴定管移取0.00ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml镁标准溶液（3.9）置于4个100ml容量瓶中，各加10%硝酸锶5ml,盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。

3.25铜标准溶液系列：

ρ（Cu）＝0.0μg/ml、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml，移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml铜标准溶液（3.11）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。

3.26铬标准溶液系列：

ρ（Cr）＝0.0μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、3.0μg/ml，移取0.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml钙标准溶液（3.13）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。

3.27钙标准溶液系列：

ρ（Ca）＝0.0μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、3.0μg/ml，移取0.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml钙标准溶液（3.15）置于4个100ml容量瓶中，各加10%硝酸锶5ml,盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。

3.28钠标准溶液系列：

ρ（Na）＝0.0μg/ml、0.2μg/ml、0.4μg/ml、0.6μg/ml，移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml钠标准溶液（3.17）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀，转到塑料瓶中备用。

3.29钾标准溶液系列：

ρ（K）＝0.0μg/ml、0.4μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml，移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml钠标准溶液（3.19）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀，转到塑料瓶中备用。

3.30锂标准溶液系列：

ρ（Li）=0.0μg/ml、1.0μg/ml、1.5μg/ml、2.0μg/ml，用10ml滴定管移取0.00ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml锂标准溶液（3.21）于四个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。

4分析步骤

取测钴镍锰所制备的样品溶液用于锌、铁、铜、铬、钾、钠的测定，稀释1.25倍用于钙、镁的测定（加10%的硝酸锶1.25ml），稀释400倍用于锂的测定，试剂配制及分析步骤所用水均为蒸馏水。

按仪器工作条件，用线性最小二乘法拟合作标准曲线。

在序列里输入样品空白，样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中杂质元素的含量。

三.差减重量法测定水分

1方法提要

样品在105～110℃烘干恒重即为水分的含量。

2仪器

2.1恒温干燥箱

2.2天平

2.3称量瓶

3分析步骤

称取10克左右试样，放入经105～110℃烘干称至恒重的称量瓶中，半开瓶盖，放入干燥箱中在105～110℃烘干两小时，取出，置于干燥器中冷至室温，直至恒重，称重。

按下式计算待测样品的水分含量

m0－空称量瓶的质量（g）,

m1—称量瓶加样品的质量（g）,

m2—称量瓶加样品经烘干后的质量（g）。

四.镍钴锰锂PH值的检测

取镍钴锰锂，按固液比（1：

10）溶解，在自动电位滴定仪上进行测量。

2试液的制备

称取5.0g试样，放入100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌5分钟，静置30min，待测。

3试剂和仪器

3.1ZDJ-4A自动电位滴定仪，PH复合电极或玻璃电极与甘汞电极

3.2标准溶液PH=6.86及PH=9.18的缓冲溶液

4测量步骤

4.1仪器预热：

打开仪器，将PH电极泡在纯水中，预热30min。

4.2仪器校正：

轻轻擦干电极和温度计表面水，浸泡在PH为6.86的缓冲溶液（混合磷酸盐配制）中标定按确认后，用蒸馏水冲洗3次后，放入PH为9.18的缓冲溶液（四硼酸钠配制）中标定按确认后即可。

4.3测量溶液：

将电极洗净，用滤纸轻轻擦干，放入制备的待测液中，待读数稳定后读取其PH值。

五.酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸锂

1.1总碱度的测定

试样滤液以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，盐酸标液标定，测得试样中碳酸根和氢氧根的总碱度。

1.2氢氧根的测定

当试样中有氢氧根存在，向滤液中加氯化钡，以酚酞为指示剂，盐酸标准溶液标定，使碳酸根和硫酸根沉淀后测得氢氧根含量。

1.3碳酸根的测定

试样中的总碱度减去氢氧根的含量，得到碳酸根的含量。

2试剂

2.1盐酸标准溶液C（HCL）=0.01mol/L：

用刻度移液管移取4.1ml浓盐酸于试剂瓶中，加水至4.5L摇匀备用，

2.2酚酞指示剂（10g/L）：

1.0g的酚酞溶于100ml乙醇中。

2.3甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：

将甲基红乙醇溶液（1g/L）与亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）按2+1体积比例混合。

2.4碳酸钠：

工作基准试剂，使用前在270℃～300℃干燥2小时。

2.5氯化钡溶液33%：

165g氯化钡溶于水中，最后加水至总体积500ml。

2.6甲基红-溴甲酚绿指示剂：

将甲基红乙醇溶液（2g/L）与溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）按1+3体积比例混合。

3.10.01mol/L盐酸标准溶液

准确称取0.0220g干燥好的碳酸钠（2.4）于250ml的锥形瓶中，加100ml去离子水，混合均匀，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液（2.1）滴定直至颜色从绿色变成暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,记录滴定消耗的盐酸体积。

3.2样品处理

称取15.0g样品置于已吹干的250ml烧杯中，加160ml蒸馏水，用磁力搅拌器低速搅拌30min，取下静止30min，干过滤，滤液放置于已吹干的白色广口瓶中备用。

3.2.1总碱度的测定

移取20ml滤液于250ml锥形瓶中，加2滴甲基红-亚甲基蓝（2.3），在不断振荡下，用盐酸标准溶液（2.1）滴定至终点由绿色变成红紫色为止，记下消耗的盐酸体积，此时测定的是碳酸根和氢氧根消耗的盐酸总体积V1。

3.2.2氢氧根的测定

移取20ml滤液于250ml锥形瓶中，加5ml氯化钡（2.5），使碳酸根和硫酸根沉淀，再加上2滴酚酞指示剂，如果呈现红色，说明滤液中含氢氧根，若不呈现红色，说明不存在氢氧根，在充分振荡下用盐酸标准溶液（2.1）滴定至红色消失，记下消耗的盐酸体积V2。

按下式计算氢氧根的含量：

V1－滴定总碱度消耗盐酸的体积（ml）

V2－滴定氢氧根消耗盐酸的体积（ml）

V3－分取测定氢氧根试液的体积（ml）

V4－分取测定碳酸根试液的体积（ml）

m－称样量（g）

六．比浊法测定硫酸根离子

在酸性介质中硫酸根离子与钡离子细形成均匀的细小的硫酸钡颗粒。

当有保护剂存在时，能阻止沉淀沉降而悬浮在溶液中，借此进行浊度测定。

2.1盐酸1+1，优质纯

2.2氯化钡溶液33%，165g氯化钡溶于水中，最后加水至总体积500ml

2.3丙三醇24%

2.4硫酸根标准贮存溶液ρ（SO42-）=1000μg/ml：

称取0.9070g在105℃烘干恒重K2SO4（G.R）溶于水中。

移入500ml容量瓶中，用水定容。

2.5硫酸根标准溶液ρ（SO42-）=100μg/ml：

吸取硫酸根标准贮存溶液（2.4）25ml于250ml容量瓶中，用水定容。

该溶液为每毫升含100μgSO42-的标准溶液。

3分析步骤

分取一定量的滤液于50ml比色管中，加入（1+1）盐酸（2.1）2ml，加水至体积约30ml，加入丙三醇（2.3）5ml,摇匀，BaCl2溶液（2.2）5ml，摇匀，用水定容。

按一定的方向，以一定的速度振摇1min,用1cm比色皿在440nm下测量吸光度。

3.2标准工作曲线：

分取0、100、200、300、400、500μgSO42-标准溶液分别置于50ml比色管中，加入盐酸（1+1）（2.1）2ml，加至体积约30ml，以下同样品分析步骤。

4分析结果的计算

按下式计算待测元素的含量：

m1—试样溶液测得SO42-的含量（μg/ml）

m0—空白试样测得SO42-的含量（μg/ml）

m—试样量（g）

v1－分取试液的体积（ml）

v2－试液定容后的总体积（ml）

七.粒度分布的测定

1.方法提要

取适量的样品粉末于水中分散均匀后，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光能的分布推测出被测颗粒的粒度分布。

2.仪器

2.1LS-603激光粒度仪

3.分析步骤

3.1预热：

打开激光粒度仪预热30min。

3.2粒度测量：

用药匙取适量的样品于烧杯中，加入约40ml水，搅拌2min使颗粒均匀分散。

打开LS-603工作软件，点击新建，设置测量参数（其中折光率设为1.60）。

用水清洗进样器及管路后，进样器中加水至所要求的液面刻度线。

将分散后的样品加入进样器，并清洗烧杯内壁，控制遮光比在8%-15%之间。

点击“分析”，即得到样品的粒度分布参数。

测量结束后，有水清洗进样器及管路。

4.分析结果保存与读取

测量分析完成后，点击菜单中“保存”，保存该测量报告；

点击设定，在报告设定窗口中，将报告格式选择“统计”，统计项的格式选择“平均”，然后确定，即可读取测量的结果的平均值。

记录下D10、D50、D90的数值。

八.振实密度的测定

5.方法提要

取一定量粉末于量筒中，保持颗粒原始形态下，通过振动装置均匀往复的上下直线运动，直至粉末的体积不再减小。

粉末的质量除以振实后的体积，即是粉末的振实密度。

6.仪器

2.1ZS-201振实密度仪

2.2电子天平

2.3100ml量筒

7.分析步骤

称取100g的镍钴锰酸锂粉末于100ml的量筒，粉末的表面处于水平状态。

将量筒垫上胶垫固定到量筒托盘上，设置振动时间12min，手动调节振动频率290次/分钟，然后启动电机。

振实完毕后，读取振实后的体积V。

8.分析结果的计算

可按下式计算碳酸锂的振实密度：

ρ=m/V（g/cm3）

m—镍钴锰酸锂样品的重量（g）；

V—样品振实后的体积（ml）。

也可在振实密度仪上直接读出样品的振实密度。

（振动完毕后，选择样品的重量参数“100克”，按“确认”键，输入振动后的体积，按后按“确认”，即可读出振实密度。