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如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。

必要时标定浓度。

【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。

甲醇钠滴定液(0.1mol/L)CH3ONa=54.02  5.402g→1000ml

【配制】取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。

【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。

根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。

本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。

【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

甲醇锂滴定液(0.1mol/L)CH3OLi=37.973.797g→1000ml除取新切的金属锂0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。

亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)NaNO2=69.006.900g→1000ml

【配制】取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;

至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(附录ⅦA)指示终点。

每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。

如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

草酸滴定液(0.05mol/L)C2H2O4·

2H2O=126.076.304g→1000ml

【配制】取草酸6.4g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不退;

当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。

根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时,可取草酸约32g,照上法配制与标定,但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。

氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)(C4H9)4NOH=259.4825.95g→1000ml

【配制】取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟;

取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。

混合液用垂熔玻璃滤器滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml;

合并洗液和滤液,用无水甲苯-无水甲醇(3:

1)稀释至1000ml,摇匀,并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。

若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。

【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3%麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。

根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。

【贮藏】置密闭的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L)NaOH=40.0040.00g→1000ml20.00g→1000ml4.000g→1000ml

【配制】取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

氢氧化钠滴定液(1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;

加酚酞指示液2滴,用本液滴定;

在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。

每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。

每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。

必要时,可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。

【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;

塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)K2Cr2O7=294.184.903g→1000ml

【配制】取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4.903g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

烃铵盐滴定液(0.01mol/L)

【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml,再加水稀释成1000ml,摇匀。

【标定】取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g,精密称定,置250ml量瓶中,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置50ml量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中,加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。

盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)HCl=36.4636.46g→1000ml;

18.23g→1000ml7.292g→1000ml;

3.646g→1000ml  

【配制】 盐酸滴定液(1mol/L) 取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。

盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L) 照上法配制,但盐酸的取用量分别为45、18或9.0ml。

  

【标定】 盐酸滴定液(1mol/L) 取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。

每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50ml的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。

每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。

每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。

如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。

 

       

高氯酸滴定液(0.1mol/L)  HClO4=100.46  10.05g→1000ml  

【配制】 取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70~72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。

若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01~0.2%。

【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。

本液也可用二氧六环配制。

取高氯酸(70~72%)8.5ml,加异丙醇100ml溶解后,再加二氧六环稀释至1000ml。

标定时,取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加丙二醇25ml与异丙醇5ml,加热使溶解,放冷,加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴,用本液滴定至由绿色变为蓝灰色,并将滴定的结果用空白试验校正。

即得。

【贮藏】 置棕色玻瓶中,密闭保存。

高氯酸钡滴定液(0.05mol/L)Ba(ClO4)2·

3H2O=390.3219.52g→1000ml

【配制】取氢氧化钡15.8g,加水75ml和高氯酸7.5ml,用高氯酸调节pH值至3.0,必要时过滤。

加乙醇150ml,加水稀释至250ml,用醋酸-醋酸钠缓冲液(取无水醋酸钠10g,加水300ml使溶解,用冰醋酸调解pH值至3.7,用水稀释至1000ml)稀释至1000ml。

【标定】精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加水5ml与上述醋酸-醋酸钠缓冲液50ml、乙醇60ml,以0.1%茜素红溶液0.5ml为指示液,用本液滴定至橙红色。

      

高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)KMnO4=158.03  3.161g→1000ml

【配制】取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;

当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L) Hg(NO3)2·

H2O=342.626.85g→1000ml;

17.13g→1000ml

【配制】硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解,用水稀释至1000ml,摇匀。

硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成1000ml,摇匀。

【标定】硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定,加水50ml使溶解,照电位滴定法(附录ⅦA),以铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴定。

每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。

每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

硝酸银滴定液(0.1mol/L)AgNO3=169.8716.99g→1000ml

【配制】取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。

每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。

如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。

硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)Na2S2O3·

5H2O=248.1924.82g→1000ml

【配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。

【标定】取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;

在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。

根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。

硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)NH4SCN=76.127.612g→1000ml

【配制】取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml、硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色;

经剧烈振摇后仍不退色,即为终点。

根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。

硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可做为本液的代用品。

硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)H2SO4=98.0849.04g→1000ml;

24.52g→1000ml9.81g→1000ml;

4.904g→1000ml

【配制】硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。

硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0ml。

【标定】照盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)项下的方法标定,即得。

如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。

硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)Fe(NH4)2(SO4)2·

6H2O=392.1339.21g→1000ml

【配制】取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中,加水适量使成1000ml,摇匀。

【标定】精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。

根据硫酸铈滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

硫酸铈滴定液(0.1mol/L)Ce(SO4)2·

4H2O=404.3040.43g→1000ml

【配制】取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000ml,摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。

每1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化砷。

根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时,可精密量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L),用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。

锌滴定液(0.05mol/L)Zn=65.393.270g→1000ml

【配制】取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

碘滴定液(0.1mol/L)I=126.9012.69g→1000ml

【配制】取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。

每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。

根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度。

如需用碘滴定液(0.05mol/L)时,可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。

碘酸钾滴定液(0.05或0.01667mol/L)KIO3=214.0010.700g→1000ml;

3.5667g→1000ml

【配制】碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取10.700g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取3.5667g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

溴滴定液(0.1mol/L)Br=79.907.990g→1000ml

【配制】取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。

根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。

本液每次临用前均应标定浓度。

如需用溴滴定液(0.01mol/L)时,可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。

【贮藏】置玻璃

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