质量标准操作规程复习资料.docx
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质量标准操作规程复习资料
质量标准操作规程复习资料
葡萄糖、无水葡萄糖、口服葡萄糖:
[性状]本品为白色或几乎白色结晶性或颗粒性粉末;无臭、味甜,本品在水中易溶,乙醇中微溶。
[比旋度]
葡萄糖:
取本品约10g,精密称定,置100ml容量瓶中,加水适量,加氨试液0.2ml溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,在25℃时,依法测定。
按干品计算,比旋度应为+52.6°-+53.2°
计算:
100a
[a]Dt=
LC
[a]:
比旋度
D:
为钠光谱的D线。
t:
为测定时的温度。
a:
为测得的旋光度。
L:
为测定管长度,dm。
无水葡萄糖:
取本品约10g,精密称定,置50ml容量瓶中,加水适量与氨试液2.0ml溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,放置60分钟,在25℃时,依法测定。
按干品计算,比旋度应为+52.6°-+53.2°
口服葡萄糖:
取本品,精密称定,加水制成每1mL中含葡萄糖0.1g与氨试液0.02mL的溶液,摇匀,放置10分钟,在25℃时依法测定,按干品计算,比旋度为+52.5°至+53.2°。
应以蒸馏水作空白,校正零点。
[鉴别]
取本品约0.2克,加水5ml溶解后,缓缓滴入温热的碱性酒石铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集702图)一致(无水葡萄糖葡萄糖)
酸度操作:
取本品2.0克,加新沸过的冷水20ml溶解后,加酚酞指示剂3滴与0.02mol/LNaOH溶液0.15ml,应显粉红色。
(无水葡萄糖葡萄糖)
取本品2.0g,加新沸过的冷水20mL溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠(0.02mol/L)0.20mL,应显粉红色。
(口服葡萄糖)
溶液的澄清度与颜色
操作:
取本品5.0g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10mL,溶液应澄清无色;如显浑浊,与0.5号浊度标准管比较,不得更浓(无水葡萄糖葡萄糖)
取本品25.0g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至50mL,溶液澄清度不得过60ppm(口服葡萄糖)
颜色:
葡萄糖0.8ml无水葡萄糖0.5ml口服葡萄糖0.8ml
乙醇溶液澄清度的
操作:
取本品1.0g,加乙醇20mL,置水浴上加热回流40分钟,溶液应澄清。
(无水葡萄糖葡萄糖)
乙醇中不溶物
操作:
取本品1.0克,加90%乙醇30ml,置水浴上加热回流约十分钟,应溶解成几乎澄明的溶液,如显浑浊乘热用称定重量的垂熔坩埚滤过,滤渣用热的90%乙醇洗净后,在90℃干燥至恒重,遗留残渣不得过2mg。
(口服葡萄糖)
氯化物
取本品0.60克,加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,置50mL纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试液。
另取标准氯化钠溶液0.6ml、用同法分别制成对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,不得过0.001%。
(无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖)
硫酸盐
取本品2.0克,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液。
取标准硫酸钾溶液0.6ml,用同法制成的对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,不得过0.003%。
(无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖)
干燥失重
操作:
取本品约1g,在105℃干燥至恒重(一般烘烤4h),由减失重量和取样量计算干燥失重。
(无水:
≤0.5%葡萄糖8.0—8.9%口服≤8.9%)
炽灼残渣
操作:
精密称取样品约1.0克,置灼烧至恒重的坩锅中,缓缓炽灼至完全炭化,
放冷至室温,加硫酸0.5-1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在700-800℃炽灼完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700-800℃炽灼至恒重。
残渣不得过0.1%。
计算:
残渣%=残渣重/样品重×100%
蛋白质
原理:
磺基水杨酸遇蛋白质发生沉淀
操作:
取本品1.0g,加水10ml溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml,不得发生沉淀。
(无水葡萄糖、葡萄糖)
钡盐
原理:
Ba2++SO42-→BaSO4↓
操作:
取样品2.0克,加水20ml溶解后,溶液分成2等份,1份中加稀硫酸1ml,另一份中加水1ml,摇匀,放置15分钟,两液均应澄清。
(无水葡萄糖、葡萄糖)
钙盐
操作:
取本品1.0g,加水10ml溶解后,加氨试液1ml与草酸铵试液5ml,摇匀,放置1小时,如发生浑浊,与标准钙溶液[精密称取碳酸钙0.125g置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml溶解后,加水至刻度,摇匀。
每1ml相当于0.1mg的钙(Ca)]0.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。
(无水葡萄糖、葡萄糖)
铁盐
操作:
取本品2.0g,加水20ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,加水稀释成45ml,加硫氰酸铵溶液(30→100)3.0ml,摇匀,如显色,与标准铁溶
液0.6ml,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0003%)。
(无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖)
重金属
操作:
取本品4.0g,加水溶解,加醋酸盐缓冲液(PH值3.5)2ml后,加水至25ml为甲管,取标准铅溶液0.8ml,加醋酸盐缓冲液(PH值3.5)2ml后,加水至25ml为乙管,取本品4.0g,加水溶解后,加标准铅溶液0.8ml,加醋酸盐缓冲液(PH值3.5)2ml,加水至25ml为丙管,在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液2ml,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视比较,丙管中出现的颜色不浅于乙管,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深(不得过百万分二)。
砷盐(无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖)
标准砷斑的制备:
精密量取标准砷溶液2ml,置测砷瓶,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氧化亚锡试液5滴,在室温放置10min后,加锌粒2克,迅速将已装好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管,安装在瓶上,将瓶置25-40℃水浴中,反应45min,取出溴化汞试纸,即得。
操作:
取本品2.0g加水5ml溶解后,加稀硫酸5ml与溴化钾试液0.5ml,置水浴上加热约20分钟,使保持稍过量溴存在,必要时,再补溴化钾溴试液适量,并随时补充散的水分,放冷,然后加盐酸5ml,与水适量使成28ml,加碘化钾试液5ml,与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温中放置10分钟,加锌粒2克,立即将已装置好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管,安装在瓶口上保持反应温度在25-40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,将生成的砷斑与砷标准溶液2ml用同一法制成标准砷斑比较不得更深,含砷量不得过0.0001%。
色点(无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖):
称取本品10g于小烧杯中,加热水20ml溶解,在白色背景下,记录黑点的个数。
(色点不得过8个/10g)
微生物限度标准:
(无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖)
细菌不得过100cfu/g
霉菌和酵母菌总数不得过50cfu/g
大肠埃希菌:
应不得检出
细菌内毒素限值:
不得过0.125EU/ml
耐高温淀粉酶:
外观:
浅褐色液体。
PH值:
PH5.5—7.0
酶活力测定:
(≥20000μ/ml)
精确量取酶液1.00ml,置50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,供测定用。
取1.5ml标准终点色溶液于白磁板空穴内,作为比较颜色的标准。
取20ml2%的可溶性淀粉和5mlPH6.0磷酸氢二钠—柠檬酸缓冲液,放于25×200mm大试管中,在70℃恒温水浴中预热4—5min。
然后加入预先稀释好酶液0.5ml,立即记录时间,充分摇匀,定时用滴管取出反应液的0.5ml滴于预先充满比色稀碘液(约1ml)的白磁板空穴内,当穴内颜色反应由紫色逐渐变为红棕色,与标准终点色相同时,即为反应终点,记录好时间t(秒)。
计算:
1ml酶液于70℃PH6.0的条件下,以1分钟液化可溶性淀粉的毫克数来表
示(毫克可溶性淀粉/毫升•分)
X=(20×2%×n)×1000×60÷0.5÷t
式中:
X---酶活力单位μ/ml
n---稀释倍数
t---测定记录时间s
20---可溶性淀粉的毫升数
2%---可溶性淀粉的浓度
0.5—测定时稀酶液的用量ml
1000—1克相当于1000毫克
葡糖淀粉酶:
外观:
应为浅褐色液体。
PH值:
PH4.0—4.8
酶活力
定义:
1ml酶于40℃、PH4.6的条件下,每分钟分解可溶性淀粉产生1mg葡萄糖,即为一个酶活力单位,以μ/ml表示。
原理:
葡糖淀粉酶有催化淀粉水解的作用,能从淀粉分子非还原性末端开始,分解α—1,4葡萄糖苷键生成葡萄糖,葡萄糖分子中含有醛基,能被次碘酸钠氧化,过量的次碘酸钠,酸化后析出碘,可用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算酶活力。
操作:
吸取酶液1.00ml于500ml容量瓶中,加乙酸—乙酸钠缓冲液定容至刻度使酶活力在100--250μ/ml范围(1液)内,供测定用。
取
(1)液于甲、乙两支50ml比色管中,分别加入25ml可溶性淀粉溶液,及5.0ml缓冲液摇匀后,于40±0.5℃恒温水浴中预热5min,在甲管(样品)中加入待测酶液2.0ml,立刻摇匀,在此温度下,准确反应30min,立即各加氢氧化钠溶液0.2ml,摇匀,将两管取出迅速冷却,并于乙管(空白)中补加待测酶液2.0ml。
吸取上述反应液与空白液各5.0ml分别置于碘量瓶中,准确加入碘溶液10.0ml,再加氢氧化钠溶液15.0ml,摇匀,密塞,于暗处反应15min,取出,加0.1mol/L硫酸溶液2.0ml,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至蓝色刚好消失为其终点。
估计酶活力μ/ml
稀释倍数
200—1000
2---5
1000—3000
5---20
3000—6000
20---30
6000—10000
30---50
10000—30000
50---2000
30000--60000
200---300
60000--90000
300---500
计算:
X=(A-B)×0.1×F×90.05×32.2/5×1/2×N×2=579.9×(A-B)×0.1×F×N
式中:
X—样品的酶活力μ/ml
A---空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml
B---样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml
0.1---硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L
90.05—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的葡萄糖的质量。
32.2—反应液的总体积,ml
5-----吸取反应液的体积,ml
1/2---吸取酶液2.00ml,以1.00ml计
N----稀释倍数
2----反应30min,换算成1h的酶活力系数,所得的结果表示到整数。
结果的允许差:
平行试验相对误差不得超过2%。
食品添加剂碳酸钠:
性状:
白色结晶粉末
总碱量含量(≥99.2%干基)
原理:
用溴甲酚绿—甲基红混合液为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。
操作:
称取1.7g已于(250—270℃)干燥至恒重的试样,称准至0.0002g,置于锥形瓶中,用50ml水溶解试料,加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂,用1.000mol/L盐酸标准滴定溶液滴至试验溶液由绿色变为暗红色。
煮沸2分钟,冷却后继续滴至暗红色。
同时做空白试验。
3.2.5计算公式:
C[(V1-V0)/1000]M
Na2CO3%=×100
m
式中:
C─盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L)
V1─滴定试样溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml
V0─滴定空白试验溶液所消耗盐