炭基材料制备及其吸附性能研究报告文档格式.docx

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2.1仪器4

2.2试剂4

2.3操作步骤4

3实验结果与分析5

3.1标准曲线5

3.2选择适当的炭化条件6

3.3不同吸附条件对碳基材料吸附过程的影响7

3.4绘制吸附曲线8

4结果与讨论9

参考文献9

致谢10

摘要：

以苯酚为代表的酚类物质是水体中的重要污染物，吸附是一种经济高效的去除水中苯酚的重要手段。

故而研究各种原料制成相应的碳基材料并探究其对苯酚的吸附作用是一个很有前景的研究课题。

在本实验中，创造性的采用了中筋面粉为原材料，先探究最佳的炭化条件，再选择相对较优的炭化材料探究该碳基材料对苯酚的吸附过程。

探究过程通过紫外表征吸附过程残留苯酚浓度，进而表征面粉炭化后所制碳基材料的吸附苯酚的性能。

关键词：

碳基材料面粉优化条件苯酚吸附紫外表征

1引言

1.1简介：

随着钢铁、炼油、石化、塑料、合成纤维等工业的飞速发展，工业有机废水的种类与数量日益增加。

苯酚是一种常见工业污染物,具有极强的生物毒性。

同时含酚废水是中最普遍最有代表性的一类工业有机废水,即使在低浓度下含酚废水也会对人体和微生物产生毒害作用。

因此如何更加有效治理含酚废水,减少环境污染,保护人类生存环境是一项长期有待解决的工程实际问题。

所以研究如何去除水溶液中的苯酚这一酚类代表物质在环境保护领域有着十分重要的意义。

在环境治理方面长期以来存在着治理费用较高、治理手段较复杂、治理技术含量高等特点，这些特点造成了环境治理的高成本，降低了企业对环境治理的积极性，导致了环境治理成效较差的现实。

所以面对大规模的含酚废水寻找一种简单有效低成本的治理方法刻不容缓。

在这样的需求下，碳基材料由于具有内部孔隙结构发达、比表面积大、吸附能力强同时脱附再生简便、生产使用成本低等特点，进入人们的研究视线。

目前常见的碳基材料主要指活性炭，活性炭是以木材、果壳、煤等含碳材料为原料制备的一类具有发达孔隙结构、大比表面积、强吸附能力的材料。

针对传统活性炭制备原料木材资源短缺的问题，近几年又开发了花生壳、果壳、蔗渣、稻草秸秆等为原料制备活性炭，并取得了较好的成果。

新原料的使用不仅减少了对木材资源的消耗，还进一步降低了成本且扩展了活性炭的性能。

正是因为碳基材料有着这些无与伦比的优点，所以碳基材料在废水处理上有着长足的应用，因此我们需要研究碳基材料对苯酚这一代表性污染物的吸附作用，以改良碳基材料使之更好的为我们服务。

1.2碳基材料的制备方法：

1.2.1炭化过程

炭化过程首先是对原材料的预处理，主要包括对原材料的破碎、粉碎和干燥过程。

炭化过程常用的炭化方法主要有一步法和二步法。

一步法是指一步达到炭化最终温度分的方法；

二步法是将一步法中500℃下炭化所得产物再进行第二次炭化，这主要是考虑到农村烧制出售木炭时炭化温度一般在500℃左右，研究二步法炭化过程可以使这些资源得以充分利用。

在实际的研究过程更多的采用的是二步法炭化材料，第一步炭化第二步升温至活化温度进行活化。

炭化时间则各有不同，而且差异较大不具备统一性。

例如在林冠烽、程捷等人对杉木屑制备高活性木炭的研究中采用选用二步炭化的方法，用程序升温炉进行二步炭化实验。

首先在500℃下制备炭化料，再将此炭化料作为第二步炭化的原料。

第二步炭化以5℃/min的升温速度到4个不同的温度<

850℃，900℃，950℃，1000℃）并保温2～10h。

而在张会平、叶李艺的研究中则采用先在120℃温度下加热炭化12h。

后在特制实验炉中在300～700℃条件下活化30-300min。

1.2.2修饰优化过程

对碳基材料的修饰优化过程往往根据该碳基材料的目的用途不同而不同。

在以吸附苯酚为目的的碳基材料制备过程常见的修饰方法有磷酸活化和磺化活化两种。

一般磷酸活化常常在一步炭化之前对已粉碎干燥的原材料进行浸润，此浸润过程一般耗时较长多在12h以上，24h也较为常见。

而磺化过程则多发生在炭化完成之后，相对于磷酸活化磺化过程用时较短但需要加热到一定的磺化温度。

1.3苯酚吸附过程：

对苯酚吸附过程的探究主要分为两个方面：

一类是探究制成的碳基材料对苯酚的最终吸附量以筛选出最佳的碳基材料制备条件；

另一类是对特定碳基材料对苯酚的吸附过程进行探究，研究其吸附规律寻找该碳基材料的实际应用参数或对其吸附机理进行探究。

一般情况下筛选碳基材料的最佳制备条件的过程相对较为单一，一般仅测定该碳基材料对苯酚的最终吸附量，以此为依据结合红外光谱、拉曼光谱、BET等表征手段综合考虑。

对吸附过程及机理的探究则一般较为复杂，这一过程不仅要考虑吸附时间、吸附温度、初始吸附浓度对最终吸附量的影响，还需要注意考察整个吸附过程的吸附曲线。

无论是做哪一类探究都需要测定苯酚的剩余浓度，测定苯酚浓度通常有可见分光光度法和紫外分光光度法两种方法。

这两种方法在本质上原理相同，可见分光光度法虽然在操作上相对复杂，但是使用的仪器较为廉价；

而紫外分光光度法的使用相对较简便测定更加科学，但是仪器相对较为昂贵。

1.4本论文研究内容：

一般的碳基材料制备所使用的原材料多为木材、竹子、果壳、秸秆等资源或农业生产废弃物以节约生产成本，扩大碳基材料的生产范围，加强农业生产中废弃物的再利用。

然而我们也应当注意到除了农业生产过程中会产生大量可再利用的废弃物，以生产加工完成的农产品也有可能因为各种各样的原因变质而不能再利用，故而我们选择了面粉这一原料制备碳基材料并探究其吸附性能。

1.4.1探究不同炭化条件下制备的碳基材料对苯酚的吸附能力强弱，筛选出较合适的碳基材料进行下一步实验；

1.4.2以筛选出的适当炭化条件下制备的碳基材料为样本，利用单一变量法分别测定该碳基材料在不同吸附时间、吸附初始浓度、吸附温度下的吸附能力，以不同条件下的吸附后剩余溶液的吸光度为测量量，依据标准曲线计算其剩余苯酚浓度和吸附量，绘制曲线，讨论结果；

1.4.3以第一步中筛选出来的合适碳基材料为参照，绘制该碳基材料在不同初始浓度下的吸附曲线，探究其吸附特点。

2实验过程：

2.1仪器:

烘箱、蒸发皿、药匙、坩埚钳、马弗炉、玻棒、烧杯、试管、碘量瓶<

250ml）、容量瓶<

25、50、100、250ml）、紫外分过光谱仪

2.2试剂

中筋面粉、苯酚、NaOH固体

2.3操作步骤

2.3.1材料制备

选取七姊中筋面粉为原料，干燥至恒重即得样品原材料。

2.3.2炭化

（l>

碳基材料的制备

取一定质量的原材料粉末，置于蒸发皿中<

以装填至蒸发皿高度的一半左右为宜），盖上滤纸片，再将黄沙填满蒸发皿剩余空间，置于马弗炉中炭化。

炭化条件分别为400℃1h、400℃2h、400℃3h、400℃4h、400℃5h、300℃2h、500℃2h、600℃2h、700℃2h。

待炭化好的材料冷却至室温后研磨待用。

（2>

选取合适的碳基材料

准确称取各碳基材料0.1g于试管中，加入15ml0.1mg/ml的苯酚溶液，30℃下在恒温振荡器中震荡2h。

震荡后过滤得滤液，滴加10滴10%NaOH溶液，滤液稀释5倍后用紫外分光光度法测定其苯酚浓度。

2.3.3绘制标准曲线

原溶液的配置

取2.500g苯酚溶于蒸馏水中定容至250ml，得10.00mg/ml苯酚溶液。

再取1.00ml10mg/ml苯酚溶液定容至100ml，即得0.10mg/ml苯酚原溶液。

配置系列标准溶液

准确移取0.1mg/mL的苯酚标准溶液0.00<

1号）、1.00<

2号）、2.00<

3号）、4.00<

4号）、6.00<

5号）、8.00<

6号）、10.00mL<

7号）分别置于50ml容量瓶中，各加10滴10%的NaOH溶液，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

（3>

标准曲线的测定

选择苯酚的吸收波长<

200-400nm），用1cm石英比色皿，以溶剂空白<

蒸馏水）作参比，按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。

2.3.4探究不同吸附时间下的吸附情况

准确称取各碳基材料0.1g于试管中，加入15ml0.1mg/ml的苯酚溶液，30℃下分别在恒温振荡器中震荡1h、1.5h、2h、2.5h、3h。

2.3.5探究不同初始浓度下的吸附情况

准确称取各碳基材料0.1g于试管中，分别加入15ml0.01、0.05、0.10、0.15、0.20mg/ml的苯酚溶液，30℃下在恒温振荡器中震荡2h。

震荡后过滤得滤液，滴加10滴10%NaOH溶液，初始浓度较大的滤液稀释5倍后用紫外分光光度法测定其苯酚浓度。

2.3.6探究不同吸附温度下的吸附情况

准确称取各碳基材料0.1g于试管中，加入15ml0.1mg/ml的苯酚溶液，30、35、40、50、60℃下在恒温振荡器中震荡2h。

2.3.7绘制不同初始浓度下的吸附曲线

准确称取各碳基材料1.5g于250ml碘量瓶中，分别加入100ml0.01、0.05、0.10、0.15、0.20mg/ml的苯酚溶液，30℃下在恒温振荡器中震荡，分别在10min、20min、30min、40min、50min、1h、1.5h、2h、2.5h后取出10ml悬浊液。

取出的悬浊液过滤得滤液，滴加10滴10%NaOH溶液，初始浓度较大的滤液稀释5倍后用紫外分光光度法测定其苯酚浓度。

计算其吸附量，绘制吸附曲线。

3实验结果与分析

3.1标准曲线：

浓度mg/ml

吸光度

0.002

0.069

0.004

0.111

0.008

0.218

0.012

0.366

0.016

0.464

0.02

0.575

表3-1-1苯酚紫外分光光度法标准浓度吸光度对照表

图3-1-1苯酚紫外分光光度法标准曲线

3.2选择适当的炭化条件：

由图3-2-1可知随着炭化时间的延长，所得碳基材料对苯酚的吸附性能越来越强。

图3-2-1不同炭化时间所得碳基材料对苯酚的吸附

由图3-2-2可知随着炭化温度的升高，所得碳基材料对苯酚的吸附性能越来越强。

图3-2-2不同炭化温度所得碳基材料对苯酚的吸附

综合图3-2-1和图3-2-2所得结果，在实验设计的条件范围内理论上研究吸附应选择的炭化条件为700℃炭化5h制得的碳基材料。

但是在实际操作过程中发现由于实验室所使用的马弗炉缺少氮气保护功能，原材料在700℃炭化条件下容易灰化，故而为了确保炭化成功，在探究吸附的过程中使用的碳基材料为在00℃炭化2h制得的碳基材料。

3.3不同吸附条件对碳基材料吸附过程的影响：

3.3.1吸附时间对吸附过程的影响

图3-3-1不同吸附时间对吸附过程的影响

从图3-3-1可知最佳的吸附时间为2h，所以之后所有不讨论吸附时间的实验中均将吸附时间定为2h。

这一实验结果与理论上吸附时间越长越接近吸附平衡时的浓度的理论结果并不相同，而且与之后所作吸附曲线并不吻合，所以这一实验结果实际上应该是错误的。

究其原因可能是没有平行实验，致使偶然错误不能被排除。

3.3.2初始苯酚浓度对吸附过程的影响

图3-3-2不同初始苯酚浓度对吸附过程的影响

由图3-3-2可知，随着初始苯酚浓度的增大碳基材料的吸附能力也在逐渐增强，但是当苯酚浓度超过0.1mg/ml后碳基材料吸附苯酚能力的增加值远没有苯酚浓度未超过0.1mg/ml时大。

这说明随着初始苯酚浓度的增大，制成的碳基材料对苯酚的吸附能力先迅速增墙，之后这一增大趋势逐步放缓。

3.3.3吸附温度对吸附过程的影响

图3-3-3不同吸附温度对吸附过程的影响

由图3-3-3可知，随着吸附温度的升高，制得碳基材料对苯酚的吸附能力呈现先下降再升高的趋势，以40℃为吸附能力的最低值。

由于没有进行平行实验，所以造成这种结果的原因尚不可知，这有可能就是此碳基材料的材料特性，也有可能是实验结果错误，真正的原因没有得到验证。

3.4绘制吸附曲线：

图3-4-1不同初始苯酚浓度下的吸附曲线

根据图3-4-1可知，所制碳基材料对苯酚的吸附速率呈逐渐减缓的趋势。

苯酚的初始浓度低于0.1mg/ml时，吸附2h后基本达到吸附平衡，苯酚的初始浓度超过0.1mg/ml时由于没有平行实验无法确定其是否有可能达到吸附平衡。

4结果与讨论

综合分析整个实验过程，第一个实验目的已经达到，确实筛选出了实验条件下较适宜的炭化条件。

第三个实验目的也基本达到要求，绘制出了不同初始苯酚浓度下的吸附曲线，但是其中仍有少数样品测定结果明显有错误。

而第二个实验目的——探究不同吸附条件对吸附过程的影响实验结果并不十分理想。

造成这种实验结果的原因有以下几条：

实验准备仍有不足，缺少实验经验，没有设计出最优的实验方案；

实验条件有限，部分实验设计难以实现；

缺少平行实验，不能验证实验结果。

参考文献

1.黄彪,陈学榕,江茂生,高尚愚不同炭化条件下炭化物的结构与性能表征光谱学与光谱分析，2006年3月第26卷第3期:

455-459；

2.傅献彩沈文霞≤物理化学≥南京大学化学化工学院高等教育出版社2005.7；

3.尹业平，王辉宪≤物理化学实验≥北京：

科学出版社2006.3；

4.左宋林,封维忠,高尚愚不同炭化条件下竹炭的电子顺磁共振南京林业大学学报（自然科学版>

2005年11月第29卷第6期:

77-80；

5.张会平,叶李艺,杨立春化学活化法制备活性炭的正交实验分析化工科技,2004,12（2>

:

36～39；

6.宁平,杨月红,彭金辉,张世敏椰壳热解炭化热分析研究2006年3月第26卷第1期:

49-52；

7.张会平,叶李艺,杨立春氯化锌活化法制备木质活性炭研究材料科学与工艺2006年2月第14卷第1期:

42-45；

8.朱江涛，黄正宏，康飞宇，傅金和，岳永德活性竹炭对苯酚的吸附动力学新型炭材料2008年12月第23卷第4期:

326-330；

9.杨曼曼席小莉杨频变温下荧光猝灭和加强理论公式合理性的比较山西大学化学化工学院分子科学研究

10.张会平，叶李艺，杨立春磷酸活化法活性炭的吸附性能和孔结构特性化工进展2004年第23卷第5期:

524-428；

11.王秀芳,张会平,肖新颜,陈焕钦苯酚在竹炭上的吸附平衡和动力学研究功能材料2005年第5期（36>

卷:

746-749；

12.林冠烽，程捷，黄彪，杨建华，吴新华高活性木炭的制备与孔结构表征化工进展2007年第26卷第7期:

995-998；

13.倪芳明浙江工业大学改性活性炭的制备及其吸附苯酚性能的研究2018；

14.王红斌，杨敏，陈毅坚，卢建杭，刘维活性炭自水溶液吸附苯酚的热力学探讨云南民族大学学报<

自然科学版）2003年10月第12卷第4期:

220-222；

15.WuFC,TsengRL,HuCC.ComparisonsofporepropertiesandadsorptionperformanceofKOH2activatedandsteam2activa2tedcarbons[J].MicroporousandMesoporousMaterials,2005,80:

952106

16.BaklanovaON,PlaksinGV,DrozdovVA,etal.[J].Carbon,2003,41（9>

:

1793～1800

17.Lillo-Ró

denasMA,Cazorla-Amoró

sD,Linares-SolanoA.[J].Carbon,2003,41（2>

267～275

致谢

在本次实验中，不仅了解了碳基材料的相关知识，还掌握了碳基材料的制备方法，并对其在不同条件下对苯酚的吸附进行了研究。

除了熟悉基本操作之外，还学会了马弗炉的使用，并进一步了解与掌握了紫外分光光度计的功能与操作。

在整理、处理实验数据的过程中，初步掌握了Origin绘图软件的使用，对Excel的应用也有了提高。

尤为重要的是，学会了小组成员之间的团结、合作，毕竟一个人的能力、精力都是有限度的，总会有一些事项没有注意到，通过相互之间的协作，相互学习，共同进步。

通过点滴学习，实践，无论是理论知识，还是实验操作，都有了些许提升。

在此对指导老师——XX老师的悉心教导深表感谢，一并对于我们小组的诸位成员的辛勤付出表示感谢。