分析化学13Word文档格式.docx

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K’

0.52

2.43

2.67

3.93

13.完成下表（共2分）

R

0.897

二、选择题

1.色谱法中用于定量的参数是（D）

A：

保留时间B：

相对保留值C：

半峰宽D：

峰面积

2.色谱法中用于定性的参数是（A）

分配系数C：

半峰宽D：

*3.气相色谱法中可以利用文献记载的保留数据定性，目前最具参考价值的是（D）

调整保留体积B：

相对保留值

C：

保留指数D：

相对保留值和保留指数

4.Tswett用石油醚作冲洗剂分离植物色素时采用的方法是（B）

LLCB：

LSCC：

SECD：

IEC

5.衡量色谱柱选择性的指标是（C）

分离度B：

容量因C：

分离因子D：

分配参数

6.柱色谱法中直接表示组分在固定相中停滞时间长短的保留参数是（A）

调整保留时间B：

保留时间C：

相对保留值D：

保留指数

7.用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（C）

外标法B：

内标法C：

归一法

8.以下定量方法中，不使用校正因子（f）的是（A）

9.衡量色谱柱柱效能的指标是（C）

容量因子C：

塔板数D：

分配系数

三、计算题：

（5分）

1.在一只理论板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的保留时间分别为810s和825s，计算分离度R.

2.GLC分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：

正戊烷

丙酮

t′R/min

0.75

5.35

2.45

计算相对保留值γ丙酮，正戊烷和分离因子（α）。

3.计算完成下表：

正庚烷

甲苯

正辛烷

t'

R/min

14.08

16.32

25.11

保留指数（Ι）

700

725.5

800

4.用内标法测定环氧丙烷中的水分含量。

称取0.0115g甲醇，加到2.2679g试样中，测得水和甲醇的色谱峰高分别为148.8和172.3mm。

水和甲醇（内标物）的校正因子分别为0.55和0.58，试求水的质量分数。

5.由分离度（R）的定义式，假设

，导出R的表达式

解：

由

，可得

再由

可得：

而

，代入得

6.分离度（R）的表达式中有

①

②Purnell方程

证明：

当计算某一难分离物质对（1和2）的分离度时，采用②式的R值比用①式得出的R值小。

证：

①/②：

将

，

代入：

＞1

8.分配系数分别为100和110的两组分，在相比（Vs/Vm）为0.2的柱上分离。

欲使分离度=1.2，需多长的色谱柱?

（设H=0.2mm）

设

，由

∴

又∵

∴

代入上式，得：

n=2788

L=n·

H=558mm≈56cm

9.取1L水样，使之通过一只吸附柱将其中的酚类化合物吸附，然后以甲醇洗脱，收集全部洗脱液，定容25.00ml作为试液。

以甲醇作溶剂配制含苯酚0.50μg.ml-1的标准溶液。

在同样的色谱条件下，分别将20μl试液和20μl标准溶液注入色谱柱，从色谱图上测得试液中苯酚峰面积Ax=1059（mAu.s），而标准溶液中苯酚峰面积As=3287（mAu.s），计算水样中苯酚的含量（mg.L-1）。

气相色谱法

1.气相色谱仪常用的检测器有FID、TCD、ECD、和FPD。

2.气相色谱仪由以下六个系统构成：

气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和放大、记录系统。

3.气相色谱法使用的载气一般可用H2、N2、He、Ar（写三种算对，若写Air或O2错）。

4.气相色谱中欲实现快速分离，可采取以下措施：

适当提高柱温、增加载气流速、减小df、使用相对分子质量较小的气体作载气等。

5.分析宽沸程组分的混合物时，应采用程序升温气相色谱法。

6.GC中为分析以下组分，应选用哪种检测器：

①CH3COCH3中微量H2O：

TCD

②啤酒中微量的硫化物：

FPD

③蔬菜中六六六、DDT残留量：

ECD

④苯和甲苯的异构体：

FID

7.现在许多色谱仪都配有计算机，计算机的功能主要有两个方面：

一是控制操作条件；

二是信号记录、数据处理、结果打印。

8.分离测定以下化合物，宜选用哪种色谱技术：

①聚苯乙烯相对分子质量分布：

SEC；

②水体中的多环芳烃：

RPLC；

③氨基酸：

IEC；

④Ca2+、Ba2+、Mg2+：

⑤大气中的有害气体：

气固色谱；

⑥水体中的酚类物质：

GC（衍生）或RPLC（富集）。

9.试按检测原理将气相色谱中常用的TCD、FID、ECD分类：

质量（流量）敏感型检测器：

FID；

浓度敏感型检测器：

TCD、ECD。

10.气相色谱中使用皂膜流量计测柱出口的体积流速（F0），须经以下的校正才能得到流动相的平均体积流速（Fc）：

温度校正、压力梯度校正和水的饱和蒸气压校正。

11.气液色谱中柱温的上限取决于固定液的最高使用温度。

12.要解决“洗脱色谱的一般问题”，在气相色谱中多采用程序升温技术，而在液相色谱中多采用梯度洗脱技术。

二、选择题

1.使用TCD时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为（B）

N2B：

H2C：

Ar

2.下列因素中，对TCD灵敏度没有影响的是（D）

池体的温度B：

热敏元件的电阻-温度系数C：

桥流D：

柱长

3.气相色谱中，液体样品最常用的进样器是（C）

六通阀B：

医用注射器C：

微量注射器

4.气液色谱中，装填好的色谱柱使用前须老化。

以下选项中与老化目的无关的是（D）

除去残余溶剂和挥发性杂质B：

促进固定液均匀牢固地分布在载体上

使柱中填料分布更均匀D：

使色谱柱连接更牢固

5.某分配色谱上，a、b、c、d和e五个组分的分配系数分别为480、360、490、496和473，它们在色谱柱上的流出的先后顺序是（A）

b、e、a、c、dB：

a、b、c、d、e

e、d、c、b、aD：

d、c、a、e、d

三、计算题

1.GC分析丙烯和丁烯的混合物得到如下数据：

0.5

0.2

丙烯

3.5

0.8

丁烯

4.8

1.0

计算：

①k′丁烯=?

②丙烯和丁烯的分离度（R）。

2.GLC分析化合物A，得到如下数据：

正二十四烷

9.81

10.20

正二十六烷

11.56

试计算A的保留指数。

[提示：

一定温度下同系物的调整保留值的对数与碳原子数目Z呈线性关系：

logt′R=aZ+b，a,b为常数]

Z和Z+1表示两个相邻正构烷烃的碳原子数，先根据碳数规律，求出正二十五烷的

log

=aZ+b

log9.81=a×

24+b0.992=24a+b

log11.56=a×

26+b1.062=26a+b

解之，a=0.0355b=0.14

log

=25×

0.0355+0.14=1.027

而log

=1.009

则

3.气相色谱法测定水体中的酚类物质通常采用乙酸酐作衍生化试剂，将酚转化为相应的酚类，再用甲苯作苯取剂，FID检测。

今取水样1L，加入1ml乙酸酐，在水浴上30℃保持3min，然后加入10ml甲苯振荡萃取1min，有机相经无水硫酸钠干燥收集在浓缩管中，以干燥N2吹拂蒸发至10ml，制成试液。

另配制含苯酚25μg.ml-1的水溶液，取10ml乙酰化，再以10ml甲苯萃取，制成标准溶液。

在同样的色谱条件下，分别将1μl试液和1μl标准溶液注入色谱柱，从色谱图上测得试液中苯酚峰面积为Ar=105.6（mV.s），而标准溶液中苯酚峰面积为As=328.7（mV.s）。

计算水样中苯酚的含量（mg.L-1）。

C标=25mg.L-1C试=（105.6×

25）/328.7=8.0mg.L-1

C水样=（8.0×

1.0）/1000=8.0×

10-3mg.L-1

检测题：

1、通常，苯系物色谱图上六个峰的归属是C确定的。

A、参考有关文献、结合经验B、根据组分的极性及沸点计算

C、用纯物质在同样条件下进样，比较保留值D、利用质谱及其他方法

2、采用“归—法”的基本要求是A。

A、混合物中所有组分都必须出峰B、混合物组分之间必须达到基线分离

C、混合物中主要组分都能流出色谱柱并在检测器上产生信号

D、混合物中所有组分都能流出色谱柱

3、以下关于“校正因子（f）”的选项中错误的是D。

A、f为相对响应值的倒数B、fiAi正比于i组分的量

C、参比物质的校正因子f=1D、参比物质的f≠1

4、获得待测组分（i）的校正因子的方法通常是B。

A、查阅有关文献

B、将已知质量的待测组分（i）与标准物质（s）混匀、取适量进样，将到二者的峰面积，然后计算

C、准确称取一定量的i、进样，得到其峰面积D、由i的结构式计算

5、以下关于“影响分离度（R）的因素”的选项中错误的是B。

A、动力学因素B、柱温和载气流速

C、热力学因素D、容量因子

6、以下关于“计算、使用理论板数（n）的注意事项”的选项中错误的是A。

A、n是柱效能指标，因此对指定的色谱柱是常数B、应指明组分和色谱柱

C、计算n时保留值和峰宽应统一单位D、n＞neff

7、构成气相色谱仪的六个系统中较重要的是B。

A、气路系统和分离系统B、色谱柱和检测器

C、进样系统和放大、记录系统D、检测系统和温控系统

8、以下选项中不是TCD的特点的是A。

A、破坏型检测器B、通用型检测器

C、浓度敏感型检测器D、灵敏度较低

9、色谱定性分析的基本参数是D。

A、峰高B、峰面积C、峰宽D、保留值

10、色谱柱可分为A。

A、填充柱和毛细管柱B、不锈钢柱和玻璃柱

C、空心柱和实心柱D、长柱和短柱

11、以下规格的微量注射器中，有寄存容量是D。

A、

B、

C、

D、

12、关机时“先断电、后断气”的原因是C

A、避免损坏色谱柱B、避免损坏热敏元件

C、（A+B）D、节约用电

13、高压气体钢瓶的标识国家有统一规定，以下选项中“瓶身颜色、标字颜色”是H2的是D。

A、白、红B、黑、白C、黑、黄D、深绿、红

14、采用TCD，常采用以下哪种气体作载气？

C。

A、纯氮B、ArC、H2D、He

检测题：

1、以下关于“选择内标物（S）的注意事项”的选项中，错误的是D。

A、内标物峰应与试样中所有的组分的峰完全分离

B、内标物峰与待测组分峰毗邻

C、内标物纯度要高、容易获得

D、内标物的校正因子应当已知

2、以下关于“外标法定量的要点”的选项中错误的是D。

A、含待测组分的标准样和试样在相同条件下进行色谱分析

B、标样和试样的进样量相等

C、不使用校正因子（f）D、要用校正因子（f）

3、《新编大学化学实验》P171酒样中己酸乙酯的质量浓度内标法计算式导出的条件不是C。

A、以内标物为基准，fs=1

B、测定己酸乙酯校正因子的标液中己酸乙酯和内标物的体积相同

C、白酒的密度以1.0g·

mL-1计

D、10.0mL酒样中加入内标0.20ml后，总体积仍以10.0ml计

4、以下选项中不是FID的特点的是C。

A、破坏型检测器B、质量（流量）敏感型检测器

C、灵敏度较低D、对含碳有机物有响应

5、分配色谱的固定相是C。

A、分子筛B、硅藻土C、固定液+载体D、固定液

6、净化管中装有吸附剂以除去气体中的杂质和水分，以下关于“净化管内填充剂”的选项中错误的是D。

A、活性碳B、硅胶C、分子筛D、硅藻土

7、以下规格的微量注射器中，针尖内有不锈钢丝的是A。

D、

8、以下气体不能作载气的是A。

A、纯氧B、纯氮C、H2D、He

9、以下关于“程序升温气相色谱法”的选项中，错误的是B

A、PTGC用于沸程宽的混合物的分离B、PTGC用于气体分离

C、PTGC用于组分多的混合物的分离

D、PTGC是解决“洗脱色谱的一般问题”的重要措施

10、色谱定量分析的基本参数是B。

A、峰宽B、峰面积C、保留值D、分离度

高效液相色谱法

一、填空题

1.与气相色谱法相比较，液相色谱法不受试样挥发性和热稳定性的限制，非常适合于分离沸点高、极性强、热稳定性差的生化物质、离子型、高分子等化合物。

2.体积排除色谱法（SEC）主要用来分离相对分子质量＞103的非离子型化合物。

SEC包括两种技术：

一是凝胶渗透色谱法，一是凝胶过滤色谱法。

3.高效液相色谱法所使用的流动相在进入高压泵之前应先进行过滤和脱气处理。

4.液相色谱法中，按流动相和固定相的相对极性，分配色谱法可分为正相液相色谱法和反相液相色谱法，其中，RPLC应用更广泛。

5.LC中提高柱效最有效的途径是减小载体粒度。

6.现在许多色谱仪都配有计算机，计算机的功能主要有两个方面：

7.按分离的原理，液相色谱法可分为吸附色谱、分配色谱、IEC和SEC等分离类型。

8.以HPLC分析以下物质，宜选用哪种检测器：

①食品中的糖：

示差折光；

②水体中的稠环芳烃：

荧光；

③水体中的酚类：

紫外；

④氨基酸：

电化学。

9.将HPLC中常用的紫外/可见、荧光、电导和示差折光检测器按检测器的响应特征分类：

总体性能检测器：

电导、示差折光；

溶质性能检测器：

紫外/可见、荧光。

10.要解决“洗脱色谱的一般问题”，在气相色谱中多采用程序升温技术，而在液相色谱中多采用梯度洗脱技术。

1.液相色谱速率方程中哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?

（B）

涡流扩散项B：

分子扩散项

流动相传质阻力D：

停滞流动相传质阻力

2.LC中为了提高选择性，可以进行如下哪种操作?

（C）

改变流动相B：

改变固定相的种类

改变固定相和流动相D：

改变填料的粒度和柱长

3.HPLC中最常用的进样方式是（C）

注射器进样B：

停流进样C：

阀进样

4.反相液相色谱法最常用的固定相是（D）

硅胶B：

八烷基硅烷键合硅胶C：

离子交换剂D：

ODS

5.以LC分离长链饱和烷烃应选用哪种检测器?

紫外/可见B：

示差折光C：

荧光D：

安培

6.以LC监测水源中的多环芳烃应选用的检测器是（C）

紫外/可见B：

示差折光C：

荧光D：

7.下列物质在正相色谱中的洗脱顺序（按先后排列）正确的是（B）

正己烷，正己醇、苯；

B：

正己烷、苯、正己醇

苯、正己醇、正己烷；

D：

正己醇、正己烷、苯

*8.下列物质在正相色谱中的洗脱顺序（按先后排列）正确的是（B）

乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷B：

乙醚、乙酸乙酯、硝基丁烷

硝基丁烷、乙酸乙酯、乙醚D：

乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯

9.某分配色谱上，a、b、c、d和e五个组分的分配系数分别为480、360、490、496和473，它们在色谱柱上的流出的先后顺序是（A）

b、e、a、c、dB：

10.以HPLC分析蛋白质、多糖、酶、核酸、肽等物质，宜采用哪种分离类型：

吸附色谱B：

SECC：

IECD：

分配色谱

1、HPLC最常用的进样方式是D。

A、微量注射器B、医用注射器C、进样阀D、A+C

2、高效液相色谱柱柱效高的主要原因是C。

A、采用直形柱B、采用短柱

C、采用微粒固定相D、采用空心柱

3、关于GC和HPLC的区别，以下选项中错误的是B。

A、流动相的聚集态B、固定相的聚集态

C、应用范围D、相应的仪器部件

4、高效液相色谱柱采用柱长为100-300mm的短柱的主要原因是D。

A、采用微粒固定相B、目前的技术水平尚不能填充长柱

C、柱效高，用不着使用长柱D、A+B

5、如果流动相未经脱气就进入泵和柱，其后果是C。

A、损坏高压泵B、影响分离C、B+DD、影响检测器工作

6、光学式检测器的池体积大小是影响其灵敏度的一个重要因素，通常，高效液相色谱仪的池体积为B。

C、

7、流动相和试液如果不经过严格过滤就使用，其后果是D。

A、损坏高压泵B、堵塞毛细管和色谱柱

C、损坏进样阀D、A+B+C

8、使用微量注射器的要点是E。

A、淌洗B、抽取量大于定量管容积

C、排气泡D、用后清洗E、A+B+C+D

9、清洗微量注射器的溶剂是D。

A、H2OB、无水乙醇C、丙酮D、先用适当溶剂，再用丙酮

10、使用ODS柱的适宜的pH范围是B。

A、3-9B、2-7C、＜2D、＞9

11、如果流动相是含缓冲剂的水溶液，分析完毕清洗ODS柱的溶剂应是C。

A、色谱纯乙腈B、纯水C、先B后AD、先A后B

12、本实验采用的分离类型是B。

A、正相液相色谱法B、RPLCC、IECD、SEC

13、以下分析法中不能用作阿司匹林定量测定方法的是C。

A、酸碱滴定法B、紫外可见光谱法

C、原子吸收光谱法D、HPLC

14、本实验采用的定量方法是B。

A、内标法B、外标法C、归一法D、叠加法

15、HPLC分析中，若试液（标液）的组成与流动相的组成差别太大，则会引起

D。

A、色谱峰变形B、分离变坏C、tR改变D、A+B+C