气质联用GCMS培训资料DSQ II 开机步骤Word文档格式.docx

气质联用GCMS培训资料DSQ II 开机步骤Word文档格式.docx

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整个过程需要2分钟左右。

如果开质谱电源之前已经打开Tune的界面，则可能没有启动自动联机，需要手动联机，选择菜单：

可以启动联机。

5、联机正常后，一般离子源的温度应为室温左右，前极泵的压力应为100－200mTorr（视关机时间长短有一定差值），应该在1－2小时内降至100mTorr以下。

一般开机半小时后可以设置离子源的温度：

选择上图中的SetTemperature，输入数值（一般为200－250C），离子源自动升温到所设定的值。

6、正确设置GC的参数：

A、Oven：

50C按GC键盘上的Oven键，输入5、0、Enter。

B、Carrier：

按RightCarrier或者LeftCarrier，选择恒流模式，在Flow中输入1.0（mL/min），压力由仪器控制，VacuumComp要选择On。

C、Inlet：

按RightInlet或者LeftInlet，设置进样口温度，在Temperature中输入200－250C。

D、TransferLine：

按Aux键，向下选择TemperatureZones，设置质谱接口温度：

输入280C。

7、检查水峰和空气峰：

等待离子源温度到达设定值，前极泵压力到100mTorr以下，可以开启质谱。

如果工具栏上的

图标为灰色，则需要选择上图菜单中的SystemOn，系统会提示要等待5分钟进行预热，然后图标会变成彩色。

点击On图标开启质谱可以看到：

18－水峰，28－N2峰，32－O2峰，一般还会看到44－CO2峰。

见下图：

水峰一般不考虑丰度有多高，而且水是最难抽走的物质之一。

用鼠标在20－40之间画一横线放大空气峰，可以看到：

要求：

N2和O2峰不能超标，N2<

106（DSQ）,<

107（DSQII）

O2<

如果N2大于标准（一般大于5X107），而且N2：

O2＝4：

1，则视为漏气，需要解决该问题才能进行下一步工作。

绝大部分是质谱接口处有泄漏。

8、空气峰正常后，检查质谱的本底（噪音）：

选择下图的菜单设置扫描的范围

出现：

将质量数由10－100改成50－650，OK后，将看到50－650范围内的噪音大小，一般最大的噪音应该<

10e5（DSQ），或<

10e6（DSQII）。

噪音正常后，可以将全氟三丁胺（校准液）放入真空腔，检查原Tune文件是否适用：

选择工具栏中的该图标，选择EI/NICI，也可从菜单中选择。

见下图。

A、

B、

等待几秒钟后可以看到下图：

正常情况下，可以看到：

69，100，131，219，264，414，502峰。

红色标志处是所以峰中丰度最高的数值，应该大于10e6（DSQ）,10e7（DSQII），左边的数值是所有扫描范围的丰度总和。

检查质量数是否有偏移。

9、如果仪器有问题，就必须做诊断：

选择

进行诊断。

Host-MSInterfaceTest：

PC与质谱通讯测试

PowerSupplyTest：

供电测试

VacuumSystemTest：

真空测试，Vacuum小于60mTorr才能通过。

HeaterSystemTest：

离子源加热测试，温度达到设定值才能通过。

Ionization/LensTest：

离子化和透镜测试

DetectorTest：

检测器测试

RodDCTest：

四极杆直流电测试

RFDipCalibration：

射频频率校准

RFGainCalibraion：

射频增益校准

前六项测试必须全部通过。

点击

可以一次全部诊断，也可以点击每个测试项进行单独测试。

Host－MSInterfaceTest：

PowerSupplyTest：

VacuumTest：

HeaterSystemTest：

Ionization/LensDiagnostics：

DetectorTest：

RodDCTest：

RFDipCalibration：

检查射频频率实际值是否和设定值一致。

检查Setpoint和Actual的值差0.2以上时，就必须调整。

在Autotune中选择第一个选项。

RFGainCalibration是检查射频增益校准的。

TargetRF和DetectorRF必须是两条直线，RFMod是一条光滑的抛物线。

否则可能是RF要调整。

10、自动调谐，选择：

RFFrequencyCalibration：

调整RF的频率的。

诊断时差别在0.2以上就必须选择。

DetectorGainCalibration：

调整EM电压，确定检测器的放大倍数。

ResolutionCalibration：

分辨率的校正。

PositiveIons：

正离子NegativeIons：

负离子

FullAutomaticTune：

全自动调谐，调整所有的参数。

Maintenance：

不改变参数，用原来的参数进行测试得到报告。

TargetTune：

目标调谐，一般不用。

LeakCheck：

空气泄漏自动检测。

点击OK后开始自动调谐，一般需要10－30分钟。

会在结束后显示调谐报告。

从报告中要检查以下几点：

A、69，131，219，502，604峰的质量轴准不准。

B、69，219最高峰的丰度是否大于10e6（DSQ）,10e7（DSQII）

C、EM电压有多高。

D、空气泄漏是否大于10％。

11、保存Tune文件。

用SaveAs保存并加入日期方便区别。

可以进入Xcalibur软件进行方法编辑和实验了。