气质联用GCMS培训资料DSQ II 开机步骤Word文档格式.docx

1、 整个过程需要2分钟左右。如果开质谱电源之前已经打开Tune的界面，则可能没有启动自动联机，需要手动联机，选择菜单：可以启动联机。5、 联机正常后，一般离子源的温度应为室温左右，前极泵的压力应为100200mTorr（视关机时间长短有一定差值），应该在12小时内降至100mTorr以下。一般开机半小时后可以设置离子源的温度：选择上图中的Set Temperature，输入数值（一般为200250C），离子源自动升温到所设定的值。6、 正确设置GC的参数：A、Oven：50C 按GC键盘上的Oven键，输入5、0、Enter。B、Carrier：按Right Carrier或者Left Carr

2、ier，选择恒流模式，在Flow中输入1.0（mL/min），压力由仪器控制，Vacuum Comp要选择On。C、Inlet：按Right Inlet或者Left Inlet，设置进样口温度，在Temperature中输入200250C。D、Transfer Line：按Aux键，向下选择Temperature Zones，设置质谱接口温度：输入280C。7、检查水峰和空气峰：等待离子源温度到达设定值，前极泵压力到100mTorr以下，可以开启质谱。如果工具栏上的 图标为灰色，则需要选择上图菜单中的System On，系统会提示要等待5分钟进行预热，然后图标会变成彩色。点击On图标开启质谱可

3、以看到：18水峰，28N2峰，32O2峰，一般还会看到44CO2峰。见下图：水峰一般不考虑丰度有多高，而且水是最难抽走的物质之一。用鼠标在2040之间画一横线放大空气峰，可以看到：要求：N2和O2峰不能超标，N2106（DSQ）, 107（DSQII） O2如果N2大于标准（一般大于5X107），而且N2：O24：1，则视为漏气，需要解决该问题才能进行下一步工作。绝大部分是质谱接口处有泄漏。8、空气峰正常后，检查质谱的本底（噪音）：选择下图的菜单设置扫描的范围出现：将质量数由10100改成50650，OK后，将看到50650范围内的噪音大小，一般最大的噪音应该10e5（DSQ），或10e6（D

4、SQII）。噪音正常后，可以将全氟三丁胺（校准液）放入真空腔，检查原Tune文件是否适用：选择工具栏中的该图标，选择EI/NICI，也可从菜单中选择。见下图。A、 B、 等待几秒钟后可以看到下图：正常情况下，可以看到：69，100，131，219，264，414，502峰。红色标志处是所以峰中丰度最高的数值，应该大于10e6（DSQ）, 10e7（DSQII），左边的数值是所有扫描范围的丰度总和。检查质量数是否有偏移。9、如果仪器有问题，就必须做诊断：选择 进行诊断。Host-MS Interface Test：PC与质谱通讯测试Power Supply Test ：供电测试Vacuum Sy

5、stem Test ：真空测试，Vacuum小于60mTorr才能通过。Heater System Test ：离子源加热测试，温度达到设定值才能通过。Ionization/Lens Test ：离子化和透镜测试Detector Test ：检测器测试Rod DC Test ：四极杆直流电测试RF Dip Calibration ：射频频率校准RF Gain Calibraion ：射频增益校准前六项测试必须全部通过。点击 可以一次全部诊断，也可以点击每个测试项进行单独测试。HostMS Interface Test：Power Supply Test：Vacuum Test：Heater S

6、ystem Test：Ionization/Lens Diagnostics：Detector Test：Rod DC Test：RF Dip Calibration：检查射频频率实际值是否和设定值一致。检查Setpoint和Actual的值差0.2以上时，就必须调整。在Autotune中选择第一个选项。RF Gain Calibration 是检查射频增益校准的。Target RF和Detector RF必须是两条直线，RF Mod是一条光滑的抛物线。否则可能是RF要调整。10、自动调谐，选择：RF Frequency Calibration：调整RF的频率的。诊断时差别在0.2以上就必须选

7、择。Detector Gain Calibration：调整EM电压，确定检测器的放大倍数。Resolution Calibration：分辨率的校正。Positive Ions：正离子 Negative Ions：负离子Full Automatic Tune：全自动调谐，调整所有的参数。Maintenance ：不改变参数，用原来的参数进行测试得到报告。Target Tune：目标调谐，一般不用。Leak Check：空气泄漏自动检测。点击OK后开始自动调谐，一般需要1030分钟。会在结束后显示调谐报告。从报告中要检查以下几点：A、69，131，219，502，604峰的质量轴准不准。B、69，219最高峰的丰度是否大于10e6（DSQ）, 10e7（DSQII）C、EM电压有多高。D、空气泄漏是否大于10。11、保存Tune文件。用Save As保存并加入日期方便区别。可以进入Xcalibur软件进行方法编辑和实验了。