冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法Word下载.docx
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标准的结构和编写规则》、GB/T1.4-2001《标准编写规则第4部分：
化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。
1.3.2编制过程
1）2018年8月召开任务落实会，中国铝业郑州有色金属研究院有限公司接受起草任务。
2）组建《冰晶石化学分析方法》行业标准起草项目组，确定了标准修订原则，按照行业标准的要求进行整理，形成草案稿。
3）进行调研工作，由草案稿形成了预审稿。
2标准的主要内容
1范围
本部分规定了冰晶石中铝含量的测定方法。
本部分适用于冰晶石中铝含量的测定。
测定范围：
9.0％～20.0％。
2方法提要
试料用酸性硫酸钾或焦硫酸钾熔融除尽氟，用盐酸浸出熔融物并溶解熔块。
分取部分试液在加热情况下，于pH=1~3时，使铝与EDTA形成络合物，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸锌标准溶液滴定EDTA，加入氟化钠，加热置换出EDTA，再用硝酸锌标准溶液滴定，用滴定所消耗的硝酸锌标准溶液毫升数，计算铝的含量。
3试剂
3.1酸性硫酸钾或焦硫酸钾。
3.2氟化钠
3.3盐酸（1＋1）。
3.4盐酸（1＋3）。
3.5氢氧化钠溶液（100g／L）。
3.6酚酞乙醇溶液（10g／L）。
3.7二甲酚橙溶液（1g／L）。
3.8缓冲溶液（pH=5.6）：
称取333g结晶乙酸钠，溶解于水中，加入15mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。
3.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.05mol／L）。
3.9.1配制
称取18.61gEDTA，溶于水中，稀释至1L，混匀。
3.12硝酸锌标准溶液（0.01853mol／L）；
（称取1.2117g锌粒（3.10）加入10mlHNO3（1+1）（3.11）和30ml水，低温加热,缓慢蒸发至10ml～20ml取下，冷却后用水稀释至1L。
4设备
4.1铂坩埚。
4.2高温炉：
能控制温度在725℃±
25℃。
5试样
试样应符合YS／T273.13中3.3的要求。
6分析步骤
6.1试料
称取0.25g干燥试样，精确至0.0001g。
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1）置于铂坩埚（4.1）中，加入6g酸性硫酸钾或焦硫酸钾（3.1），然后放高温炉（4.2）中，（温度在300℃时放入）熔融，当炉温达到725℃±
25℃时开始计时（约30min），直至完全赶尽氟，取出冷却至室温。
6.3.2将250mL烧杯中，加入100mL水，5mL盐酸（3.3），然后将试料（6.1）连同铂坩埚（4.1）放入烧杯，加热并用玻璃棒搅动使熔块脱落，洗出铂坩埚（4.1），继续加热直到熔块完全溶解，取下冷却至室温，将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
6.3.3移取100mL溶液（6.3.2），滴加1滴酚酞乙醇溶液（3.6）；
用氢氧化钠溶液（3.5）调到溶液显红色，用盐酸（3.4）调到无色，过量1.5mL，加入15mLEDTA溶液（3.9），加热煮沸2min取下，用氢氧化钠溶液（3.5），调到溶液显红色，用盐酸（3.4）调到溶液无色，加入20mL缓冲溶液（3.8），流水冷却至室温。
加3滴二甲酚橙溶液（3.7），用硝酸锌标准溶液（3.10）滴定，使溶液由黄色变成玫瑰红色。
加入0.5g氟化钠（3.2）加热煮沸2min取下，流水冷却至室温，用硝酸锌标准溶液（3.10）滴定至溶液由黄色变成玫瑰红色为止。
记录下滴定所消耗的硝酸锌标准溶液（3.10）毫升数（V）。
7分析结果的计算
按公式
（1）计算铝的质量分数：
4.3.3分析结果的计算
…………………………
（1）
式中：
V——滴定消耗硝酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m——分取试液相当试料的质量，单位为毫克（mg）；
26.98——铝的摩尔质量,单位为（g／mol）；
M——滴定消耗硝酸锌标准溶液的浓度，单位为（mol／L）；
计算结果表示至小数点后两位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5％。
重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：
铝的质量分数（％）：
XXXXXXXXX
重复性限r（％）：
XXXXXXXXX
8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：
表1%
铝的质量分数／％
允许差／%
9.0～13.0
0.3
＞13.0～16.0
0.35
＞16.0～20.0
0.40
9质量保证与控制
应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本测定方法的有效性。
当过程失控时，应找出原因。
纠正错误后，重新进行校核。
3试验报告（附录一）
冰晶石中铝的测定
试验报告
1前言
根据安排由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司质检中心对《冰晶石中铝的测定》进行修订工作。
经过我们大量试验，制定出冰晶石中铝的测定标准及试验报告，请有关部门和单位进行审议。
2．仪器设备
2.1高温炉：
25℃
2.2铂坩埚
2.3烘箱：
110±
2℃
3.7二甲酚橙溶液（5g／L）。
3.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（0.05mol／L）。
3.10锌粒
3.11HNO3（1+1）
4.1样品来源：
试验室日常分析样品
4.2样品研磨至全部通过120目的试验筛后置于烘箱内于110±
2℃烘干2h,从烘箱中取出，置于干燥器中冷却至室温。
4.3试验步骤：
4.3.1称样量
称取0.25g干燥试样（4.2），精确至0.0001g。
4.3.2.1
将试料（4.3.1）置于铂坩埚（2.2）中，加入6g酸性硫酸钾或焦硫酸钾（3.1），然后放高温炉中（2.1），温度在300℃时放入熔融，当炉温达到725℃±
25℃时开始计时，直至完全赶尽氟，（约30min）取出冷却至室温。
4.3.2.2将熔块（4.3.2.1）放入300mL烧杯中，加入100mL水，5mL盐酸（3.3），加热，用玻璃棒搅动使熔块脱落，洗出铂坩埚，继续加热直到熔块完全溶解，取下冷却至室温，将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
4.3.2.3移取100mL溶液于500ml三角瓶中，滴加1滴酚酞乙醇溶液（3.6），用氢氧化钠溶液（3.5）调到溶液显红色，用盐酸（3.4）调到无色，过量1.5mL，加入15mLEDTA标准溶液（3.9），加热煮沸2min取下，用氢氧化钠溶液（3.5），调到溶液显红色，用盐酸（3.4）调到溶液无色，加入20mL缓冲溶液（3.8），流水冷却至室温。
加3滴二甲酚橙溶液（3.7），用硝酸锌标准溶液（3.10）滴定至溶液由黄色变成玫瑰红色。
5试验结果及讨论
5.1温度选择试验
此试验选择2#冰晶石样品，分别在温度600℃、650℃、700℃、750℃时熔融30分钟，测得结果如表1。
表12#冰晶石样品不同温度下熔解时的测定结果
温度℃
2#样品测定结果
平均值
600
13.52
650
13.50
13.51
700
750
13.55
从表1可以看出，从600～750℃温度之间测得数据平稳，波动不大，为确保样品能溶解完全，同时从时间和节能方面考虑，试验温度选择700℃为宜。
5.2试剂加入量试验
表22#冰晶石样品加入不同量焦硫酸钾的测定结果
焦硫酸钾加入量（g）
测定结果（%）
0.5
1.00
2.00
5.00
7.00
根据表2的测定结果可以看出，试剂加入量从0.5～7.00个都能使样品熔解完全，但考虑到未知样品情况复杂，为确保样品能完全熔解，氟能除尽，因此我们确定焦硫酸钾加入量为6.00g。
5.3干扰试验
在Al标准溶液中分别加入了不同量的FeCaMg溶液，所测结果如下表：
表3
序号
标准样品加入量
测定结果（mg）
Al（mg）
Fe（mg）
Ca（mg）
Mg（mg）
1
12.50
/
2
0.1
3
0.2
12.52
4
5
6
从表3所测结果可以看出，电解质中共存元素不干扰Al的测定。
增量回收试验：
移取50ml试液（4.3.2.2）加入不同量的Al标准溶液测定结果如下：
表4
样品
样品中的铝量（mg）
Al标准溶液加入量（mg）
测出铝量（mg）
回收铝量（mg）
回收率（%）
8.70
5.000
13.66
4.96
99.2
10.00
18.66
9.96
99.6
6.76
11.75
4.99
99.8
16.73
9.97
99.7
5.83
10.85
5.02
100.4
15.83
100
从表4所得结论可以看出回收入率在99～101之间满足容量法测定铝的要求。
6.样品测定选取不同含量的样品测定结果如下：
表5
7
8
9
标准偏差
变异系数
17.39
17.42
17.41
0.016
0.092
0.015
0.11
11.67
11.70
11.65
11.66
0.017
0.15
7.结论
本方法准确度高，重现性好，样品中的共存元素均不干扰Al的测定。
4复验报告（附录二）
山东南山铝业股份有限公司中心实验室
复验报告
我单位进行了复验，制定出冰晶石中铝的测定标准复验报告，请有关部门和单位进行审议。
4.3.2.3移取100mL溶液于500ml三角瓶中，滴加1滴酚酞乙醇溶液（3.6），用氢氧化钠溶液（3.5）调到溶液显红色，用盐酸（3.4）调到无色，过量1.5mL，加入15mLEDTA溶液（3.9），加热煮沸2min取下，用氢氧化钠溶液（3.5），调到溶液显红色，用盐酸（3.4）调到溶液无色，加入20mL缓冲溶液（3.8），流水冷却至室温。
此试验选择1#冰晶石样品，分别在温度600℃、650℃、700℃、750℃时熔融30分钟，测得结果如表1。
表11#冰晶石样品不同温度下熔解时的测定结果
17.38
17.36
17.37
表21#冰晶石样品加入不同量焦硫酸钾的测定结果
12.51
12.53
从表3所测结果可以看出，冰晶石中共存元素不干扰Al的测定。
铝回收量（mg）
4.97
99.4
10.03
100.3
10.04
4.98
9.98
17.40
13.54
13.53
13.5
0.012
0.089
11.68
11.69
0.013
5复核报告（附录三）
云南云铝润鑫铝业有限公司技术中心
3.8缓冲溶液（pH=5.6）：
4.2样品研磨至全部
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