共晶点.doc
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所谓共晶点,指物料在溶液中完全冻结成冰晶时的温度。
对于冻干技术而言,共晶点的测定很重要,是制订冻干曲线的主要依据。
预冻时产品必须冷冻到共晶点以下的温度,而升华时产品又不能超过共晶点温度,因此共晶点温度同时也是产品预冻阶段和升华阶段的最高许可温度。
共晶点测量常用的方法是电阻法,在溶液的冻结过程中,通过测量溶液中电阻率随温度的变化,确定共晶点。
溶液的导电属于离子导电,随着溶液的冻结,离子逐步被固定,溶液的电阻会逐步增大,全部冻结成固体时,会出现电阻的突然增大现象,此时溶液的温度,即为共晶点。
电阻法测量仅仅是比较粗糙的手段,有专用的共晶点测定仪用于产品共晶点的测量,同时冷冻真空干燥显微镜观察,DSC、DTA等手段都能精确地测量共晶点。
考虑到仪器设备的配制及检测手段的可操作性,预冻温度一般也设在共晶点5℃以下,一般情况下,电阻法测量即可适用。
共晶点的高低与溶液的成份及浓度有关,改变溶液的组份和浓度均能改变溶液的共晶点。
由于共晶点高的产品容易冻干,因此可以通过改变产品的组份和浓度来提高产品的共晶点温度。
实例:
万用表电阻法,见图,记录数据如下:
温度(℃)
电阻(Ω)
-10
1.5k
-12
4.0k
-14
10k
-16
30k
-18
100k
-20
300k
-22
700k
-24
1.0M
-26
2.0M
-27
4.0M
-28
10M
从数据分析,溶液中电阻随溶液温度降低逐渐升高,当温度到达-26℃时,电阻突然增大,此时可判断为该温度即为共晶点温度。
一些常见溶液或保护剂共晶点见图: