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15.游离矿酸:

系指无机强酸,如硫酸、硝酸、盐酸等。

它们对人体有害,在食醋中不应当存在。

二、简答题

1.制订食品卫生标准的程序是什么?

1)、毒理学试验——食品中任何一种有害物质限量标准的制定,都必须具备一整套毒理学试验资料,得出该物质的实验动物最大无作用剂量MNL,然后充分考虑应用到人体的安全系数(通常用该剂量的1/100),确定人体每日容许摄入量ADI。

2)、本底值调查——本底值:

即对各种食品在未受污染的情况下,进行实际含量的调查,一般要求在全国范围内进行采样和测定,所得数据,称为本底值。

3)、在制定食品卫生标准时,还应根据该毒物在体内吸收的难易,排泄速度的快慢,有无蓄积性,有无致癌、致畸、致突变性进行调整。

2.薄层色谱法的原理是什么?

混合物中各组分在互不混溶的两相(固定相和流动相)中吸附能力各不相同。

在特定不变的条件下,对薄层板上的混合物斑点进行展开时,相同组分移动的距离与展开剂移动距离的比值(Rf)为一常数,可以作为组分定性的依据。

展开后各组分斑点颜色深浅或面积大小与组分在样品溶液中的含量成定量关系,以此作为测定组分浓度的依据。

3.用直接滴定法测定还原糖的含量时,注意事项是什么?

2

(1)滴定速度、锥形瓶壁厚度和热源的稳定程度等,对测定精密度影响很大,因为,在标定、预测、测定过程中,其实验条件都应力求一致。

(2)加热沸腾后,要始终保持在微沸状态下滴定。

继续滴定至终点的毫升数,应控制在1ml左右。

(3)样品液中还原糖浓度不宜过高或过低,根据预测试验结果,调节样品中还原糖的含量在1mg/ml左右为好。

(4)滴定至终点蓝色退去之后,溶液呈黄色,此后又重新变为蓝色,不应再进行滴定。

因为亚甲蓝指示剂被糖还原后蓝色消失,当接触空气中的氧之后,被氧化重现蓝色。

4.六六六、滴滴涕标准贮备液以及标准使用液应怎样进行配制?

6

六六六、滴滴涕标准贮备液:

精密称取α、β、γ、δ-六六六四种异构体和p,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕各10mg,溶于苯,分别移入100mL容量瓶中:

加苯至刻度,混匀,每毫升含农药100μg,作为贮备液于冰箱中。

六六六、滴滴涕标准使用液:

临用时各吸取2.0mL。

分别移入10mL容量瓶中,各加苯至刻度,混匀。

每毫升相当农药20μg,此浓度适用于薄层色谱法。

5.有机磷农药对生物体的毒害作用其中毒机制是什么?

食品中有机磷农药进入人体被吸收后,使酶系统受到抑制,特别是使血液中的胆碱酯酶活力降低,造成急性中毒。

中毒机制是,生物体在神经传导过程中产生乙酰胆碱,需要生物体内存在的酶对乙酰胆碱不断分解,才能保持正常的生理功能。

当有机磷抑制了生物体内酶的活力而阻止了体内产生的乙酰胆碱的分解,这样,体内乙酰胆碱就不断积累而使生物体中毒。

6.食品理化检验样品的采样原则是什么?

1)、建立正确的总体和样品概念:

在食品卫生检验工作中,通常是从一批食品中抽取其中一部分来进行检验,将检验结果作为这一批食品的检验结论。

在此,被检验的“一批食品”,不管其数量多少,由于它们具有相同的属性,称为总体;

从总体中抽出一部分,作为总体的代表,称为样品

2)、样品对总体应有充分的代表性:

要求样品能代表总体,是总体的“缩影”,这样检验结果才有意义。

为此,采样时应尽量使处于这批食品的各个方位、各个层次,都有均等的被采集机会。

7.食品中灰分的测定注意事项是什么?

(1)使用高温电炉之前,应先了解其结构及使用方法,不得违反操作规程,以防发生事故。

(2)炭化时先用小火,再用大火,避免样品溅出。

炭化前,还可以在样品上滴加无灰植物油(如橄榄油)数滴,以防样品膨胀流溢。

(3)灰化温度不得超过600℃,否则磷酸盐熔化凝结为固形物,使包裹炭粒不易氧化,温度过高,钾、钠氧化物易挥发,是测定结果发生误差。

(4)液体样品,须先在沸水浴上蒸干后再行炭化,以免样品溅出。

(5)第一次灼烧后,如坩埚中仍有炭粒,可加少许10%硝酸润湿,蒸干后再灼烧。

8.在用分光光度计测定物质的含量时,怎样用标准曲线法定量?

配制一系列不同浓度的标准溶液(一般应作五个点,最低点与最高点的浓度约差一个数量级),在一定波长下(一般在λmax处),依次测定它们的吸光度,然后以溶液浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标作图,若待测物质对光的吸收符合比尔定律,便得到一条直线,称为标准曲线,又称校正曲线。

在相同能够条件下测定未知液的吸光度,便可从标准曲线上找出与此吸光度相对应的浓度。

9.用副玫瑰苯胺比色法测定二氧化硫残留量时,其原理是什么?

食品中残留的二氧化硫被四氯汞钠溶液提取后生成稳定络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色产物。

颜色深浅与二氧化硫含量成正比,进行比色测定。

反应式

10.食品中黄曲霉毒素B1测定时,在实验过程中应怎样进行防护?

由于AFT是强致癌物质,使用时应特别小心,应严格按以下规定进行实验操作和实验后的洗消工作:

(1)实验过程中应戴口罩;

配标准液时应带外科手套,并严防散落于实验台上。

(2)取标准液和样液严禁用口吸。

(3)若衣服被污染时,可用50g/L碳酸钠或次氯酸钠溶液浸泡15-30min,再用清水洗净。

(4)散落于实验台上或仪器上的AFT,可用50g/L的次氯酸钠溶液洗消。

(5)对剩余的阳性样品液,应先用次氯酸钠溶液处理后再倒到指定的地方。

(6)当皮肤被污染时,可用次氯酸钠溶液搓洗后,再用肥皂水洗净为止。

(7)离开实验室之前,可在紫外光灯照射下检查,是否还有消毒不彻底的部位,如有,则再用50g/L次氯酸钠溶液消毒。

11.食品中有害成分的主要来源是什么?

正常食品应当无毒无害,符合应有的营养素要求,具有相应的色香味等感官性状。

但由于种种原因,有时会使食品中出现有害健康的成分,其主要来源有:

(1)某些天然有毒动植物的混入

(2)工业三废对食品的污染

(3)农药对食品的污染

(4)机械性杂质、微生物及其他毒物的污染

12.测定食品中微量有害元素的意义是什么?

测定食品中微量有害元素的意义,在于了解这些元素存在的种类和数量,防止有害元素对人体健康的损害,给食品生产和卫生管理提供科学依据。

13.食物中毒的主要特点是什么?

食物中毒一般具有以下特点:

1、潜伏期短,来势急剧,在短时间内可能有大量健康人同时发病,有类似的临床表现,并常常出现胃肠炎的症状,如恶心、呕吐、腹痛、腹泻;

2、发病范围局限在食用该有毒食物的人群,一旦停止食用这种食物,发病立即停止或症状缓解;

3、人与人之间不直接传染,而且病程较短,一般为数天。

按人群分布统计,发病人数和次数以集体单位为主,分散个人为次;

4、细菌性食物中毒多于化学性食物中毒,但化学性食物中毒的死亡率高于细菌性食物中毒的死亡率;

5、还有地区性和季节性的特点:

如食鱼发生河豚毒素中毒,在沿海地区和长江下游多,在其他地区少;

6、毒蕈中毒多数出现在南方和夏秋季节,而发生在北方和春冬季的较少。

14.用品红亚硫酸比色法测定酒中甲醇含量时其原理是什么?

白酒中所含的甲醇在磷酸酸性条件下,被高锰酸钾氧化为甲醛。

过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸酸性的草酸溶液除去,然后加入无色的品红亚硫酸试剂,使与氧化生成的甲醛作用结合成紫色的醌型色素。

根据颜色的深浅与标准溶液比较,用分光光度比色法测定白酒中甲醇的含量。

(反应式ppt)

15.用冷原子吸收光谱法测定食品中总汞含量时,其注意事项是什么?

(1)汞是极易挥发的元素,破坏样品过程中要保持瓶中始终有硝酸存在,以免汞离子被碳还原为原子汞挥散损失。

如加热中溶液变棕色,要立即放冷补加硝酸;

(2)使用五氧化二钒作催化剂,可以缩短样品破坏时间,减少汞的损失。

一般破坏30min以即可;

(3)回流消化法和五氧化二钒消化法对脂肪和纤维素不能消化完全,消化液可经玻璃棉过滤,入容量瓶中定容;

(4)干燥剂氯化钙必须保持干燥状态,发现受潮立即更换,否则将阻留汞。

废汞吸收瓶应连接在仪器的排气口,如能用两只吸收瓶串联,吸收废汞蒸气的效果最好,以确保操作人员的安全;

(5)测汞仪法的灵敏度高,所用玻璃仪器均需事先用硝酸(1+1)浸泡,自来水、蒸馏水冲洗后才能使用,操作中亦应经常注意防止汞的污染;

(6)应注意负一价的碘离子、溴离子能使测汞仪读数减小,笨或其他芳烃能吸收紫外线使读数增加。

三、操作题

1.用碱水解法测定乳与乳制品中脂肪含量时,应怎样进行操作?

答:

又称哥特里—罗紫法

(1)吸取10.0mL样品于抽脂瓶中,加入1.25mL氨水,充分混匀。

(2)置60℃水浴中加热5min,再振摇2min,加入10mL乙醇,充分摇匀,于冷水中冷却。

(3)加入25mL乙醚,振摇0.5min,加入25mL石油醚,再振摇0.5min,静置30min,待上层液澄清时,读取醚层体积。

(4)放出醚层至一已恒量的烧瓶中,记录体积,蒸馏回收乙醚,置烧瓶于98-100℃干燥,1h后称量。

再置98-100℃下干燥0.5h后称量,至前后两次质量相差不超过1mg。

2.食品中糖精(纳)的紫外分光光度法测定,应怎样进行操作?

(1)样品处理

(2)测定

①薄层色谱分离:

取薄层板一块,在距底边2cm处点样线的中间,点200-400μl样品处理液(含糖精钠0.1-0.5mg)成一条横条状。

在点样线距右端1.5cm处点10μl糖精钠标准液。

将点好的板用展开剂展开,至溶液前沿移动10cm,取出薄层板挥干。

在紫外灯下观察,将板上样品糖精钠条状斑处的薄层刮入小烧杯中;

同时刮下一块与样品条状斑大小相同的空白薄层入另一小烧杯中作对照用。

往小烧杯中各加5.0mL碳酸氢钠溶液,于50℃加热助溶,移入离心管中,以3000r/min离心2min,取上清液备测。

②植被标准曲线:

吸取0.0、0.2、4.0、6.0、8.0、10.0mL糖精钠标准液分别于100mL容量瓶中,各加碳酸氢钠溶液至刻度,混匀,于波长270nm处测定吸光度,绘制标准曲线。

③分光光度计测定:

取样品离心液、试剂空白离心液于270nm处测定吸光度,与标准比较。

3.用索氏提取法测定食品中脂肪含量时,应怎样进行操作?

(1)将提脂瓶(球瓶)置于105℃电热干燥箱中烘40-60min;

取出放入干燥器中,冷至室温后称量。

另精密称取测定水分后的干燥样品或于105℃干燥4h的均匀样品2-5g(可取测定水分后的样品),用滤纸包裹严密放入提脂管中。

安装好提取器,在冷凝管上口放一漏斗,将乙醚或石油醚经过漏斗倒入提取器中,直至体积约为提脂瓶(球瓶)的2/3处为止。

(2)置索氏提取器于75-80℃水浴中加热抽提。

控制水域温度,使乙醚每20min循环一次,提取6-12h。

提取完毕后,取出滤纸包,然后循环蒸馏一次,以便洗净提脂管。

然后再继续蒸馏,等提脂管中乙醚即将回入提脂瓶时,立即停止蒸馏,倾出管中乙醚于乙醚回收瓶中。

(3)取下提脂瓶,自然挥除残留乙醚,然后置100-150℃电热干燥箱烘40-60min,取出置干燥器中,冷却30min,称量。

(4)计算

脂肪(%)=(m2-m1)/m×

100

m2—提脂瓶和脂肪的质量,g;

m1—提脂瓶的质量,g;

m—样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。

4.什么是最低检出量?

食品中黄曲霉毒素B1的薄层色谱法最低检出量测定时,应怎样进行操作?

最低检出量:

指在一定条件下利用某反应检出某离子或官能团的最小量,用μg表示。

操作方法:

于薄层板的点样线上,分别加黄曲霉毒素B1标准稀释液置Ⅲ(0.04μg/mL)0.020、0.015、0.010、0.005mL,用丙酮氯仿混合液展开,至溶剂前沿离点样线10cm为止。

取出薄层板自然挥干,在紫外灯下观察,找出产生荧光的最小点样体积,则:

最低检出量(μg)=0.04成一点样体积毫升数。

在一般试验条件下,最低检出量为0.0004μg

5.在食品菌落总数的测定中,检样的稀释应怎样进行操作?

(1)以无菌操作,将检样25g(或25mL)剪碎放于含有225mL灭菌生理盐水或其他稀释液的灭菌玻璃瓶内(瓶内预置适当数量的玻璃珠)或灭菌乳钵内,经充分振摇或研磨作成1:

10的均匀稀释液。

固体检样在加入稀释液后,最好置灭菌均质器中以8000-10000r/min的速度处理1min,作成1:

(2)用1mL灭菌吸管吸取稀释液1mL,沿管壁徐徐注入含有9mL灭菌生理盐水或其他稀释液的试管内(注意吸管尖端不要触及管内稀释液),振摇试管混合均匀,作成1:

100的稀释液。

(3)另取1mL灭菌吸管,按上项操作顺序,作10倍递增稀释液,如此每递增稀释一次,即换用1支1mL灭菌吸管。

6.用副玫瑰苯胺比色法测定二氧化硫残留量时,对二氧化硫标准贮备溶液的标定应怎样进行操作?

标定原理:

加入过量的碘溶液,该碘溶液被亚硫酸氢钠还原,剩余的碘溶液用硫代硫酸钠标准溶液滴定,反应方程式如下:

方法:

准确吸取亚硫酸氢钠溶液10mL于碘量瓶中,加水100mL,准确加入0.1mol/L碘溶液20mL,冰乙酸5mL混匀。

在暗处放置2min后,以淀粉溶液作指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点。

另取100mL水,作试剂空白试验。

计算:

V0为空白试验消耗标准溶液的体积(mL);

V2为标定时消耗标准溶液的体积(mL);

V1为用于标定的亚硫酸氢钠溶液的体积(mL);

C为硫代硫酸钠标准溶液的量浓度(mol/L);

32.03为与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O2=1.000mol/L]相当的以mg表示的二氧化硫的质量。

四、计算题

1.取全脂牛奶粉1.0155g,加入l0mL水,混匀,经过碱水解法操作,乙醚层总体积为52.0mL,放出乙醚层体积为40ml,烧瓶质量为87.4005g,烧瓶加脂肪质量为87.5985g,计算牛奶中脂肪含量?

(2.54)answer:

25.35%

碱水解法计算:

m2——烧瓶加脂肪质量,g

m1——空烧瓶质量,g

m——样品质量,g

V1——读取乙醚层总体积,mL;

V2——为测定时取用含脂肪醚溶液的体积,mL。

2.取花生油4.37g,按酸价的测定操作方法来测定酸价时,消耗0.1037mol/L氢氧化钾标准溶液2.78mL,计算该样品的酸价?

(5.21)answer:

3.7

酸价计算:

V——样品消耗氢氧化钾标准溶液的体积(mL);

C——氢氧化钾标准溶液的量浓度(mol/L);

M——样品质量(g);

56.11为1.00mL氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=1.000mol/L】含有氢氧化钾的以mg标识的质量。

3.准确吸取酱油5ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀。

准确吸取此稀释液20ml于250ml烧杯中,按氨基酸态氮的测定操作方法来测定酱油中氨基酸态氮时,消耗0.0497mol/L氢氧化钠标准溶液7.10mL,试剂空白消耗0.0497mol/L氢氧化钠标准溶液0.10mL,计算氨基酸态氮的含量?

(5.45)answer:

0.49

氨基酸态氮的计算:

V——样品体积(ml);

V1——样品稀释液总体积(ml);

V2——用于测定的样品稀释液体积(ml);

V4——氨基酸态氮空白试验消耗氢氧化钠标准液的体积(ml);

V5——加入甲醛后,测定氨基酸态氮时,用去的氢氧化钠标准溶液的体积(ml);

C——氢氧化钠标准液的量浓度(mol/L);

0.014——与1.00mL氢氧化钠标准液【c(NaOH)=1.000mol/L】相当的以g表示的氮的质量。

4.在测定酱腌菜中苯甲酸含量时,称取2.5g样品,制成25mL乙醚提取液。

取10.0mL乙醚提取液,挥干乙醚后用0.1mL乙醇溶解残渣。

然后按薄层色谱法测定,已知样品液lµ

L与标准溶液1µ

L(含苯甲酸2µ

g)斑点相同,计算样品中苯甲酸含量?

(3.22)answer:

0.2

苯甲酸的计算:

苯甲酸(g/kg)=(m1×

1000)/(m×

10/25×

V2/V1×

1000)

M1——样品斑点中苯甲酸或山梨酸的含量,mg;

M——样品质量,g;

V1——残渣用无水乙醇溶解或定融的体积,mL;

V2——测定时点样的体积;

mL;

10——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;

25——样品乙醚提取液总体积,mL。

5.取花生油2.50g,按过氧化值的测定操作方法来测定过氧化值时,样品及试剂空白消耗0.0019mol/L硫代硫酸钠标准溶液分别为12.04和0.45mL,计算该样品的过氧化值?

(5.22)answer:

0.11

过氧化值计算:

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);

V——油样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml);

V0——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml);

M——油样的质量(g);

0.1269——1mol/L硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3=1.000mol/L)1ml相当于碘的克数。

6.取新鲜鲤鱼10.0g,按索氏提取法操作来测定脂肪含量时,称量提脂瓶的质量为80.6744g,提脂瓶和脂肪的质量为81.4756g,计算鱼中脂肪含量?

(2)

索氏提取法计算:

M2——提脂瓶和脂肪的质量,g;

M1——提脂瓶的质量,g;

M——样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。

7.测定小麦中马拉硫磷含量时,称取粉碎过筛后的样品20g,用40ml四氯化碳浸泡后过渡,吸取20ml滤液进行测定,其结果与马拉硫磷标准50μg的吸光度相当,计算样品中马拉硫磷含量?

(4.84)

马拉硫磷含量的计算:

X——样品中马拉硫磷的含量,mg/Kg;

A——测定用样液中马拉硫磷的含量,μg;

V1——样品提取加入四氯化碳总体积,mL;

V2——测定用样品四氯化碳提取液体积,mL。

8.在食品菌落总数测定中,取1:

10、1:

100、1:

1000三个稀释度,其中1:

10稀释度的菌落数多不可计,1:

100稀释度的菌落数为295,1:

1000稀释度的菌落数为46,怎样计算其菌落数?

以什么方式报告?

7

有两个稀释度,其生长的菌落数均在30-300之间,且其计算比值为1.6小于2,则应报告其平均数。

经计算可得其菌落总数(个/g或个/mL)为37750;

则其报告方式(个/g或个/mL)为38000或3.8×

104。

9.测定桔子汽水中的色素含量时,吸取样品50.0mL。

经样品处理和吸附分离后制成5mL50%乙醇溶液。

取此样液0.5mL进行纸色谱分离、定性。

所得色斑与标准胭脂红,柠檬黄斑点比移值(Rf值)相同,将红、黄色斑剪下后分别进行比色测定,其结果红色样斑溶液吸光度与标准胭脂红0.1mg相当;

黄色样斑溶液与标准柠檬黄0.05mg相当。

试问该样品中含有那种色素。

含量各是多少?

(3.75、76)answer:

0.02、0.01

因为经这色谱分离后所得色斑与标准色素相同,因此样品中所含色素为胭脂红和柠檬黄。

色素的计算:

五、填空题

1.食品检验的内容十分丰富,涉及多种学科。

按照检测对象可分为哪两个方面?

1

(1)食品中微生物及其代谢物的检验,称为食品微生物学检验;

(2)食品中营养和卫生有关的化学物质的检验,称为食品理化检验。

2.食品样品的常规处理方法有哪些?

除去非食用部分;

除去机械杂质;

均匀化处理

3.测定水分的方法有哪些?

直接干燥法;

减压干燥法;

蒸馏法

4.索氏提取器由哪三部分组成?

索氏提取器由球瓶、提取筒(管)和冷凝管三部分组成。

5.污染食品的有害物质大致可分为几类?

4

生物性污染;

化学性污染;

放射性污染

6.霉菌污染食品引起中毒,其原因是什么?

4(85)

不少霉菌的代谢产物为有毒物质

7.当亚硝酸盐被大量吸收进入血液时,铁的化合价有什么变化?

血红蛋白的亚铁氧化成三价铁,致使血红蛋白转化成高铁血红蛋白,形成高铁血红蛋白症。

8.食品理化检验的内容主要分为哪两大类?

1?

食品营养成分理化检验;

与食品卫生有关成分的理化检验

9.在消化的操作技术中,:

根据消化的具体操作不同,可分为哪几种类型?

敞口消化法;

回流消化法;

冷消化法;

密封罐消化法

10.薄层色谱法的操作技术分为哪几个步骤?

制板;

点样;

展开;

显色

11.在农药中起主要作用的DDT是哪两种?

pp’-DDT;

op-DDT

12.黄曲霉毒素(AFT)是一种什么样的物质?

AFT是一类毒性很大的物质,对动物能造成急性中毒,其毒性比氰化钾还要大;

还能引起慢性中毒和致癌、致畸、致突变。

其慢性中毒的主要表现是动物生长发生障碍,肝脏出现亚急性或慢性损伤。

AFT是目前发现的最强的化学致癌物质。

13.AFTB1、Gl、Ml加氢,分别得到什么样的物质?

→AFTB2、G2、M2

AFTBl、Gl在酸催化下加水,分别得到什么样的物质?

→AFTB2a、G2a

14.水溶性毒物常用什么方法提取?

水浸法;

透析法

15.黄曲霉毒素(AFT)初期的分类方法是什么?

在研究AFT初期,用氧化铝板作薄层板,在紫外光照射下,可观察到一些物质发蓝色荧光,称为B族;

另一些物质发绿色荧光,称为G族。

16.食品中的微量元素包括金属元素和非金属元素。

哪些元素对调节生理

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