凝固点下降法测定摩尔质量实验报告范文Word文档下载推荐.docx
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普通温度计（0℃～
50℃）1支；
压片机1台；
移液管（25mL）1
支。
2.药品
环已烷（或苯），萘，粗盐，冰。
四、实验步骤
1.按图2所示安装凝固点测定仪，注意测定管、搅拌棒都须清洁、干燥，温差测量仪的探头，温度计都须与搅拌棒有一定空隙。
防止搅拌时发生摩擦。
2.调节寒剂的温度，使其低于溶剂凝固点温度2~3℃，并应经常搅拌，不断加入碎冰，使冰浴温度保持基本不变。
3.调节温差测量仪，使探头在测量管中时，数字显示为“0”左右。
4.准确移取25.00mL溶剂，小心加入测定管中，塞紧软木塞，防止溶剂挥发，记下溶剂的温度值。
取出测定管，直接放入冰浴中，不断移动搅拌棒，使溶剂逐步冷却。
当刚有固体析出时，迅速取出测定管，擦干管外冰水，插入空气套管中，缓慢均匀搅拌，观察精密温差测量仪的数显值，直至温度稳定，即为苯的凝固点参考温度。
取出测定管，用手温热，同时搅拌，使管中固体完全熔化，再将测定管直接插入冰浴中，缓慢搅拌，使溶剂迅速冷却，当温度降至高于凝固点参考温度0.5℃时，迅速取出测定管，擦干，放入空气套管中，每秒搅拌一次，使溶剂温度均匀下降，当温度低于凝固点参考温度时，应迅速搅拌（防止过冷超过0.5℃），促使固体析出，温度开始上升，搅拌减慢，注意观察温差测量仪的数字变化，直至稳定，此即为溶剂的凝固点。
重复测量三次。
要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于±
0.003℃。
5.溶液凝固点的测定，取出测定管，使管中的溶剂熔化，从测定管的支管中加入事先压成片状的0.2~0.3g的萘，待溶解后，用上述方法测定溶液的凝固点。
先测凝固点的参考温度，再精确测之。
溶液凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度，重复三次，要求凝固点的绝对平均误差小于±
五、注意事项
1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。
2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则易出现过冷现象而测不出正确的凝固点。
3.测定凝固点温度时，注意防止过冷温度超过0.5℃，为了减少过冷度，可加入少量溶剂的微小晶种，前后加入晶种大小应尽量一致。
六、数据记录及处理
表1.凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据溶剂温度t=21.06℃
ρ环已烷（g·
cm-3）=0.7971-0.8879某10-3t=0.7971-0.8879某10-3某21.06=0.7784g·
cm-3WA=ρAVA=25.00某0.7784=19.46g
萘的摩尔质量MB：
128.17g·
mol-1（理论值）
0.289相对误差：
100%%
128.17127.8128.17
表1.凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据溶剂温度t=26.96℃
ρ苯（g·
cm-3）=0.90005-1.0638某10-3t=0.90005-1.0638某10-3某26.96=0.8714g·
cm-3WA=ρAVA=25.00某0.8714=21.78g
0.023相对误差：
128.17128.2128.17
七、思考题
1.为什么要先测近似凝固点？
答：
主要是为了控制过冷程度。
当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌，防止过冷超过要求，促使晶体析出。
2.根据什么原则考虑加入溶质的量？
太多或太少影响如何？
溶质的加入量应控制在凝固点降低0.3℃左右。
过多，溶液的凝固点降低太多，析出溶剂晶体后，溶液的浓度变化大，凝固点也随之降低，不易准确测定其凝固点。
过少，溶液的凝固点降低少，相对测定误差也大。
3.为什么测定溶剂的凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象？
对于纯溶剂，过冷现象存在时，析出大量晶体并不改变溶剂浓度，所以其凝固点不变。
对于溶液，过冷现象存在时，析出大量晶体会改变溶液浓度，而溶液的凝固点随浓度增大而下降，所以溶液要尽量减少过冷现象，保持溶液浓度基本不变。
篇二：
凝固点降低法测定摩尔质量的思考题及
实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量
1、简述凝固点降低法测定摩尔质量的基本原理
2、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况下，对摩尔质量的测定值各有什么影响？
3、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，根据什么原则考虑加入溶质的量，太多太少影响如何？
4、凝固点降低的公式在什么条件下才适用？
它能否用于电解质溶液？
5、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么会产生过冷现象？
过冷太甚对结果有何影响？
如何控制过冷程度？
6、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为了提高实验的准确度，是否可用增加溶液浓度的办法来增加ΔT值？
为什么？
7、什么是稀溶液依数性质？
稀溶液依数性质和哪些因素有关？
8、测定溶液凝固点时若过冷程度太大对结果有何影响？
两相共存时溶液系统和纯溶剂系统的自由度各为多少？
9、什么叫凝固点？
凝固点降低的公式在什么条件下才适用？
10、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么要使用空气夹套？
过冷太甚有何弊病？
11、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，实验测量成败的关键是什么？
12、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，加入萘的时候，不小心将萘附着在内管壁上，对实验结果有何影响？
13、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么要先测近似凝固点？
14、当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义？
15、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，测定环已烷和萘丸质量时，精密度要求是否相同？
16、用凝固点降低法测定摩尔质量在选择溶剂时应考虑哪些因素？
17、为什么纯溶剂和稀溶液的的凝固曲线不同？
18、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，寒剂温度的温度应控制在什么范围？
19、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么实验所用的内套管必须洁净、干燥？
20、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，搅拌速度的控制是做好本实验的关键，在实验过程中怎样控制搅拌速度？
化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。
非挥发性溶质溶解在溶剂中后，其稀溶液的蒸气压下降、沸点升高、冰点降低、渗透压等值只与溶质的分子数有关而与溶质的种类无关，这四种性质称为稀溶液的依数性。
凝固点降低是依数性的一种表现。
用凝固点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。
稀溶液有依数性，稀溶液的凝固点降低（对析出物是纯溶剂的体系）与溶液中溶质B的质量摩尔浓度的关系为：
TTfTfKB，式中Tf为纯溶剂的凝固点，
Tf为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，
它的数值仅与溶剂的性质有关。
已知某溶剂的凝固点降低常数Kf并测得溶液的凝固点降低值ΔT，若称取一定量的溶质WB（g）和
溶剂WA（g），配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度mB为:
mB=1000WB/MBWA,
代入上式，则:
MB=1000KfWB/ΔＴfWA（g/mol）
因此，只要取得一定量的溶质（WB）和溶剂（WA）配成一稀溶液，分别测纯溶剂和稀溶液的凝固点，
求得ΔTf，再查得溶剂得凝固点降低常数，代入上式即可求得溶质的摩尔质量。
用凝固点降低法测分子质量靠的是依数性，即依靠溶质在溶液中粒子的数目。
注意，依靠的是粒子的数目而不是分子的数目。
如果发生缔合或解离，自然是导致所测得的粒子所并不等同于分子数，那测出来的相对分子质量自然有偏差。
解离使粒子数增多，表观上是分子数增加，于是测得的分子量变小。
缔合和生成络合物使粒子数减少，于是测得的分子量比实际的要大。
根据溶液凝固点的下降值考虑加入溶质的量，加入的溶质的量约使溶液的凝固点降低0.5℃左右。
加入太多，因为浓度大了，就不是稀溶液，就不满足依数性了。
加入太少，会使溶液的凝固点降低不明显，测量误差会增大。
某某
凝固点降低公式适用于难挥发非电解质稀溶液和强电解质稀溶液。
其次溶剂凝固点不应太高或太低，应在常温下易达到。
如：
水、苯、环己烷等。
当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，会使测出来的相对分子质量，所以在电解溶液中不适用上式计算。
过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后，没有晶体析出而达到过饱和状态的现象，原因一般是由于寒剂温度过低，降温过快或溶液中较干净，没有杂质晶核。
在冷却过程中，如稍有过冷现象是合乎要求的，但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。
因此，实验操作中必须注意掌握体系的过冷程度。
对于溶液而言，过冷太甚还会导致溶剂大量析出，mB变大，Tf变小，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，引起测量误差。
控制过冷程度的方法：
调节寒剂的温度以不低于所测溶液凝固点3℃为宜；
为了判断过冷程度，本实验先测近似凝固点；
当溶液温度降至高于近似凝固点的0.5℃时，迅速取出冷冻管，擦去水后插入空气套管中，以防止过冷太甚。
不可以，原因是只有稀溶液才具有稀溶液的依数性，溶剂的凝固点降低值与溶剂的粒子数成正比。
才满足：
TTfTfKB
稀溶液依数性质与以下因素有关：
只取决于溶剂的种类、数量和溶质粒子的数目。
两相共存时溶液系统和纯溶剂系统的自由度某
各为多少？
过冷程度太低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。
溶剂系统的自由度为1，溶液系统的自由度为2。
纯溶剂凝固点是固体与液体成平衡的温度，溶液的凝固点是固体溶剂与溶液成平衡的温度。
不同晶体具有不同的凝固点。
凝固点降低的公式适用于于难挥发非电解质稀溶液和强电解质稀溶液。
其他电解质溶液不能用。
为了防止过冷太甚；
实验测量成败的关键是：
控制过冷程度和搅拌速率。
本实验规定了搅拌方式：
将冷冻管插入冰水浴中，缓慢搅拌，使之逐渐冷却，并观察温度计温度，当环己烷液的温度降至高于近似凝固点的0.5℃时，迅速取出冷冻管，擦去水后插入空气套管中，并缓慢搅拌（每秒1次），使环己烷温度均匀地逐渐降低。
当温度低于近似凝固点0.2-0.3℃时应急速搅拌（防止过冷超过0.5℃），促使固体析出。
当固体析出时，温度开始回升，立即改为缓慢搅拌，一直到温度达到最高点，此时记下的温度即为纯溶剂的精确凝固点。
每次测定应按要求的速率搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点的时候搅拌条件要完全一致。
若不小心将萘附着在内管壁上，则溶液中的溶质含量将减少，导致所测温差偏小，溶质摩尔质量偏大。
先测近似凝固点，可防止过冷太甚。
先测近似凝固点，可准确判断过冷程度，减小凝固点测量误差，使误差范围小于0.006℃以内，保证测定值得准确性。
当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，可根据溶质在溶液中的表观摩尔质量与真实摩尔质量相比，可以求出溶质在溶液中有解离度、缔合度、溶剂化程度及配位数。
不同，因为在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，环已烷的用量远远大于萘丸，如果要达到相同的相对误差，测定环已烷质量的精密度要远远的小于萘丸。
因此在测定环已烷的质量时，使用移液管量取体积再乘以密度；
在测定萘丸质量时，精密度要求高，因此用电子天平测量。
首先溶质能在此溶液很好的溶解，不出现解离，缔和，溶剂化和形成配合物等现象，另外此溶剂的凝固点温度不宜太高或太低，应很容易达到。
由相率可知，在一定外压下，纯溶剂在凝固点时的条件自由度为零，在冷却曲线上可得到温度不变的水平线段。
而溶液在凝固点时的条件自由度为1，其凝固点随溶液浓度的改变而改变，因此在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段。
在纯溶剂的冷却曲线中，曲线中的低下部分表示发生了过冷现象，即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出，这是由于开始结晶出的微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下普通晶体的饱和蒸气压，所以往往产生过冷现象，即液体的温度要降低到凝固点以下才能析出固体，随后温度再上升到凝固点。
溶液的冷却情况与此不同，当溶液冷却到凝固点时，开始析出固态纯溶剂，随着溶剂的析出，溶液浓度逐渐增大，溶液的凝固点不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段。
因此，在测定浓度一定的溶液的凝固点时，析出的固体越少，测得的凝固点才越准确。
同时过冷程度应尽量
篇三：
凝固点降低法测定摩尔质量。
实验
凝固点降低法测定摩尔质量
一．实验目的
1．用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量；
2．掌握固点降低法测摩尔质量的原理；
3.理解、绘制冷却曲线，并通过冷却曲线校正凝固点。
二．实验原理
假设溶质在溶液中不发生缔合和分解，也不与固态纯溶剂生成固溶体，则由热力学理论出发，可以导出理想稀薄溶液的凝固点降低值Tf（即纯溶剂和溶液的凝固点之差）与溶质质量摩尔浓度bB之间的关系：
TfTfTfKfbB
KB
TA某KfMBmAmB
（1）由此可导出计算溶质摩尔质量MB的公式：
MB
（2）以上各式中：
Tf,Tf分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位K；
mA、mB分别
-1某为溶剂、溶质的质量，单位kg；
Kf为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位K·
kg·
mol；
若已
知溶剂的Kf值，通过实验测得Tf，便可用式
（2）求得MB。
也可由式
（1）通过Tf－mB的关系，线性回归以斜率求得MB。
通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。
但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析出晶体，这是因为新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。
然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升。
从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。
对纯溶剂，固－液两相共存时，自由度f=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图1
（1）所示。
对溶液，固－液两相共存时，自由度f=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段此时应按图1（3）所示方法加以校正。
（1）理想状态下的溶剂
（2）有过冷的溶剂（3）有过冷的溶液
三．仪器和试剂
凝固点测定仪，精密电子温差测量仪，电子天平，移液管（50mL），蒸馏水，尿素，粗盐，冰
四．操作步骤
1．准备冷浴
冰水浴槽中装入三分之二的冰和三分之一的水，将温度传感器插入冷浴中，取适量粗盐与冰水混合，使冷浴温度达到-2℃～-3℃，将电子温差测量仪采零、锁定，将定时时间间隔为设10。
2．溶剂冷却曲线的测定
用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入50mL纯水，插入洁净的搅拌环和温度传感器，不断搅拌，观察水温的变化，当水温接近1℃时，开始记录“温差”值，并加快搅拌速度，待温度回升后，恢复原来的搅拌，如此可以减少数据的组数。
通常水温的变化规律为“下降→上升→稳定”，即有过冷现象。
当温度达到稳定段后，在稳定段再读数5～7组，即可结束读数。
取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部融化，重复测定溶剂温度随时间的变化关系，共三次，每次的稳定段读数之差不超过0.006℃，三次平均值作为纯水的凝固点。
3．溶液冷却曲线的测定
用电子天平称量约0.4g的尿素。
如前将凝固点管中的冰融化，将准确称量的尿素加入管中（若在步骤2的搅拌时带出较多的水，可重新移取50ml），待其溶解后，同步骤2测定溶液的温度随时间的变化关系，共三次。
五．数据的记录和处理
各取一组合理数据，在坐标纸上绘制纯溶剂和溶液的冷却曲线，分别找出纯溶剂和溶液的凝固点，并求出凝固点降低值Tf，用相关公式计算出尿素的摩尔质量，并与理论值进行比较。
由图知，TfTfTf（3-2.75）℃=0.25℃某
所以由公式MBKBTA得：
MB=1.860.4038100.250.0530.0601Kg/mol=60.1g/mol
六．注意事项
1．实验所用的凝固点管必须洁净、干燥。
2．冷却过程中的搅拌要充分，但不可使搅拌桨超出液面，以免把样品溅在器壁上。
3．结晶必须完全融化后才能进行下一次的测量。
4．凝固点测定仪经“清零”、“锁定”后，其电源就不能关闭。
七．思考题
1．根据什么原则考虑加入溶质的量？
根据稀溶液依数性,溶质加入量要少；
太多不符合稀溶液，太少凝固点下不明显。
2．什么叫凝固点？
固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点。
含非挥发性溶质的双组分稀溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点的降低值仅取决与所含溶质分子的数目。
对于理想溶液或浓度很稀的溶液，根据范特霍夫凝固点降低公式知道：
在溶液浓度很稀时，如果溶质与溶剂不生成固溶体，溶液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度（mol·
kg-1）成正比。
一般只适用于强电解质稀溶液。
其次凝固点不应太高或太低，应在常温下易达到。
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