化学分析一般鉴别试验Word格式文档下载.docx
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钾盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;
但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能识别。
(2)取供试品,加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加水溶解,再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。
铁盐亚铁盐
(1)取供试品溶液,加铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;
别离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。
(2)取供试品溶液,加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显深红色。
铁盐
(1)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;
(2)取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即显血红色。
铵盐
(1)取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;
遇湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2)取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液1滴,即生成红棕色沉淀。
银盐
(1)取供试品溶液,加稀盐酸,即生成白色凝乳状沉淀;
别离,沉淀能在氨试液中溶解,加硝酸,沉淀复生成。
(2)取供试品的中性溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀;
别离,沉淀能在硝酸中溶解。
化学分析一般鉴别试验(五)---碘化物\硼酸盐\碳酸盐与碳酸氢盐\镁盐\醋酸盐\磷酸盐
碘化物
(1)取供试品溶液,加硝酸银试液,即生成黄色凝乳状沉淀;
别离,沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。
(2)取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离;
如加氯仿振摇,氯仿层显紫色;
如加淀粉指示液,溶液显蓝色。
硼酸盐
(1)取供试品溶液,加盐酸成酸性后,能使黄试纸变成棕红色;
放置枯燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色。
(2)取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。
碳酸盐与碳酸氢盐
(1)取供试品溶液,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳气,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。
(2)取供试品溶液,加硫酸镁试液,如为碳酸盐溶液,即生成白色沉淀;
如为碳酸氢盐溶液,须煮沸,始生成白色沉淀。
(3)取供试品溶液,加酚酞指示液,如为碳酸盐溶液,即显深红色;
如为碳酸氢盐溶液,不变色或仅显微红色。
镁盐
(1)取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;
滴加氯化铵试液,沉淀溶解;
再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀。
沉淀在氨试液中不溶。
(2)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀。
别离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶;
另一份中加碘试液,沉淀转成红棕色。
醋酸盐
(1)取供试品,加硫酸和乙醇后,加热,即分解发生醋酸乙酯的香气。
(2)取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液1滴,溶液呈深红色,加稀无机酸,红色即退去。
磷酸盐
(1)取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即生成浅黄色沉淀;
别离,沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
(2)取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。
(3)取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀;
别离,沉淀能在氨试液中溶解。
有机盐一般鉴别方法
(一)---哌生物碱类\芳香第一胺类\苯酚\玫瑰药青素\丙二酰脲类\卤素化合物的反响\乙醇基\乙酰基
哌生物碱类
供品约为10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残渣,放冷,加取乙醇制氯化钾试液3-3滴,即湿深紫色。
芳香第一胺类取供试品约5mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加M/10亚硝酸钠液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴视供试品不同,发生由橙黄到猩红色沉淀。
如普鲁卡因。
普鲁卡因,苯佐卡因与磺胺类药物均呈此反响。
苯酚〔酚羟基反响〕〔1〕取供试品溶液1滴,加三氯化铁试液2滴,呈紫堇色。
〔2〕取供试品1滴,加溴试液,生成黄色白色沉淀。
根据不同的酚羟基物质呈现蓝色、绿色、紫色等。
肾上腺素、吗啡、雷琐辛与水亿酸盐等呈此反响。
玫瑰药青素〔Rosecranine〕取供试品溶液,加硫酸混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。
B4O72-+H2SO4+5H2O→4H3BO3+SO42-H3BO3+3CH3OH→〔CH3〕3BO3+3H2O
丙二酰脲类〔1〕取供试品约0.1g加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐渐滴参加硝酸银试液,即发生白色沉淀,振摇,沉淀溶解,继续滴加过量的硝银试液,沉淀不再溶解。
(2)丙二酰类分子中含有一CONHCONHCO-的结构,与铜盐作用能产生类似双缩脲的颜角反响,与吡啶和硫酸铜溶液作用,显紫色〔ZW-ikker反响〕。
乙醇基〔C2H5O-〕与甲基酮〔CH3CO-〕
取供试品溶液,参加碘试液与氢氧化钾试液,稍加温后,即生成特殊臭的碘仿,量大时可生成黄色的碘仿沉淀。
乙醇、苯佐卡因、优奎宁,普卡因狄奥宁等均呈此反响。
C2H5OH+4I2+6KOH→CHI3↓+5DI+HCOOK+5H2O
CH3·
CO-R+3I2+4KOH→CHI3↓+RCOOK+3KI+3H2O
乙酰基〔CH3COO-R〕
取供试品溶液,加乙醇2~3滴与硫酸2ml,加热,即发生乙酸乙酯的香气。
乙酰胂胺、乙酰唑胺与冰醋酸等均呈此反响。
生物碱沉淀反响取供试品加水〔或酸性水溶液〕溶解后,滴加碘一碘化钾试液或碘化钾试液,即形成沉淀。
生物碱与季铵等均呈此反响;
如咖啡因,用盐酸酸化,加碘化铋钾试液,生成棕红色沉淀。
BH+KbiI4→BH·
BiI4而可待因的沉淀级成为〔BH〕(BiI4)I2
卤素化合物的反响取铜片于无色的火焰中,加热后放冷,蘸取供试品少许,再置无色火焰中燃烧,即显绿色火焰。
一溴樟脑与水合氯醛等卤素化合物均呈此反响〔极为灵敏〕。
复原糖反响取碱性酒石酸铜试液,加放供试品,缓缓加热,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
CuSO4+2NaOH→Cu〔OH〕2+Na2SO4
葡萄糖、果糖与水解邱的乳糖和丁均呈此反响。
其它如维生素C与含有20一酮一21羟基甾体(如化泼尼松、氟美松、氟氢可的松与肤因松等),因其具有复原性,亦有此反响。
有机盐一般鉴别方法
(二)---生物碱、卤素化合物、复原糖、氨基酸、肽类、蛋白质、甾体类、三萜类
复原糖反响
取碱性酒石酸铜试液,加放供试品,缓缓加热,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
氨基酸、肽类、蛋白质纸层析呈色反响用0.2%茚三酮乙醇溶液鉴别,反响灵敏,层析滤纸等不宜用手指多接触,亦不宜与氨气接触,否那么纸背呈红色。
茚三酮不仅与α氨基酸作用,也与某些β氨基酸和伯、仲脂肪胺等作用,生成相似的有色物质。
对脂肪族叔胺或芳无作用。
对多肽也能显色,但肽越大度越低。
吲哚醌试剂也有相似作用,其灵敏度不与茚三酮高。
但对不同氨基显不同色调。
茚三酮反响原理:
对α氨基酸先起氧化,脱氨化应之分解成氨,二氧化碳和醛,茚三酮本身被复原,再与生成的氨缩合成紫色物质。
吲哚醌与α氨基酸反响:
对辅氨酸、组氨酸呈蓝色;
对色氨酸、甲硫氨基酸呈绿色;
对亮氨酸、丝氨酸呈红色等。
对一些小肽也能显色,但肽越大灵敏芳越低,色差也小,接近黄色。
甾体类、三萜类
甾体类、三萜类的显色剂,均属酸类,其中有强酸如硫酸、磷酸、氯磺酸高氯酸、三氟乙酸;
中等强度的酸如三氯乙酸,也有三氯化锑、二氯化锌等Lewis氏酸。
挥发油属萜类,假设油斑未消失前,喷5%香蓝醛的浓盐酸试液后,可呈现黄、红、蓝等色。
油脂无此反响。
无机盐一般鉴别方法
〔一〕钾盐
〔1〕取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色炎焰中燃烧,火焰即显紫色。
但有少量钠混合时,须隔蓝色玻璃透视方能识别。
2K++[PtCI6]2-→K2PtCI6
(2)取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液与醋酸,即发生黄色沉淀。
2K++Na++[Co〔NO2〕6]3-→K2Na[C〔NO2〕6]↓〔黄色〕该反响在中性或微酸性溶液中进展,因而碱和酸均能分解试剂中的[Co〔NO2〕6]-3离子,阻碍鉴定。
在碱性中:
[Co〔NO2〕6]3-+3OH-→Co〔NH〕3↓+6NO-2
在酸性中:
[Co〔NO2〕6]3-+6H+→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O
NH+4能干扰反响,NH的存在能与NH+4[Co〔NO2〕6]作用,生成生成〔NH4〕Na[Co〔NO2〕6]沉淀。
在鉴定K前应除NH〔可用灼烧法除去〕,I也有干扰作用〔可在蒸发皿中加NHO3蒸发至干而除去〕。
(3)取供试品,加热除去可能杂有的盐,放冷后,加水溶解,再加深.1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。
反响条件须在酸性〔PH2-6.0〕中进展。
NaB〔C6H5〕4+K+→KB〔C4H5〕6↓+Na+
〔1〕取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
Ca2++[PtCI6]2-→CaPtCI6
〔2〕取供试品的中性或碱性溶液,加草酸铵试液,即发白色沉淀;
别离,所得的沉不溶于醋酸,但溶于酸。
Ca2++〔NH4〕2C2O4→CaC2O4↓(白色)+2NH4+CaC2O4+2HCI→CaCI2+HC2O4
钠盐
取铂丝,用盐权湿润后,蘸取供试品,在色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
2Na++[PtCI6]2-→Na2PtCI6 取供试品的中性溶液,加醋酸铀锌试液,即发生黄色沉淀。
Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+CH3COOH+9HO2→NaZn(UO2)3(CH3COO-)9·
9H2O↓9(黄色+H+〔醋酸铀酰锌钠〕〔假设为钠盐之稀溶液,宜在水浴上浓的后再检查,如氯化钠注射液〕。
1.亚铁盐〔二价铁盐〕
(1)取供试品溶液,加铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀。
别离,沉淀在稀盐中不溶,但氢氧化钠试液,即分解成色棕色沉淀。
(2)取供试品溶液,加强团结%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显桔红色。
铁盐〔三价铁盐〕
取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀,别离,沉离,沉淀在稀盐酸不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。
4Fe3++3K4Fe〔CN〕6→Fe4[F(CN)6]3↓〔深蓝色〕+12K+
Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OH→3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3↓
(2)取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即成血红色。
Fe3++NH4SCN→Fe〔SCN〕2+〔血红色〕
〔1〕取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发出氨臭,遇显润的红色石蕊试纸,能使变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。
〔2〕取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液压滴,即产生红色沉淀。
〔六〕锌盐
〔九〕银盐
(1)取供品溶液,加稀盐酸,即后成白色凝乳状沉淀。
别离,沉淀能在氨试液中溶解而形成[Ag〔NH3〕2]+络离子,继加硝酸,沉淀复生成。
Ag++HCI→H++AgCI↓〔白色〕
(2)取供品溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀。
2Ag++K2CrO4→Ag2CrO↓+2K+Ag2CrSO4+2HNO3→2AgNO3+H2CrO4↓
(十)铜盐
(1)取供试品溶液,滴加氨度,即生成淡蓝色沉淀物,再加守量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。
2CuSO4+2OH-→Cu(OH)2SO4↓+SO42-Cu(OH)2SO4+8NH3→2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH
(蓝色碱式铜盐)(深蓝色铜铵络离子)
〔2〕取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即后成红棕色沉淀物,沉淀不溶于稀酸与氨水中,但溶于氨氯化铵缓冲溶液中,生成蓝色的[Cu(NH3)4]2+与碱作用被分解成CU(OH)2沉淀。
3Cu2+2K4[Fe(CN)6]→K2{Cu3[Fe(CN)6]2}↓+6K+
K2{Cu3[Fe(CN)6]2}+12NH3+→3[Cu(NH3)4]2++2[Fe(CN)6]4-
+2K+(蓝色)
K{Cu3[Fe(CN)6]2}+6OH-→3Cu(OH)2↓+2[Fe(CN)6]4-+2K+
通常反响在醋酸酸性中进展。
〔3〕取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即产生淡蓝色沉淀,煮沸变为棕黑色。
Cu2++2NaOH→Cu〔OH〕2↓+2Na+Cu(OH)2→C0↓+H2O(十一)铋盐
〔1〕取供试品溶液,加碘化钾试液,即生成红棕色或暗棕色沉淀物,别离,沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中,成为黄棕色的溶液。
加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。
Bi3++3KI→BiI3↓+3K+Bi3++KI→KbiI4
继续加蒸馏水稀释,络合盐即分解,先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。
KbiI4+HO→BiOI↓+2HI+KI
如Bi3+浓度较小时,此步反响现象不太明显。
〔2〕取供试品溶液,加稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即呈深黄色。
硫脲与多数金属离子有颜色反响,如Bi3+对特别敏锐〔1μg〕,络合物的颜色,视组成不同而异。
[Bi3+:
CS(NH2)2:
1:
1黄褐色;
2黄色;
3:
黄褐色]。
如
BiCI3+CS〔NH2〕2→Bi[CS〔NH2〕2]CI3(黄色络合物)
此反响亦可用于铋的比色测定。
〔3〕取供试吕溶液,通硫化氢气,即发生棕黑色沉淀,能在热硝酸中溶解,但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化液中均不溶。
Bi3++3HS→Bi2S3↓+6H+Bi2S3+6HCI→2BiCI3+3H2S↑
〔十二〕锑盐〔1〕取供试品溶液,加稀盐酸成酸性后,加水至恰有白色混浊发生,加热,趁热参加硫代硫酸钠试液,即后成橙红色沉淀。
2Sb3++3S2O32-→4SO2↑+Sb2OS2↓(橙红色硫氧化锑)
〔2〕取供试品溶液,加衡盐酸成酸性后,通硫化氢气,即生成橙色沉淀物。
别离,沉淀在硫化铵度液或硫化钠试液中溶解。
2Sb3++3H2S→Sb2S3↓(橙色)+6H+2Sb5++5H2S→Sb2S5↓(橙色)+10H+
Sb2S3+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS3Sb2S5+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS4
〔十三〕铝盐〔1〕取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即了生白色胶状沉淀。
别离,沉淀分成二份,一份中参加过量的氢化钠试液;
加一份中参加稀盐酸沉淀均即溶解。
AI3++3OH-→AI(OH)3↓(白色)
〔2〕取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴,沉淀即显樱红色。
AI3++3OH-→AI(OH)3↓
注:
试剂茜素磺酸钠化学名为1,2-二羟基蒽醌磺酸钠。
〔3〕取供试品溶液,加硫化钠试液,即后成白色胶状沉淀,别离,沉淀在过量的硫化试液中溶解。
2AI3++3Na2S+6H2O→2AI〔OH〕3↓+3H2S↑+6Na+2AI(OH)3+Na2S→2Na(AIO2)+H2S↑+2H2O
〔十四〕汞盐亚汞盐〔一价汞盐〕〔1〕取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。
Hg2(NO3)2+2NH4OH→HgNH2NO3↓+Hg↓+NH4NO3+H2O
Hg2(NO3)2+2NaOH→Hg(OH)2↓+2NaNO3Hg2(OH)2→Hg2O↓+H2O
〔2〕取供试品,加碘化钾试液振摇,即发生黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色,灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。
Hg2〔NO3〕2+2KI→Hg2I2↓〔黄绿色〕+2KNO3
Hg2I2+2KI→Hg()↓〔黑色〕+K[HgI2](溶解)
〔3〕取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在水中不溶,加氨试液即变黑色。
Hg22++2HCI→Hg2CL2↓+2H+
Hg2CL2+2NH3→Hg(NH)CI↓+Hg↓NH4CI
汞盐〔二价汞盐〕〔1〕取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即发生黄色沉淀。
Hg(NO3)2+2NaOH→HgO↓(黄色)+2NaNO3+H2O
〔2〕取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即发生猩红色沉淀,能在量过的碘化钾试液中溶解。
再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。
HgCI2+2KI→HgI2↓〔猩红色〕+2KCIHgI2+2KI(过量)→K[HgI4]〔溶解〕↓
〔3〕取供试品溶液,通硫化氢气,即产生黑色沉淀,别离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。
Hg2++H2S→HgS↓+2H+
〔十五〕铅盐〔1〕取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在沸水中溶解,但冷却后结晶析出。
Pb2++2HCI→PbCI2↓+2H+
〔2〕取供试品溶液,加铬酸钾试液,即产生黄色沉淀,在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶,在稀硝酸微深,在醋液中不溶。
Pb2++K2CrO4→PbCrO4↓+2H+
PbCrO4+3NaOH→NaHPbO2+Na2CrO4+H2OPbCrO4+2HNO3(热)→Pb(NO3)2+H2CrO4
〔3〕取供试品溶液,加碘化钾试液,即产生黄色沉淀,煮沸,即可溶解。
放冷,那么析有光的板状结晶。
〔十六〕氯化物
取供试品溶液,加氨试液使成碱性,如有沉淀生成需过滤,滤液分成2份。
〔1〕加销酸使成酸性,加硝酸银试液,即发生白色凝乳状沉淀,别离出沉淀能在氨试液中溶解,再加硝酸沉淀复生成。
CI-+AgNO3→AgCI↓〔白色〕+NO3-
AgCI+2NH4OH→[Ag(NH3)2]CI(银氨铬离子而溶解)+2H2O[Ag(NH3)2]CI+2HNO3→AgCI↓+2NH4NO3
〔2〕加稀硫酸使成酸性,加锰酸钾结晶数粒,加热,即放出氯气,能使碘化钾淀粉试纸显蓝色。
10CI-+2KMnO4+8H2SO4→5CI2↑+K2SO4+2MnSO4+8H2O+5SO42-
2KI+CI2→2KCI+I2I2+淀粉→显蓝色(吸附化合物)
〔十七〕溴化物
〔1〕取供试品溶液,加硝酸钾试液,即产生淡黄色凝乳状沉淀。
别离,沉淀能在试液中微溶,但几乎不溶于硝酸中。
Br-+AgNO3→AgBr↓〔黄色〕+NO-3AgBr+2NH4OH→Ag(NH3)2++Br-+2H2O
在硝酸中几乎不溶,与其他银盐的沉淀区分〔AgS↓、AgCO3↓等溶于硝酸中〕。
〔2〕取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离,加氯仿振摇,氯仿层黄色或红棕色。
2Br-+CI2→Br+2CI-
Br-+氯仿→溶于氯仿层中,低浓度时呈黄色,高浓度时呈红棕色。
〔十八〕磺化物
〔1〕取供试品溶液,加硝酸银试液,即发生黄色凝乳状沉淀。
别离沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。
I-+AgNO3→AgI↓〔黄色〕+NO3-
(2)取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离,如加氯仿振摇,氯仿层显紫色,如加淀粉指示液,溶液显蓝色。
2I-+CI2→I2+2CI-
I2+氯仿→溶于氯仿层中显紫色I2+淀粉→蓝色〔吸附化合物〕
〔3〕取供试品溶液,加二氯化汞试液,即发生猩红色沉淀。
在过量的二氯化汞试液中微溶,在化碘钾试液中易溶。
2I-+HgCI2→HgI2↓(猩红色)+2CI-HgCI2+2KI→K2[HgI4](碘化汞钾,溶解)
〔十九〕有机氟化物
取供试品约7mg照氧瓶燃烧法〔中国药典77年版附录74页〕进展有机破坏,用水20ml与N/100氢氧化钠液6.5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,充分振摇,取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5ml,再加含有12%醋酸钠与6%醋酸溶液0.2ml,用水稀释至4ml,加硝酸琰亚钸液0.5ml,即显蓝紫色。
〔二十〕水酸盐
〔1〕取供试品稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
〔2〕取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色酸沉淀,别离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。
〔二十一〕苯甲酸盐
〔1〕取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液,即发生赭色沉淀,加稀盐酸变为白色沉淀。