化学分析一般鉴别试验Word格式文档下载.docx
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钾盐
（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；
但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能识别。
（2）取供试品，加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后，加水溶解，再加0.1％四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。
铁盐亚铁盐
（1）取供试品溶液，加铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；
别离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。
（2）取供试品溶液，加1％邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显深红色。
铁盐
（1）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；
（2）取供试品溶液，加硫氰酸铵试液，即显血红色。
铵盐
（1）取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；
遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
（2）取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。
银盐
（1）取供试品溶液，加稀盐酸，即生成白色凝乳状沉淀；
别离，沉淀能在氨试液中溶解，加硝酸，沉淀复生成。
（2）取供试品的中性溶液，加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀；
别离，沉淀能在硝酸中溶解。
化学分析一般鉴别试验（五）---碘化物\硼酸盐\碳酸盐与碳酸氢盐\镁盐\醋酸盐\磷酸盐
碘化物
（1）取供试品溶液，加硝酸银试液，即生成黄色凝乳状沉淀；
别离，沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。
（2）取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离；
如加氯仿振摇，氯仿层显紫色；
如加淀粉指示液，溶液显蓝色。
硼酸盐
（1）取供试品溶液，加盐酸成酸性后，能使黄试纸变成棕红色；
放置枯燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。
（2）取供试品，加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。
碳酸盐与碳酸氢盐
（1）取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。
（2）取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即生成白色沉淀；
如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始生成白色沉淀。
（3）取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色；
如为碳酸氢盐溶液，不变色或仅显微红色。
镁盐
（1）取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；
滴加氯化铵试液，沉淀溶解；
再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。
沉淀在氨试液中不溶。
（2）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。
别离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶；
另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
醋酸盐
（1）取供试品，加硫酸和乙醇后，加热，即分解发生醋酸乙酯的香气。
（2）取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液1滴,溶液呈深红色，加稀无机酸，红色即退去。
磷酸盐
（1）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；
别离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
（2）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
（3）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；
别离，沉淀能在氨试液中溶解。
有机盐一般鉴别方法
（一）---哌生物碱类\芳香第一胺类\苯酚\玫瑰药青素\丙二酰脲类\卤素化合物的反响\乙醇基\乙酰基
哌生物碱类
供品约为10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放冷，加取乙醇制氯化钾试液3－3滴，即湿深紫色。
芳香第一胺类取供试品约5mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加M／10亚硝酸钠液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴视供试品不同，发生由橙黄到猩红色沉淀。
如普鲁卡因。
普鲁卡因，苯佐卡因与磺胺类药物均呈此反响。
苯酚〔酚羟基反响〕〔1〕取供试品溶液1滴，加三氯化铁试液2滴，呈紫堇色。
〔2〕取供试品1滴，加溴试液，生成黄色白色沉淀。
根据不同的酚羟基物质呈现蓝色、绿色、紫色等。
肾上腺素、吗啡、雷琐辛与水亿酸盐等呈此反响。
玫瑰药青素〔Rosecranine〕取供试品溶液，加硫酸混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。
B4O72－＋H2SO4＋5H2O→4H3BO3＋SO42－H3BO3＋3CH3OH→〔CH3〕3BO3＋3H2O
丙二酰脲类〔1〕取供试品约0.1g加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐渐滴参加硝酸银试液，即发生白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加过量的硝银试液，沉淀不再溶解。
（2）丙二酰类分子中含有一CONHCONHCO－的结构，与铜盐作用能产生类似双缩脲的颜角反响，与吡啶和硫酸铜溶液作用，显紫色〔ZW－ikker反响〕。
乙醇基〔C2H5O－〕与甲基酮〔CH3CO－〕
取供试品溶液，参加碘试液与氢氧化钾试液，稍加温后，即生成特殊臭的碘仿，量大时可生成黄色的碘仿沉淀。
乙醇、苯佐卡因、优奎宁，普卡因狄奥宁等均呈此反响。
C2H5OH＋4I2＋6KOH→CHI3↓＋5DI＋HCOOK＋5H2O
CH3·
CO－R＋3I2＋4KOH→CHI3↓＋RCOOK＋3KI＋3H2O
乙酰基〔CH3COO-R〕
取供试品溶液，加乙醇2～3滴与硫酸2ml，加热，即发生乙酸乙酯的香气。
乙酰胂胺、乙酰唑胺与冰醋酸等均呈此反响。
生物碱沉淀反响取供试品加水〔或酸性水溶液〕溶解后，滴加碘一碘化钾试液或碘化钾试液，即形成沉淀。
生物碱与季铵等均呈此反响；
如咖啡因，用盐酸酸化，加碘化铋钾试液，生成棕红色沉淀。
BH＋KbiI4→BH·
BiI4而可待因的沉淀级成为〔BH〕（BiI4）I2
卤素化合物的反响取铜片于无色的火焰中，加热后放冷，蘸取供试品少许，再置无色火焰中燃烧，即显绿色火焰。
一溴樟脑与水合氯醛等卤素化合物均呈此反响〔极为灵敏〕。
复原糖反响取碱性酒石酸铜试液，加放供试品，缓缓加热，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
CuSO4＋2NaOH→Cu〔OH〕2＋Na2SO4
葡萄糖、果糖与水解邱的乳糖和丁均呈此反响。
其它如维生素C与含有20一酮一21羟基甾体（如化泼尼松、氟美松、氟氢可的松与肤因松等），因其具有复原性，亦有此反响。
有机盐一般鉴别方法
（二）---生物碱、卤素化合物、复原糖、氨基酸、肽类、蛋白质、甾体类、三萜类
复原糖反响
取碱性酒石酸铜试液，加放供试品，缓缓加热，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
氨基酸、肽类、蛋白质纸层析呈色反响用0.2％茚三酮乙醇溶液鉴别，反响灵敏，层析滤纸等不宜用手指多接触，亦不宜与氨气接触，否那么纸背呈红色。
茚三酮不仅与α氨基酸作用，也与某些β氨基酸和伯、仲脂肪胺等作用，生成相似的有色物质。
对脂肪族叔胺或芳无作用。
对多肽也能显色，但肽越大度越低。
吲哚醌试剂也有相似作用，其灵敏度不与茚三酮高。
但对不同氨基显不同色调。
茚三酮反响原理：
对α氨基酸先起氧化，脱氨化应之分解成氨，二氧化碳和醛，茚三酮本身被复原，再与生成的氨缩合成紫色物质。
吲哚醌与α氨基酸反响：
对辅氨酸、组氨酸呈蓝色；
对色氨酸、甲硫氨基酸呈绿色；
对亮氨酸、丝氨酸呈红色等。
对一些小肽也能显色，但肽越大灵敏芳越低，色差也小，接近黄色。
甾体类、三萜类
甾体类、三萜类的显色剂，均属酸类，其中有强酸如硫酸、磷酸、氯磺酸高氯酸、三氟乙酸；
中等强度的酸如三氯乙酸，也有三氯化锑、二氯化锌等Lewis氏酸。
挥发油属萜类，假设油斑未消失前，喷5％香蓝醛的浓盐酸试液后，可呈现黄、红、蓝等色。
油脂无此反响。
无机盐一般鉴别方法
〔一〕钾盐
〔1〕取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色炎焰中燃烧，火焰即显紫色。
但有少量钠混合时，须隔蓝色玻璃透视方能识别。
2K+＋[PtCI6]2-→K2PtCI6
（2）取供试品溶液，加亚硝酸钴钠试液与醋酸，即发生黄色沉淀。
2K+＋Na+＋[Co〔NO2〕6]3-→K2Na[C〔NO2〕6]↓〔黄色〕该反响在中性或微酸性溶液中进展，因而碱和酸均能分解试剂中的[Co〔NO2〕6]－3离子，阻碍鉴定。
在碱性中：
[Co〔NO2〕6]3-＋3OH－→Co〔NH〕3↓＋6NO－2
在酸性中：
[Co〔NO2〕6]3-＋6H＋→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O
NH+4能干扰反响，NH的存在能与NH+4[Co〔NO2〕6]作用，生成生成〔NH4〕Na[Co〔NO2〕6]沉淀。
在鉴定K前应除NH〔可用灼烧法除去〕，I也有干扰作用〔可在蒸发皿中加NHO3蒸发至干而除去〕。
（3）取供试品，加热除去可能杂有的盐，放冷后，加水溶解，再加深.1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。
反响条件须在酸性〔PH2－6.0〕中进展。
NaB〔C6H5〕4＋K+→KB〔C4H5〕6↓＋Na+
〔1〕取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
Ca2+＋[PtCI6]2-→CaPtCI6
〔2〕取供试品的中性或碱性溶液，加草酸铵试液，即发白色沉淀；
别离，所得的沉不溶于醋酸，但溶于酸。
Ca2+＋〔NH4〕2C2O4→CaC2O4↓（白色）＋2NH4＋CaC2O4＋2HCI→CaCI2＋HC2O4
钠盐
取铂丝，用盐权湿润后，蘸取供试品，在色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
2Na+＋[PtCI6]2-→Na2PtCI6 取供试品的中性溶液，加醋酸铀锌试液，即发生黄色沉淀。
Na++Zn（C2H3O2）2+3UO2（C2H3O2）2+CH3COOH+9HO2→NaZn（UO2）3（CH3COO-）9·
9H2O↓9（黄色＋H＋〔醋酸铀酰锌钠〕〔假设为钠盐之稀溶液，宜在水浴上浓的后再检查，如氯化钠注射液〕。
1.亚铁盐〔二价铁盐〕
（1）取供试品溶液，加铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀。
别离,沉淀在稀盐中不溶，但氢氧化钠试液，即分解成色棕色沉淀。
（2）取供试品溶液，加强团结％邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显桔红色。
铁盐〔三价铁盐〕
取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀，别离，沉离，沉淀在稀盐酸不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。
4Fe3+＋3K4Fe〔CN〕6→Fe4[F（CN）6]3↓〔深蓝色〕＋12K＋
Fe4[Fe（CN）6]3+12N2OH→3Na4Fe（CN）3+4Fe（OH）3↓
（2）取供试品溶液，加硫氰酸铵试液，即成血红色。
Fe3+＋NH4SCN→Fe〔SCN〕2＋〔血红色〕
〔1〕取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发出氨臭，遇显润的红色石蕊试纸，能使变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。
〔2〕取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液压滴，即产生红色沉淀。
〔六〕锌盐
〔九〕银盐
（1）取供品溶液，加稀盐酸，即后成白色凝乳状沉淀。
别离，沉淀能在氨试液中溶解而形成[Ag〔NH3〕2]+络离子，继加硝酸，沉淀复生成。
Ag＋＋HCI→Ｈ+＋AgCI↓〔白色〕
（2）取供品溶液，加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀。
2Ag＋＋K2CrO4→Ag2CrO↓+2K+Ag2CrSO4＋2HNO3→2AgNO3+H2CrO4↓
（十）铜盐
（1）取供试品溶液,滴加氨度,即生成淡蓝色沉淀物,再加守量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。
2CuSO4+2OH-→Cu（OH）2SO4↓+SO42-Cu（OH）2SO4+8NH3→2[Cu（NH3）4]2++SO42-+2OH
（蓝色碱式铜盐）（深蓝色铜铵络离子）
〔2〕取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即后成红棕色沉淀物，沉淀不溶于稀酸与氨水中，但溶于氨氯化铵缓冲溶液中，生成蓝色的[Cu（NH3）4]2+与碱作用被分解成CU（OH）2沉淀。
3Cu2＋2K4[Fe（CN）6]→K2{Cu3[Fe（CN）6]2}↓+6K+
K2{Cu3[Fe（CN）6]2}+12NH3+→3[Cu（NH3）4]2++2[Fe（CN）6]4-
+2K+（蓝色）
K{Cu3[Fe（CN）6]2}+6OH-→3Cu（OH）2↓+2[Fe（CN）6]4-+2K+
通常反响在醋酸酸性中进展。
〔3〕取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即产生淡蓝色沉淀，煮沸变为棕黑色。
Cu2+＋2NaOH→Cu〔OH〕2↓＋2Na+Cu（OH）2→C0↓+H2O（十一）铋盐
〔1〕取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色或暗棕色沉淀物，别离，沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中，成为黄棕色的溶液。
加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。
Bi3+＋3KI→BiI3↓＋3K＋Bi3+＋KI→KbiI4
继续加蒸馏水稀释，络合盐即分解，先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。
KbiI4+HO→BiOI↓+2HI+KI
如Bi3+浓度较小时，此步反响现象不太明显。
〔2〕取供试品溶液，加稀硫酸酸化，加10％硫脲溶液，即呈深黄色。
硫脲与多数金属离子有颜色反响，如Bi3+对特别敏锐〔1μg〕，络合物的颜色，视组成不同而异。
[Bi3+:
CS（NH2）2:
1:
1黄褐色;
2黄色;
3:
黄褐色]。
如
BiCI3＋CS〔NH2〕2→Bi[CS〔NH2〕2]CI3（黄色络合物）
此反响亦可用于铋的比色测定。
〔3〕取供试吕溶液，通硫化氢气，即发生棕黑色沉淀，能在热硝酸中溶解，但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化液中均不溶。
Bi3+＋3HS→Bi2S3↓＋6H＋Bi2S3＋6HCI→2BiCI3＋3H2S↑
〔十二〕锑盐〔1〕取供试品溶液，加稀盐酸成酸性后，加水至恰有白色混浊发生，加热，趁热参加硫代硫酸钠试液，即后成橙红色沉淀。
2Sb3+＋3S2O32-→4SO2↑＋Sb2OS2↓（橙红色硫氧化锑）
〔2〕取供试品溶液，加衡盐酸成酸性后，通硫化氢气，即生成橙色沉淀物。
别离，沉淀在硫化铵度液或硫化钠试液中溶解。
2Sb3+＋3H2S→Sb2S3↓（橙色）+6H+2Sb5+＋5H2S→Sb2S5↓（橙色）+10H+
Sb2S3+3（NH4）2S→2（NH4）3SbS3Sb2S5+3（NH4）2S→2（NH4）3SbS4
〔十三〕铝盐〔1〕取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即了生白色胶状沉淀。
别离，沉淀分成二份，一份中参加过量的氢化钠试液；
加一份中参加稀盐酸沉淀均即溶解。
AI3++3OH-→AI（OH）3↓（白色）
〔2〕取供试品溶液，加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴，沉淀即显樱红色。
AI3++3OH-→AI（OH）3↓
注：
试剂茜素磺酸钠化学名为1，2－二羟基蒽醌磺酸钠。
〔3〕取供试品溶液，加硫化钠试液，即后成白色胶状沉淀，别离，沉淀在过量的硫化试液中溶解。
2AI3+＋3Na2S＋6H2O→2AI〔OH〕3↓＋3H2S↑＋6Na+2AI（OH）3+Na2S→2Na（AIO2）+H2S↑+2H2O
〔十四〕汞盐亚汞盐〔一价汞盐〕〔1〕取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。
Hg2（NO3）2+2NH4OH→HgNH2NO3↓+Hg↓+NH4NO3+H2O
Hg2（NO3）2+2NaOH→Hg（OH）2↓+2NaNO3Hg2（OH）2→Hg2O↓+H2O
〔2〕取供试品，加碘化钾试液振摇，即发生黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色，灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。
Hg2〔NO3〕2＋2KI→Hg2I2↓〔黄绿色〕＋2KNO3
Hg2I2＋2KI→Hg（）↓〔黑色〕＋K[HgI2]（溶解）
〔3〕取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，在水中不溶，加氨试液即变黑色。
Hg22+＋2HCI→Hg2CL2↓＋2H＋
Hg2CL2+2NH3→Hg（NH）CI↓+Hg↓NH4CI
汞盐〔二价汞盐〕〔1〕取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即发生黄色沉淀。
Hg（NO3）2+2NaOH→HgO↓（黄色）+2NaNO3+H2O
〔2〕取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即发生猩红色沉淀，能在量过的碘化钾试液中溶解。
再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。
HgCI2＋2KI→HgI2↓〔猩红色〕＋2KCIHgI2＋2KI（过量）→K[HgI4]〔溶解〕↓
〔3〕取供试品溶液，通硫化氢气，即产生黑色沉淀，别离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。
Hg2＋＋H2S→HgS↓＋2H+
〔十五〕铅盐〔1〕取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，在沸水中溶解，但冷却后结晶析出。
Pb2+＋2HCI→PbCI2↓＋2H+
〔2〕取供试品溶液，加铬酸钾试液，即产生黄色沉淀，在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶，在稀硝酸微深，在醋液中不溶。
Pb2+＋K2CrO4→PbCrO4↓＋2H+
PbCrO4+3NaOH→NaHPbO2+Na2CrO4+H2OPbCrO4+2HNO3（热）→Pb（NO3）2+H2CrO4
〔3〕取供试品溶液，加碘化钾试液，即产生黄色沉淀，煮沸，即可溶解。
放冷，那么析有光的板状结晶。
〔十六〕氯化物
取供试品溶液，加氨试液使成碱性，如有沉淀生成需过滤，滤液分成2份。
〔1〕加销酸使成酸性，加硝酸银试液，即发生白色凝乳状沉淀，别离出沉淀能在氨试液中溶解，再加硝酸沉淀复生成。
CI-＋AgNO3→AgCI↓〔白色〕＋NO3－
AgCI+2NH4OH→[Ag（NH3）2]CI（银氨铬离子而溶解）+2H2O[Ag（NH3）2]CI+2HNO3→AgCI↓+2NH4NO3
〔2〕加稀硫酸使成酸性，加锰酸钾结晶数粒，加热，即放出氯气，能使碘化钾淀粉试纸显蓝色。
10CI-＋2KMnO4＋8H2SO4→5CI2↑＋K2SO4＋2MnSO4＋8H2O＋5SO42-
2KI+CI2→2KCI+I2I2+淀粉→显蓝色（吸附化合物）
〔十七〕溴化物
〔1〕取供试品溶液，加硝酸钾试液，即产生淡黄色凝乳状沉淀。
别离，沉淀能在试液中微溶，但几乎不溶于硝酸中。
Br-＋AgNO3→AgBr↓〔黄色〕＋NO－3AgBr+2NH4OH→Ag（NH3）2++Br-＋2H2O
在硝酸中几乎不溶，与其他银盐的沉淀区分〔AgS↓、AgCO3↓等溶于硝酸中〕。
〔2〕取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加氯仿振摇，氯仿层黄色或红棕色。
2Br-＋CI2→Br＋2CI-
Br-＋氯仿→溶于氯仿层中，低浓度时呈黄色，高浓度时呈红棕色。
〔十八〕磺化物
〔1〕取供试品溶液，加硝酸银试液，即发生黄色凝乳状沉淀。
别离沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。
I-＋AgNO3→AgI↓〔黄色〕＋NO3－
（2）取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离，如加氯仿振摇，氯仿层显紫色，如加淀粉指示液，溶液显蓝色。
2I－＋CI2→I2+2CI-
I2＋氯仿→溶于氯仿层中显紫色I2＋淀粉→蓝色〔吸附化合物〕
〔3〕取供试品溶液，加二氯化汞试液，即发生猩红色沉淀。
在过量的二氯化汞试液中微溶，在化碘钾试液中易溶。
2I－＋HgCI2→HgI2↓（猩红色）+2CI-HgCI2＋2KI→K2[HgI4]（碘化汞钾，溶解）
〔十九〕有机氟化物
取供试品约7mg照氧瓶燃烧法〔中国药典77年版附录74页〕进展有机破坏，用水20ml与N／100氢氧化钠液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加含有12％醋酸钠与6％醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸琰亚钸液0.5ml，即显蓝紫色。
〔二十〕水酸盐
〔1〕取供试品稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
〔2〕取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色酸沉淀，别离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
〔二十一〕苯甲酸盐
〔1〕取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即发生赭色沉淀，加稀盐酸变为白色沉淀。
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