中华人民共和国国家标准Word格式文档下载.docx

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2.3.3.3 

硝酸（GB626—78）：

2.3.3.4 

硝酸银（GB670—77）：

分析纯，1%（m/V）溶液。

2.3.3.5 

高碘酸钠（HG3—1157—78）：

分析纯，饱和溶液〔约10%（m/V）〕。

2.3.3.6 

亚硝酸钠（GB633—77）：

分析纯，5%（m/V）溶液。

2.3.3.7 

脲（尿素）（GB696—77）：

分析纯，20%（m/V）溶液。

2.3.3.8 

锰：

2.3.3.9 

锰标准溶液：

1mL含锰0.010mg。

称取0.100g金属锰（2.3.3.8）于200mL烧杯中，加10mL硝酸（2.3.3.3）和2mL硫酸（2.3.3.1），加热溶解，蒸发至干。

冷却后加水（注）溶解，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，作为锰标准贮备液（1mL含锰0.100mg）；

每次使用时，吸取50mL贮备液准确稀释至500mL，作为锰标准溶液。

2.3.4 

测定手续

2.3.4.1 

工作曲线的绘制

2.3.4.1.1 

取5个50mL烧杯，依次加入2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL锰标准溶液（2.3.3.9），视需要加热浓缩至5mL左右。

2.3.4.1.2 

冷却后，加2.5mL硫酸（2.3.3.1）、0.3mL磷酸（2.3.3.2）、1mL硝酸银溶液（2.3.3.4）和7mL高碘酸钠溶液（2.3.3.5），盖上表面皿在电炉上加热煮沸2min。

冷却后，加3mL脲溶液（2.3.3.7），移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.3.4.1.3 

取部分溶液（2.3.4.1.2）于2cm比色皿中，以水为参比，在530nm波长处测得吸光度E1。

2.3.4.1.4 

于剩余溶液中，加1滴亚硝酸钠溶液（2.3.3.6），摇匀，使高锰酸紫红色褪去。

立即取部分此液于比色皿中，以水为参比，在530nm波长处测得吸光度E2。

从吸光度E1减去吸光度E2得吸光度E3。

2.3.4.1.5 

以锰含量为横坐标，相应的吸光度E3为纵坐标，绘制工作曲线。

2.3.4.2 

测定

2.3.4.2.1 

在300 

mL烧杯中称取试样约100g，称准至1g，加热蒸发至干。

稍冷后，加少量水加热溶解，冷却后，过滤于50mL烧杯中。

加热浓缩至5mL，然后按2.3.4.1.2至2.3.4.1.4手续操作，测得吸光度E3。

2.3.4.2.2 

由工作曲线查得相应的锰含量。

如果锰含量小于20μg或大于100μg时，应改变2.3.4.2.1所称取的试样量，重新测定。

2.3.5 

计算和结果的表示

锰含量（X）以质量百分数表示，按下式计算：

（1）

式中 

m1——试样中锰含量，g；

m0——试样质量，g。

配制锰标准溶液和整个测定过程中使用的蒸馏水，应预先处理：

往蒸馏

水中加少量硫酸成酸性，滴加高锰酸钾溶液至呈现紫红色，用蒸馏装置

再行蒸馏一次。

处理过程中，注意不要接触有机物。

2.4 

铁含量的测定

本标准的铁含量测定方法是参照采用 

ISO 

6685—1982《工业用化工产品—测定铁含量通用方法—1，10-菲FDBC啉分光光度法》。

按GB534—82中2.4的规定进行。

2.5 

砷含量的测定

本标准的砷含量测定方法A是参照采用 

5792—1978《工业用硫酸—砷含量的测定—二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》。

按GB 

534—82中2.5的规定进行。

2.6 

氯含量的测定

本标准的氯含量测定方法A是直接采用 

2877—1974《工业用硫酸—氯化物含量的测定—电位滴定法》。

按（GB534—82）中2.8的规定进行。

2.7 

氮氧化物含量的测定

本标准的氮氧化物含量测定方法是直接采用 

2363—1972《工业用硫酸和发烟硫酸—氮氧化物的测定—2，4-二甲酚分光光度法》。

2.7.1 

用高锰酸钾将亚硝酸根氧化成硝酸根。

在规定条件下，硝酸根与2，4-二甲苯酚反应生成硝基衍生物，蒸馏，用氢氧化钠溶液吸收馏出液，在455nm波长处，测量黄色硝基苯酚钠溶液的吸光度。

图1氮氧化物含量测定装置

2.7.2 

2.7.2.1 

恒温水浴，可控制温度在35±

1℃。

2.7.2.2 

蒸馏仪器，具锥形磨口接头，由下列部分组成（见图1）：

a.蒸馏瓶，250mL，具内接头。

b.成75°

的斜回收弯管，具外接头。

c.直型冷凝管，有效长度约450mm，具内接头；

与斜回收弯管连接。

2.7.2.3 

2.7.3 

2.7.3.1 

乙酸汞（HG3—1096—77）：

2.7.3.2 

硫酸（GB 

625—77）：

优级纯；

为保证完全除去氮氧化物，在约20mL水中小心加入80 

mL浓硫酸，加热至冒白烟，冷却。

重复一次稀释及加热手续。

2.7.3.3 

冰乙酸（GB 

676—78）：

2.7.3.4 

2，4-二甲苯酚：

1%冰乙酸溶液。

吸取0.5mL2，4-二甲苯酚（比重1.018）置于盛有冰乙酸（2.7.3.3）的50mL容量瓶中，再用冰乙酸（2.7.3.3）稀释至刻度；

此溶液使用时配制。

2.7.3.5 

高锰酸钾（GB 

643—77）：

分析纯，约0.1N（B为1/5KMnO4）溶液。

溶解3.16g高锰酸钾于水中，稀释至100mL。

2.7.3.6 

氢氧化钠（GB 

629—81）：

分析纯，约2N溶液。

溶解80g氢氧化钠于水中，冷却后，稀释至1000mL。

2.7.3.7 

30%过氧化氢（HG3—1082—77）：

分析纯，0.1%溶液。

2.7.3.8 

硝酸钾（GB 

647—77）：

2.7.3.9 

硝酸钾标准溶液：

1mL含氮（N）0.500mg。

称取预先于120℃干燥并在干燥器中冷却的硝酸钾3.609g，称准至0.001g，用少量水溶解，定量地移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.7.3.10 

1mL含氮（N）0.050mg。

吸取50mL硝酸钾标准溶液（2.7.3.9），置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2.7.4 

2.7.4.1 

2.7.4.1.1 

按下表所示，于6个100mL容量瓶中，分别加入硝酸钾标准溶液（2.7.3.10），稀释至刻度，摇匀。

2.7.4.1.2 

对每一稀释溶液（2.7.4.1.1）作下述处理。

先把蒸馏瓶（2.7.2.2a）置于冰水浴中，然后吸取10mL稀释液（2.7.4.1.1）置于瓶中，加入0.200g乙酸汞（2.7.3.1），再一边搅拌一边缓慢加入20mL硫酸（2.7.3.2），在此过程中维持温度低于35℃。

从冰水浴中取出蒸馏瓶（2.7.2.2a），加入1mL2，4-二甲苯酚溶液（2.7.3.4），摇匀，然后在温度控制于35±

1℃的水浴（2.7.2.1）中，放置30 

min。

2.7.4.1.3 

取出蒸馏瓶（2.7.2.2.a），加适量水使液量约为120mL，连接蒸馏装置，加热至沸，收集馏出液于盛有10mL氢氧化钠溶液（2.7.3.6）的100mL容量瓶中。

当收集馏出液达60mL（约需15min）时，停止往冷凝管（2.7.2.2c）中通入冷却水，再蒸出数毫升馏出液。

溶液冷却至室温后，稀释至刻度，摇匀。

2.7.4.1.4 

用3 

cm比色皿在455nm波长处，以试剂空白溶液为参比，测量溶液吸光度。

2.7.4.1.5 

以氮（N）含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2.7.4.2 

试液的制备

2.7.4.2.1 

称取试样约20g，称准至0.1g。

2.7.4.2.2 

根据称得试样的质量及浓度，计算其浓度调整为75%所需的水量或硫酸（2.7.3.2）量。

2.7.4.2.3 

当试样硫酸的浓度大于75%时，先把蒸馏瓶（2.7.2.2a）置于冰水浴中，然后往瓶中加入调整酸浓度所需量的水（2.7.4.2.2），再一边摇动蒸馏瓶（2.7.2.2a）一边缓慢加入试样（2.7.4.2.1）；

当试样硫酸的浓度小于75%时，则先将蒸馏瓶（2.7.2.2a）置于冰水浴中，往瓶中加入试样（2.7.4.2.1），再加入调整酸浓度所需量的硫酸（2.7.4.2.2）。

在此操作过程中，应保持酸液温度低于35℃。

假如测定结果，氮氧化物（以N计）含量大于0.0005%，或事先已知其含量大于此极限值，应适当减少称样量，并添加硫酸（2.7.3.2）至约20g。

在最终计算时，要考虑这一稀释量。

2.7.4.3 

2.7.4.3.1 

于盛有试样的蒸馏瓶（2.7.4.2.3）中，加入0.200 

g乙酸汞（2.7.3.1），再加适量高锰酸钾溶液（2.7.3.5）使淡红色稳定数分钟不褪。

然后加数滴过氧化氢溶液（2.7.3.7）使之褪色，加1mL2，4-二甲苯酚溶液（2.1.3.4），摇匀，置蒸馏瓶于35±

1℃的水浴（2.7.2.1）中，放置30min，以下按（2.7.4.1.3）手续操作。

2.7.4.3.2 

在进行上述制备试样及测定手续的同时，用相同数量的硫酸（2.7.3.2）代替试样，按2.7.4.2.2至2.7.4.3.1手续，作空白试验。

2.7.4.3.3 

cm比色皿，在455nm波长处，以空白溶液（2.7.4.3.2）为参比，测量溶液吸光度。

根据吸光度从工作曲线查得相应的氮（N）含量。

2.7.5 

氮氧化物含量（X）以氮（N）的质量百分数表示，按下式计算：

（2）

图2铵含量测定装置

式中m1——试样中氮质量，g；

2.8 

铵含量的测定

2.8.1 

试样中加入氢氧化钠成强碱性后，水蒸气蒸馏，取出部分馏出液，加入苯酚亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠，生成蓝色靛酚，测其吸光度求铵含量。

2.8.2 

2.8.2.1 

具磨口玻璃连接的水蒸气蒸馏装置，如图2所示，包括：

a.除水器。

b.蒸馏瓶，500mL，具蒸汽进出导管和有聚四氟乙烯活塞的分液漏斗，分液漏斗备塞子塞紧。

c.冷凝管，下方具玻璃托盘，防止管外部冷凝液流入锥形瓶d。

d.锥形瓶，250mL。

e.电炉，与调压变压器连接，可调节加热功率。

2.8.2.2 

2.8.3 

2.8.3.1 

盐酸（GB622—77）：

分析纯，1+120溶液。

2.8.3.2 

2.8.3.3 

分析纯，0.4%（m/V）溶液。

2.8.3.4 

分析纯，30%（m/V）溶液。

该溶液应按GB 

603—77《化学试剂制剂及制品制备方法》中18的规定处理。

2.8.3.5 

硫代硫酸钠（GB 

637—77）：

2.8.3.6 

硫代硫酸钠标准溶液：

0.05N。

601—77《化学试剂 

标准溶液制备方法》中二、7的规定配制并标定；

再准确稀释1倍。

2.8.3.7 

碘化钾（GB1272—77）：

2.8.3.8 

36%乙酸（HG3—1095—77）：

2.8.3.9 

淀粉（HGB3095—59）：

2.8.3.10 

次氯酸钠：

分析纯或化学纯。

2.8.3.11 

次氯酸钠溶液：

含有效氯0.1%。

2.8.3.11.1 

次氯酸钠（2.8.3.10）有效氯的定量

吸取10mL次氯酸钠（2.8.3.10）置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

吸取10mL此液置于250mL锥形瓶中，加水至约100mL，加1～2g碘化钾（2.8.3.7）和6mL乙酸溶液（2.8.3.8），塞好瓶塞，摇匀，放置暗处约5min，用硫代硫酸钠标准溶液（2.8.3.6）滴定，至溶液呈淡黄色时，加3mL淀粉溶液（2.8.3.9）作指示剂，再滴至蓝色消失为终点。

同时按相同条件作空白试验。

按下式计算有效氯百分含量：

（3）

A——有效氯含量，%；

V1——滴定耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

V2——空白试验滴定耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

N——硫代硫酸钠标准溶液实际当量浓度；

V3——取用次氯酸钠体积，mL；

0.001773——相当于1mL0.05N硫代硫酸钠溶液的有效氯量，g。

2.8.3.11.2 

溶液的配制

称取1.5g氢氧化钠（2.8.3.2），溶解于约50mL水，加入次氯酸钠（2.8.3.10）10有效氯%mL，加水至100mL。

该溶液使用时配制。

2.8.3.12 

苯酚（HG 

3—1165—78）：

2.8.3.13 

亚硝基铁氰化钠（GB 

634—65）：

2.8.3.14 

苯酚亚硝基铁氰化钠溶液。

取5g苯酚（2.8.3.12）和0.025 

g亚硝基铁氰化钠（2.8.3.13）溶解于水，稀释至500mL，保存阴凉暗处，1月内有效。

2.8.3.15 

甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液：

603—77中二、34（6）规定配制。

2.8.3.16 

氯化铵（GB 

658—77）：

2.8.3.17 

铵（NH4）标准溶液：

mL含铵0.100mg。

称取0.297g氯化铵（2.8.3.16）溶解于水，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，作为铵标准贮备液。

2.8.3.18 

1mL含铵0.002mg。

吸取20mL铵标准贮备液（2.8.3.17）置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

此液使用时配制。

2.8.4 

2.8.4.1 

2.8.4.1.1 

取6个50mL容量瓶，依次加入0，3.0，6.0，9.0，12.0，15.0mL铵标准溶液（2.8.3.18），用水稀释至约25mL，加5mL苯酚亚硝基铁氰化钠溶液（2.8.3.14），摇匀。

2.8.4.1.2 

加5mL次氯酸钠溶液（2.8.3.11），用水稀释至刻度，摇匀。

在室温条件下，放置2h。

2.8.4.1.3 

用0.5cm比色皿，在640nm波长处，以空白溶液为参比，测量溶液的吸光度。

2.8.4.1.4 

以铵含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2.8.4.2 

2.8.4.2.1 

于锥形瓶（2.8.2.1 

d）中加10mL稀盐酸（2.8.3.1）和40mL水，使冷凝管（2.8.2.1 

c）的下端插至溶液底部。

2.8.4.2.2 

称取试样约50g，称准至0.1g，缓慢加入盛有50mL水的蒸馏瓶（2.8.2.1 

b）中。

2.8.4.2.3 

加数滴甲基红-次甲基蓝指示剂溶液（2.8.3.15），从分液漏斗中缓慢加入氢氧化钠溶液（2.8.3.4）至溶液呈现绿色，再过量30mL。

2.8.4.2.4 

加热蒸馏瓶（2.8.2.1 

b），溶液开始沸腾后，使蒸汽从蒸汽发生瓶通入蒸馏瓶（2.8.2.1 

b）中，进行蒸汽蒸馏。

使馏出速度约为每分钟3～5mL，当锥形瓶（2.8.2.1 

d）中溶液达到约180mL时，停止蒸馏。

2.8.4.2.5 

将锥形瓶（2.8.2.1 

d）中溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.8.4.2.6 

吸取25mL此液（2.8.4.2.5），置于50mL容量瓶中。

2.8.4.2.7 

另外吸取与（2.8.4.2.6）相同毫升数的溶液（2.8.4.2.5），置于100mL烧杯中，加数滴甲基红-次甲基蓝指示剂溶液（2.8.3.15），用氢氧化钠溶液（2.8.3.3）滴定，得出中和所需的氢氧化钠溶液（2.8.3.3）的毫升数。

2.8.4.2.8 

于50 

mL容量瓶（2.8.4.2.6）中，加入由2.8.4.2.7得出的、中和所需毫升数的氢氧化钠溶液（2.8.3.3），将溶液中和，加5mL苯酚亚硝基铁氰化钠溶液（2.8.3.14），摇匀。

以下按2.8.4.1.2和2.8.4.1.3手续操作，测得吸光度E1。

2.8.4.2.9 

在进行上述测定手续的同时，不加试样，按2.8.4.2.1至2.8.4.2.8手续，作空白试验，测得吸光度为E2。

由吸光度E1减去吸光度E2，得吸光度E3。

2.8.4.2.10 

根据吸光度E3由工作曲线查得相应的铵含量。

如果吸光度E3超出工作曲线的范围，应适当减少（2.8.4.2.6）所吸取的溶液毫升数，按2.8.4.2.6以下手续重新测定。

2.8.5 

铵含量（X）以质量百分数表示，按下式计算：

（4）

m1——试样中测得的铵量（2.8.4.2.10），g；

m0——试样质量，g。

2.9 

二氧化硫含量的测定

534—82中2.7的规定进行。

2.10 

铜含量的测定

2.10.1 

试样蒸干后，用硫酸溶解，加入柠檬酸氢二铵溶液，用氨水中和，再加双环己酮草酰二腙溶液，与铜络合，测量络合物的吸光度，求铜含量。

2.10.2 

2.10.3 

2.10.3.1 

2.10.3.2 

氨水（GB631—77）：

2.10.3.3 

柠檬酸氢二铵（HGB3294—60）：

分析纯，10%（m/V）溶液。

2.10.3.4 

95%乙醇（GB679—80）：

2.10.3.5 

双环己酮草酰二腙：

分析纯，0.1%（m/V）溶液。

称取0.5g双环己酮草酰二腙，置于烧杯中，加入50mL乙醇（2.10.3.4）和50mL温水，在水浴上加热，搅拌至溶解。

有不溶物时，过滤。

移至500mL容量瓶，用水稀释至刻度。

2.10.3.6 

2.10.3.7 

铜：

含量99.9%以上。

2.10.3.8 

铜标准溶液：

1mL含铜0.010mg。

称取0.100g金属铜（2.10.3.7）置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.10.3.6）并加热溶解，然后加20mL硫酸（2.10.3.1），缓慢加热至冒白烟以赶尽硝酸。

冷却后，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，制成铜标准贮备液（1mL含铜0.100mg）。

每次使用时，取50mL标准贮备液准确稀释至500mL，作为铜标准溶液。

2.10.3.9 

酚酞（HGB3039—59）：

分析纯，0.1%（m/V）乙醇溶液。

2.10.4 

2.10.4.1 

2.10.4.1.1 

取6个100mL烧杯，依次加入0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL铜标准溶液（2.10.3.8）。

2.10.4.1.2 

缓慢加热，蒸干至不冒白烟，放置冷却。

2.10.4.1.3 

加5mL硫酸（2.10.3.1），加热溶解，冷却后移入50mL容量瓶，加5mL柠檬酸氢二铵溶液（2.10.3.3）。

2.10.4.1.4 

加2～3滴酚酞溶液（2.10.3.9），一边摇动一边滴加氨水（2.10.3.2）至呈现现微红色，然后冷却至30～15℃。

2.10.4.1.5 

加10mL双环己铜草酰二腙溶液（2.10.3.5），用水稀释至刻度，摇匀，放置约10min。

2.10.4.1.6 

用2cm比色皿，在600nm波长处，以水为参比，测定溶液的吸光度。

2.10.4.1.7 

以铜含量为横坐标，相应的已减去试剂空白的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2.10.4.2 

2.10.4.2.1 

称取试样约3g，称准至0.01g，移入100mL烧杯中。

以下按2.10.4.1.2至2.10.4.1.6手续操作，测得吸光度E1。

2.10.4.2.2 

在进行上述测定手续的同时，不加试样，按2.10.4.1.3至2.10.4.1.6手续，做空白试验，测得吸光度E2。

2.10.4.2.3 

根据吸光度E3，由工作曲线查得相应的铜含量。

如果吸光度E3超出工作曲线的范围，应适当调整2.10.4.2.1所称取的试样量，按2.10.4.1.2至2.10.4.1.6手续，重新测定。

2.10.5 

铜含量（X）以质量百分数表示，按下式计算：

（5）

m1——试样中的铜质量，g；

m10——试样质量，g。

2.11 

还原高锰酸钾物质含量的测定

2.11.1 

试样注入高锰酸钾溶液中，加过量的硫酸亚铁铵溶液，再用高锰酸钾溶液反滴定，求还原高锰酸钾物质含量。

2.11.2 

2.11.2.1 

高锰酸钾（GB643—77）：

2.11.2.2 

高锰酸钾标准溶液：

0.01N。

601—77一、5和二、14的规定配制、标定并稀释。

2.11.2.3 

分析纯，1+17溶液。

2.11.2.4 

硫酸亚铁铵（GB66