化学专业课程设计Word下载.docx

化学专业课程设计Word下载.docx

《化学专业课程设计Word下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学专业课程设计Word下载.docx（24页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

采集水样前，应用水样冲洗采样瓶2-3次，采集水样时，水样距瓶口不少于2cm。

采集不同形式的水源应用不同的方法。

采集自来水或自由抽水设备的井水：

先放水数分钟，将水管里的杂质洗掉，再进行采样。

采集无抽水设备的井水：

可直接用采样瓶采样。

采集江河、湖泊或海洋表面的水样：

应将采样瓶浸入水面下20-50cm且距离岸边20-50cm处，再进行采样。

采集污染源调查水样：

河流要考虑整个流域布点采样，特别是生活污水和工业废水的入河总排放口。

1.2.2水样的保存要求

1、减缓化学反应速度，防止组分的分解和沉淀产生；

2、减缓化合物或配位化合物的水解、离解及氧化还原作用；

3、减少组分的挥发和吸附损失；

4、抑制微生物的作用。

1.3水试样的预处理

1.3.1过滤

水样浑浊会影响分析结果，用适当孔径的滤器可以有效的除去藻类和细菌，过滤后的样品稳定性更好，一般来说，可以用澄清、离心、过滤等措施分离悬浮物。

以0.45µ

m的滤膜区分可过滤态与不可过滤态物质。

1.3.2浓缩

如果水样中被分析组分含量较低，可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。

1.3.3蒸馏

在测定水中的氰化物、氟化物、酚类化合物时，在适当的条件下可通过蒸馏将它们蒸出后再测定，共存干扰物质残留在蒸馏液中，从而消除干扰。

1.3.4消解

1、酸性消解：

水样中同时存在无机结合态和有机结合态的金属时使用，进过强烈的化学作用，使金属离子释放出来再进行测定。

2、干式消解：

进行金属离子或无机离子测定时，通过高温灼烧去除有机物，将灼烧后的残渣用硝酸或盐酸溶解，滤于容量瓶中再进行测定。

3、改变价态消解：

测定水样中的总汞时，加强酸和加热条件下用高锰酸钾和过硫酸钾将水样进行改变价态消解，使汞全部转化为二价汞后，再进行测定。

第二章阴离子的测定

2.1氯离子的测定

2.1.1实验原理

硝酸银滴定法（又称莫尔法）是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。

此法是在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾

为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定氯化物时，由于氯化银沉淀的溶解度比铬酸银

沉淀的溶解度小，溶液中首先析出白色氯化银沉淀，当氯化银定量沉淀后，过量一滴

溶液即与

生成砖红色

沉淀，指示终点到达。

主要反应如下：

（白色）

1.8×

10-10

2.1.2实验步骤

1、

标准溶液的配制和标定

（1）0.05mol/L

标准溶液的配制

称取4.2-4.3g

固体，溶于500mL不含Cl-的水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置于暗处保存。

（2）0.05mol/L

标准溶液的标定

准确称取NaCl基准试剂0.73-0.74g（在120-150时烘干6h，于干燥器内冷却），置于100mL小烧杯中，用水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

准确移取25mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25ml水、1mL5％

溶液，在不断振荡下，用

标准溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。

记录耗用

标准溶液的体积，平行测量三次（相对偏差<

0.2%）。

（3）三次测定的平均值即为本次标定的

标准溶液的浓度，用标签纸写下帖在棕色试剂瓶上，置于暗处，以备下次使用。

2、氯离子浓度测定

移取适量体积的水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样的PH，使红色刚好变为无色。

加入1.0ml铬酸钾指示剂，在不断摇动情况下，最好在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至出现砖红色为止。

同时作空白试验。

2.1.3实验结果处理

（1）计算

标准溶液浓度的公式

（2）计算Cl-浓度的公式

Cl-含量以质量浓度

计，数值以mg/L表示，按下式计算：

式中：

V1——试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值（mL）；

V0——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值（mL）；

V——试样体积的数值（mL）；

c——硝酸银标准滴定溶液浓度的标准数值（mol/L）；

M——氯的摩尔质量的数值（g/mol）（M=35.45）。

允许差：

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L。

2.2碳酸根、碳酸氢根离子的测定

2.2.1实验原理

测定水的总碱度，主要是测定水中碳酸盐（CO32-）及重碳酸盐（HCO3-）的浓度，碳酸盐（CO32-）属于二元弱碱，在分析化学中常用强酸HCl溶液进行滴定。

首先分析溶液中存在的酸碱平衡。

H2CO3是很弱的二元酸，在水溶液中存在如下平衡：

pKa1=6.38

pKa2=10.25

Ka1——H2CO3的第一步理解常数；

Ka2——H2CO3的第二步理解常数。

CO32-是HCO3-的共轭碱，根据酸碱平衡理论，可求得CO32-的pKb1=3.75，pKb2=7.62，平衡关系如下：

pKb1=3.75

pKb2=7.62

由此可见，CO32-的中和滴定是分步完成的，首先被中和生成HCO3-，根据酸碱平衡理论，可以求得第一步反应的化学计量点的［H+］值。

则可以求得相应的pH值。

2.2.2实验步骤

1、试剂的配制与标定

（1）酚酞指示剂的配制：

称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL。

（2）甲基橙指示剂的配制：

称取0.05g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。

（3）碳酸钠标准溶液C（1/2

）=0.0250mol/L：

称取1.3249g（于250℃烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。

（4）盐酸标准溶液C（HCl）=0.0250mol/L：

移取2.1mL浓盐酸（d=1.19g/mL），并用蒸馏水稀释至1000mL容量瓶中，按照下述方法标定：

准确移取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚刚变成橙红色，记录盐酸标准液的用量。

2、碳酸根、碳酸氢根离子浓度的测定

吸取一定量的水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色，记录盐酸标准溶液用量V1。

若加酚酞指示剂溶液无色，则向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记录盐酸体积用量V2。

2.2.3实验结果处理

当V1=0时：

当V1＜V2时：

C盐——盐酸标准溶液的浓度（mg/L）；

V1——测

时盐酸标准溶液的用量（mL）；

V2——测HCO3-

V水样——水样的体积（mL）。

2.3硫酸根离子的测定

2.3.1实验原理

在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。

反应式如下：

SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－

用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。

所用火焰为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。

本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。

当取样虽为1mL时，则是300mg／L。

水样适当稀释，测定范围还可以扩大。

2.3.2实验步骤

1、试料

取10mL水样置于25mL比色管中，如硫酸根含量大于30mg／L，可适量少取样品，然后加水至10mL。

2、测定

（1）前处理：

在试料中，依次加入铬酸钡悬浊液2mL，氢氧化铵溶液1mL，钙溶液1mL，无水乙醇8mL，加水至标线，摇匀。

放置30min后，用0.45µ

m滤膜抽滤于10mL干燥比色管中，备测。

（2）测定：

遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定滤液的吸光度。

3、校准曲线的绘制

在一组25mL比包管中，加入硫酸盐标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，

然后按步骤1进行前处理，并按2中的条件测定其吸光度。

用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度（mg／L）绘制校准曲线。

2.3.3实验结果处理

硫酸盐含量，由下式给出：

C=25c´

／V

c——试样中硫酸盐的浓度（mg／L）；

c´

——由样准曲线上查得的浓度（mg／L）；

V——所取试样的体积（mL）；

25——比色管的体积（mL）。

硫酸盐含量，用回归方程计算。

2.4硫离子的测定

2.4.1实验原理

水中硫化物与乙酸锌生成硫化锌沉淀，将其溶于酸中，与过量碘作用，然后用硫代硫酸钠滴定剩余碘，以求水中硫化物的含量。

有关反应如下：

2.4.2实验步骤

（1）氢氧化钠溶液C（NaOH）=1mol/L：

将40g氢氧化钠溶于500mL蒸馏水中，冷至室温，稀释至1000mL。

（2）乙酸锌溶液C（Zn（CH3COO）2）=1mol/L：

称取220g乙酸锌溶于蒸馏水中，稀释至1000mL容量瓶中。

若浑浊须过滤后使用。

（3）重铬酸钾标准溶液

=0.016667mol/L：

称取105℃烘干2h的基准重铬酸钾4.9030g溶于蒸馏水中，稀释至1000mL容量瓶中。

（4）1%淀粉溶液：

称取1.0g可溶性淀粉，用少许纯水调至糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。

（5）硫代硫酸钠标准溶液

=0.1mol/L：

称取24.5g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

于250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀。

置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入4滴淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时做空白滴定。

做空白滴定时不加重铬酸钾溶液，步骤同上。

（6）碘标准溶液C（1/2I2）=0.1mol/L：

准确称取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

2、硫离子的测定

取一定量的水样，加4mL的1mol/L乙酸锌和4mL氢氧化钠溶液，摇匀，使沉淀凝聚，待上清液澄清后，用滤纸过滤，并冲洗数次。

将带有沉淀物的滤纸放入250mL碘量瓶中，用玻璃棒捣碎加50mL蒸馏水，10mL碘液，5mL盐酸（1+1），放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，呈淡黄色时，加3滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠用量V2。

同时作空白滴定，记录硫代硫酸钠用量为V1。

2.4.3实验结果处理

C

——Na2S2O3标准溶液的浓度（mg/L）；

V1——测水样Na2S2O3标准溶液的用量（mL）；

V2——测空白样时Na2S2O3标准溶液的用量（mL）；

第三章阳离子的测定

3.1钠钾离子的测定

3.1.1实验原理

原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。

在高温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参与原子吸收的基态原子减少。

特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度高时，这时大量钠对钾产生增感作用。

为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的作电离缓冲剂。

以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动，这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。

3.1.2实验步骤

1、试剂的制备

除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水。

A．硝酸（HNO3）（P＝1.42g／mL）。

B．硝酸溶液（1＋1）。

C．硝酸溶液{0.2％（V／V）：

取2mL硝酸

（1）加入998mL水中混合均匀}。

D．硝酸溶液{10.0g／L：

取1.0g硝酸艳（CsNO3）溶于100mL水中}。

E．标准溶液：

配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h，并在下燥器内冷至室温。

（1）钾标准贮备溶液:

含钾1.000g／L：

称取（1.9067±

0.0003）g基准氯化钾（KCl）。

以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。

（2）钠标准贮备溶液:

含钠1.000g／L：

称取（2.5423±

0.0003）g基准氯化钠（NaCl），以水溶解，并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线摇匀。

即时转入聚乙烯瓶中保存。

（3）钾和钠混合标准贮备溶液.含钾和钠1.000g／L：

0.0003）g基准氯化钾和（2.5421±

0.0003）g基准氯化钠于同一烧杯中，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中。

稀释至标线，摇匀。

将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。

（4）钾标准使用溶液，含钾100.00mg／L：

吸取钾标准贮备溶液（5.1）10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液

（2），以水稀释至标线，摇匀备用。

此溶液可保存3个月。

（5）钠标准使用溶液I，含钠100.00mg／L：

吸取钠标准贮备溶液（5.2）10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液

（2），以水稀释至际线，摇匀。

（6）钠标准使用溶液Ⅱ，含钠10.00mg／L：

吸取钠标准使用溶液Ⅰ（5.5）10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液

（2），以水稀释至标线，摇匀。

此溶液可保存一个月。

（7）如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。

然后再分取一定量（一般为2～10mL）的实验室样品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸溶液（3），用水稀释至标线，摇匀。

此溶液应在当天完成测定。

2、校准溶液的制备

（1）钾校准溶液

取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液（5.4）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸溶液（3）3.00mL，加硝酸溶液

（2）1.00mL，用水稀释至标线，摇匀。

其各点的浓度分别为：

0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg／L。

本校准溶液应在当天使用。

（2）钠校准溶液

取6只50mL容量瓶，分别加入钠标准使用溶液Ⅱ（5.6）0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸溶液（3），加1mL硝酸溶液

（2），用水稀释至标线，摇匀。

其各点的浓度分别为0，0.20.0.60，1.00，1.50，2.00mg／L。

3、仪器的准备

将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。

注意：

在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；

当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。

当点火后，在测量前，先以硝酸溶液（3.3）喷雾5min，以清洗雾化系统。

4、测量

在正式测量前，先以水调仪器零点，然后即可吸喷校准溶液和试料，记录吸光度。

5、空白试验

空白试验即对校准溶液中零浓度的测量。

6、校准曲线的绘制

绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线。

每批测定时，必须同时绘制校准曲线。

3.1.3实验结果处理

f——稀释比

f＝试料体积／分取实验室样品体积（mL）；

C1——由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠浓度（mg／L）。

3.2钙镁离子的测定

3.2.1实验原理

在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。

铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：

[CaY]2->

[MgY]2->

[MgIn]->

[CaIn]-

加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。

用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。

滴定前：

Mg2++HIn2-←→[MgIn]-+H+

纯蓝色酒红色

化学计量点前:

Ca2++H2Y2-←→[CaY]2-+2H+

Mg2++H2Y2-←→[MgY]2-+2H+

化学计量点时:

[MgIn]-+H2Y2-←→[MgY]2-+HIn-+H+

酒红色纯蓝色

根据消耗的EDTA标准溶液的体积V1计算水的总硬度。

3.2.2实验步骤

（1）钙标准溶液

=0.01mol/L：

先将碳酸钙在150℃干燥2h，称取1.000g置于500mL锥形瓶中，用水润湿，逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。

加200mL水，煮沸数分钟去除二氧化碳、冷却至室温，加入数滴甲基红指示剂（0.1g甲基红溶于100mL60%乙醇中）。

逐滴加入3mol/L氨水，直至变为橙色，移入容量瓶中定容至1000mL。

此溶液1.0mL含钙0.4008mg。

（2）钙羧酸指示剂：

将0.2g钙羧酸与100g氯化钾充分研细混匀，装棕色瓶中，塞紧。

（3）氢氧化钾溶液C（KOH）=2mol/L：

将11g氢氧化钾溶于100mL新煮沸冷却的水中，盛放在聚乙烯瓶中。

（4）EDTA标准滴定液：

（

）=0.01mol/L

制备：

称取3.725g二水合EDTA二钠溶于水中，在1000mL容量瓶中稀释至标线，存放于聚乙烯瓶中。

标定：

准确移取20.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，加30mL水，加2mL氢氧化钾溶液，加约0.2g钙羧酸指示剂，立即用EDTA滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录EDTA溶液的耗用体积。

（5）缓冲溶液（pH=10）：

称取27g氯化铵溶于水中，加浓氨水197mL，再用水稀释至10600mL容量瓶的标线。

（6）铬黑体指示剂：

将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺，盛放在棕色瓶中。

2、钙镁离子的测定

（1）总硬的测定

取一定体积水样于250mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至100mL，加入pH=10的缓冲溶液4mL和3滴铬黑T指示剂，此时呈紫色或者紫红色，用EDTA标准溶液滴定，开始滴定速度快，接近终点时宜慢，并充分摇匀，滴定至紫色消失刚出现亮蓝色，整个过程在5分钟之内完成。

记录EDTA用量V1。

（2）钙离子的测定

取一定体积的水样于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL，加入10mL4%氢氧化钠溶液，加约3mg钙羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，记录EDTA用量V2。

3.2.3实验结果处理

CEDTA——EDTA标准溶液的浓度（mol/L）；

V1——测总硬时EDTA标准溶液的用量（mL）；

V2——测钙离子时EDTA标准溶液的用量（mL）；

3.3铁离子的测定

3.3.1实验原理

邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子。

在pH=3-9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×

104，反应十分灵敏，Fe2+浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。

实验中，采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；

采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。

3.3.2实验步骤

1、试剂的配制和标定：

（1）铁标准储备溶液100ug/mL：

500mL。

准确称取0.4317g铁盐（

）置于烧杯中，加入6mol/LHCl20mL和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。

（2）铁标准使用液10ug/mL：

用移液管移取上述铁标准储备液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加6mol/LHCl2.0mL和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。

（3）HCl6mol/L：

100mL。

（4）盐酸羟胺10%（新鲜配制）：

（5）邻二氮菲溶液0.1%（新鲜配制）：

200mL。

（6）HAc-NaAc缓冲溶液（pH=5）500mL：

称取136gNaAc，加水使之溶解，再加入120mL冰醋酸，加水稀释至500mL。

（7）水样配制（0.4ug/mL）：

取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL。

2、铁离子的测定

（1）绘制吸收曲线：

用吸量管吸取铁标准溶液（10ug/mL）0.0、2.0、4.0mL分别放入50mL容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液、2.0mL0.1%邻二氮菲溶液和5mLHAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以试剂溶液为参比液，于721型分光光度计中，在440-560nm波长范围内分别测定其吸光度A值。

当临近最大吸收波长附近时应间隔波长5-10nm测A值，其他各处可间隔波长20-40nm测定。

然后以波长为横坐标，所测A值为纵坐标，绘制吸收曲线，并找出最大吸收峰的波长。

（2）标准曲线的绘制：

用吸量管分别移取铁标准溶液（10ug/mL）0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL依次放入7只50mL容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液1mL，稍摇动，再加入0.1%邻二氮菲溶液2.0mL及5mLHAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，选择最大测定波长2为测定波长，依次测A值。

以铁的质量浓度为横坐标，A值为纵坐标，绘制标准曲线。

（3）水样分析：

分别加入5.00mL未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在最大测定波长处，用3cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，平行测A值。

求其平均值，在标准曲线上查出铁的质量，计算水样中铁的质量浓