酸值测试BTB法作业指导书Word格式.docx
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序号
内容
标准
责任人
备注
1
制定配药及试验措施,准备好所需药品、器皿、仪器、仪表、工具，搜集被试验设备以往的试验报告
⑴在测定前应检查所用药品、试剂纯度应符合要求，仪器必须保持清洁，滴定管应无污染和残存杂质。
⑵试验前应搜集被试设备以往试验报告、缺陷记录，对被试设备做到心中有数。
2
准备好试验用油样
检查试油是否浑浊、有无杂质或颜色过深等现象并做详细记录
3．2人员要求
现场作业人员应身体健康、精神状态良好
工作人员应通过电力系统油分析技能资格考核并合格者，能正确操作试验设备，并能正确分析试验结果
3
熟悉现场安全作业要求，并经《安规》考试合格
3．3仪器仪表和工具材料
名称
型号及编号
单位
数量
微量滴定管（酸式）
0.1mL
个
水浴锅
台
天平
4
砝码
套
5
玻璃棒
根
6
小烧杯
40mL
7
锥形瓶
250mL
若干
8
量筒
50mL
10
棕色瓶
500mL
11
镊子
12
定时器
13
球形回流冷凝器
14
无水已醇
瓶
15
溴百里香草酚蓝
（BTB）
16
氢氧化钾溶液
17
脱脂棉
包
18
吸湿纸
卷
3．4危险点分析
水浴锅外壳漏电，发生工作人员触电
试验中发生工作人员烫伤
工作中发生误食药品，造成人员中毒
使用易燃物无水乙醇等时不注意，引起火灾
化验室内未严禁烟火，引起火灾发生
3．5安全措施
水浴锅外壳良好安全接地
试验时注意不要用手直接接触被加热油样和水浴锅
禁止将药品放在饮食器皿中，在化验室内不准吃东西，不准将食品和食具带入化验室内
使用易燃物无水乙醇时应引起注意，并配备消防器材，避免引起火灾
气瓶室内严禁用明火，化验人员应具备防火灭火知识，并学会使用消防器材
3．6试验分工
试验项目
作业人员
试验各器皿的清洗及称量油、无水乙醇的工作
配药工作
试验工作
清理工作现场
4试验程序
4．1开工
作业人员签字
检查工作现场的工作条件、安全措施是否完备。
仪器有无良好的接地
工作负责人交代此次试验的安全措施、注意事项及对试验的技术要求
试验前应详细记录试验条件及被试设备油样的情况
4．2试验步骤和标准要求
试验步骤
质量要求及其监督检查
安全措施及注意事项
责任人签字
配药工作（0.05mol/L氢氧化钾无水乙醇标准溶液的配制）
⑴
用分析天平称取3g（理论量为2.8g）KOH于烧杯中，加适量无水乙醇，使其溶解，而后装入1000mL容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻度线，摇匀即成
①氢氧化钾无水乙醇标准溶液变黄是由于无水乙醇含醛所至
②氢氧化钾无水乙醇标准溶液本身具有很强的吸湿性，在配置时称量必须比理论用量多
③在配置过程中，溶液常出现浑浊现象，为避免可能使用新的，密封好的氢氧化钾
④一旦出现浑浊可用定量滤纸过滤
⑤应使氢氧化钾溶液少接触空气，用完立即加盖，盛液瓶应尽量装满，少留空间
⑥包装不严或放置过久，甚至成坨，最好不用
称量药品时尽量不要用手动，同时禁止在此期间吃东西，配完药后必须洗手。
⑵
当时配的溶液因有碳酸钾沉淀而浑浊，因放置一周，使沉淀完全析出
⑶
然后，将上层清夜用虹吸的方式装入另一试剂瓶中，再用邻苯二酸氢钾溶液定出确切浓度备用
0.05mol/LKOH溶液的标定
将配好的0.05mol/LKOH溶液，注入25~50mL的滴定管中，再用吸液管准确吸取10mL0.1mol邻苯二酸氢钾标准溶液放于
250mL锥形瓶中，向其中加入10~20mL蒸馏水和两滴酚酞指示剂，用KON溶液滴定至微红色出现，并记下KON溶液的毫升数
标定0.05mol/LKON公式
V1·
M1=V2·
M2
式中M--2KON溶液的实际浓度，mol/L;
V1—取0.1m0l/L邻苯二酸氢钾溶液的体积mL;
M1—0.1（邻苯二酸氢钾的溶液浓度），mol/L;
V2—消耗KON溶液的体积，mL
服从命令听指挥，不准在现场打闹，做与工作无关的事情
溴百里香草酚蓝（BTB）指示剂的配制
取0.5g溴百里香草酚蓝（标准至0.01g）放入烧杯中，加入100mL无水乙醇，然后用0.1mol/LKOH的溶液中和PH为5.0备用（用酸度值测）
指示剂的变色范围PH为8.6～9.6，其颜色是由黄变到蓝绿
酸值测定步骤
加热装好水的水浴锅到恒温
试验人员在全部试验过程中应精力集中，不得与他人闲谈
取出烘干的锥形瓶，用天平称取10g（标准至0.01g）试油
损坏的玻璃仪器不能使用
用量筒量取无水乙醇50mL注入到装有试油的锥形瓶中，装上回流冷凝器，置于水浴锅中加热（加速油中酸性物质人间到乙醇中）一般回流5min即可
①测油品酸值规定两次煮沸5min，并趁热滴定，驱除二氧化碳对测酸值的影响
②如不煮沸驱除，趁热快滴，会使酸值测定结果偏高，如冷却后滴定，会使测定结果偏低
在加热试验过程中，禁止随意触摸加热烧杯，加热好的烧杯在放置是应选择稳固且不易碰撞的地方
⑷
将氢氧化钾溶液倒入微量滴定管，至刻度线为止
微量滴定管有刻度
⑸
取下锥形瓶加入B.T.B指示剂0.2mL（3min之内）用氢氧化钾乙醇溶液滴定由黄变到蓝绿色，记下消耗标准液的毫升数
（1）B．T．B指示剂在碱性溶液中为蓝色，以内试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色
（2）在每次滴定时，从停止回至滴定完毕所用的时间不得超过3min
⑹
取无水乙醇50mL，重复以上步骤进行空白试验，记下消耗标准液的毫升数
两次平行测定的差值不得超过下列允许值：
酸值＜0.1时，允许差值为0.01mgKOH/g;
酸值0.1～0.3时，允许差值为0.02mgKOH/g;
酸值＞0.3时，允许差值为0.03mgKOH/g;
⑺
计算试油的酸值
酸值计算公式为：
X=
式中X—— 试油的酸mgKOH/g;
V1—— 滴定试油所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL
V0—— 滴定空白所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL
56.1—— 氢氧化钾分子量；
G—— KOH乙醇溶液浓度，mol/L
G——试油的质量，g
收尾工作
整理仪器，储藏好试剂，并拉开电源，将水浴锅放出，用无水乙醇冲洗微量滴定管
检查水、电、门、窗是否关好，确保安全
将试验结果记录在原始记录本上，并填写上环境温度和湿度。
如实，认真记录
出油质分析报告，并对试油做出正确的分析判断
投入运行前的油：
≤0.03mgKOH/g
运行油：
≤0.1mgKOH/g
4．3结尾工作
关闭试验电源总电源
整理作业器具和试剂，按指定位置放好
试验完毕应检查水、电、门窗，确保安全
对今天的试验情况下结论
5试验总结
试验总结
试验情况结果
存在问题及处理意见
6作业指导书执行情况评估
评估内容
符合性
优
可操作项
良
不可操作项
可操作性
修改项
遗漏项
存在问题
改进意见
7附录
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