1、序号内 容标 准责任人备 注1制定配药及试验措施,准备好所需药品、器皿、仪器、仪表、工具,搜集被试验设备以往的试验报告在测定前应检查所用药品、试剂纯度应符合要求,仪器必须保持清洁,滴定管应无污染和残存杂质。试验前应搜集被试设备以往试验报告、缺陷记录,对被试设备做到心中有数。2准备好试验用油样检查试油是否浑浊、有无杂质或颜色过深等现象并做详细记录32人员要求现场作业人员应身体健康、精神状态良好工作人员应通过电力系统油分析技能资格考核并合格者,能正确操作试验设备,并能正确分析试验结果3熟悉现场安全作业要求,并经安规考试合格33仪器仪表和工具材料名 称型号及编号单 位数 量微量滴定管(酸式)0.1m
2、L个水浴锅台天平4砝码套5玻璃棒根6小烧杯40 mL7锥形瓶250mL若干8量筒50 mL10棕色瓶500 mL11镊子12定时器13球形回流冷凝器14无水已醇瓶15溴百里香草酚蓝(BTB)16氢氧化钾溶液17脱脂棉包18吸湿纸卷34危险点分析水浴锅外壳漏电,发生工作人员触电试验中发生工作人员烫伤工作中发生误食药品,造成人员中毒使用易燃物无水乙醇等时不注意,引起火灾化验室内未严禁烟火,引起火灾发生35安全措施水浴锅外壳良好安全接地试验时注意不要用手直接接触被加热油样和水浴锅禁止将药品放在饮食器皿中,在化验室内不准吃东西,不准将食品和食具带入化验室内使用易燃物无水乙醇时应引起注意,并配备消防器材
3、,避免引起火灾气瓶室内严禁用明火,化验人员应具备防火灭火知识,并学会使用消防器材 36试验分工试验项目作业人员试验各器皿的清洗及称量油、无水乙醇的工作配药工作试验工作清理工作现场4 试验程序41开工作业人员签字检查工作现场的工作条件、安全措施是否完备。仪器有无良好的接地工作负责人交代此次试验的安全措施、注意事项及对试验的技术要求试验前应详细记录试验条件及被试设备油样的情况42试验步骤和标准要求试验步骤质量要求及其监督检查安全措施及注意事项责任人签字配药工作(0.05 mol/L氢氧化钾无水乙醇标准溶液的配制)用分析天平称取3g(理论量为2.8g)KOH于烧杯中,加适量无水乙醇,使其溶解,而后装
4、入1000mL容量瓶中,并用无水乙醇稀释至刻度线,摇匀即成氢氧化钾无水乙醇标准溶液变黄是由于无水乙醇含醛所至氢氧化钾无水乙醇标准溶液本身具有很强的吸湿性,在配置时称量必须比理论用量多在配置过程中,溶液常出现浑浊现象,为避免可能使用新的,密封好的氢氧化钾一旦出现浑浊可用定量滤纸过滤应使氢氧化钾溶液少接触空气,用完立即加盖,盛液瓶应尽量装满,少留空间包装不严或放置过久,甚至成坨,最好不用称量药品时尽量不要用手动,同时禁止在此期间吃东西,配完药后必须洗手。当时配的溶液因有碳酸钾沉淀而浑浊,因放置一周,使沉淀完全析出然后,将上层清夜用虹吸的方式装入另一试剂瓶中,再用邻苯二酸氢钾溶液定出确切浓度备用0.
5、05mol/LKOH溶液的标定将配好的0.05mol/LKOH溶液,注入2550mL的滴定管中,再用吸液管准确吸取10mL0.1mol邻苯二酸氢钾标准溶液放于250mL锥形瓶中,向其中加入1020mL蒸馏水和两滴酚酞指示剂,用KON溶液滴定至微红色出现,并记下KON溶液的毫升数标定0.05mol/LKON公式V1M1=V2M2式中 M-2KON溶液的实际浓度,mol/L;V1 取0.1m0l/L邻苯二酸氢钾溶液的体积mL;M10.1(邻苯二酸氢钾的溶液浓度),mol/L;V2 消耗KON溶液的体积,mL服从命令听指挥,不准在现场打闹,做与工作无关的事情溴百里香草酚蓝(BTB)指示剂的配制取0.
6、5g溴百里香草酚蓝(标准至0.01g)放入烧杯中,加入100mL无水乙醇,然后用0.1mol/LKOH的溶液中和PH为5.0备用(用酸度值测)指示剂的变色范围PH为8.69.6,其颜色是由黄变到蓝绿酸值测定步骤加热装好水的水浴锅到恒温试验人员在全部试验过程中应精力集中,不得与他人闲谈取出烘干的锥形瓶,用天平称取10g (标准至0.01g)试油损坏的玻璃仪器不能使用用量筒量取无水乙醇50mL注入到装有试油的锥形瓶中,装上回流冷凝器,置于水浴锅中加热(加速油中酸性物质人间到乙醇中)一般回流5min即可测油品酸值规定两次煮沸5min,并趁热滴定,驱除二氧化碳对测酸值的影响如不煮沸驱除,趁热快滴,会使
7、酸值测定结果偏高,如冷却后滴定,会使测定结果偏低在加热试验过程中,禁止随意触摸加热烧杯,加热好的烧杯在放置是应选择稳固且不易碰撞的地方将氢氧化钾溶液倒入微量滴定管,至刻度线为止微量滴定管有刻度取下锥形瓶加入B.T.B指示剂0.2mL(3 min之内)用氢氧化钾乙醇溶液滴定由黄变到蓝绿色,记下消耗标准液的毫升数(1)BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色,以内试油带色的影响,其终点颜色为蓝绿色(2)在每次滴定时,从停止回至滴定完毕所用的时间不得超过3min取无水乙醇50mL,重复以上步骤进行空白试验,记下消耗标准液的毫升数两次平行测定的差值不得超过下列允许值:酸值0.1时,允许差值为0.01mgKOH/
8、g;酸值0.10.3时,允许差值为0.02mgKOH/g;酸值0.3时,允许差值为0.03mgKOH/g;计算试油的酸值酸值计算公式为:X=式中X试油的酸mgKOH/g;V1 滴定试油所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,mL V0 滴定空白所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,mL56.1 氢氧化钾分子量;G KOH乙醇溶液浓度,mol/LG 试油的质量,g收尾工作整理仪器,储藏好试剂,并拉开电源,将水浴锅放出,用无水乙醇冲洗微量滴定管检查水、电、门、窗是否关好,确保安全将试验结果记录在原始记录本上,并填写上环境温度和湿度。如实,认真记录出油质分析报告,并对试油做出正确的分析判断投入运行前的油:0.03mgKOH/g运行油:0.1mgKOH/g43结尾工作关闭试验电源总电源整理作业器具和试剂,按指定位置放好试验完毕应检查水、电、门窗,确保安全对今天的试验情况下结论5 试验总结试验总结试验情况结果存在问题及处理意见6 作业指导书执行情况评估评估内容符合性优可操作项良不可操作项可操作性修改项遗漏项存在问题改进意见7 附录欢迎您的下载,资料仅供参考!致力为企业和个人提供合同协议,策划案计划书,学习资料等等打造全网一站式需求
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