高考化学实验专题经典题训练Word格式文档下载.docx
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（3）小于D
（4）趁热过滤C
2、高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取
（1）若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是。
（2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。
从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）、干燥。
（3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：
步骤1：
按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：
准确称取样品ag（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：
准确量取40.00mL约0.1mol·
L－1H2SO4溶解于锥形瓶中。
步骤4：
经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3mol·
L－1NaOH溶液。
步骤5：
加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6：
用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：
向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用cmol·
L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。
步骤8.将实验步骤1～7重复2次
①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4溶液的玻璃仪器是。
②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是（填写步骤号）。
③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是。
【分析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。
【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。
（1）氨气与浓盐酸反应放出热量
（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤
（3）①酸式滴定管
②1、5、6
③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）
3、（15分）环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。
实验室常用铬酸氧化环己醇制备，但铬酸较贵且污染环境。
某化学兴趣尝试用中学化学更常见的次氯酸钠代替铬酸制备环己酮。
有关物质信息、实验流程及实验装置如下：
环己酮：
无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味，密度（相对水=1）：
0.95，熔点：
-45℃，沸点：
155℃，溶解度（100mLH2O）：
2.4g（31℃）。
主反应：
回答下列问题：
（1）在反应开始的5min，为了将体系温度维持在30～35℃，除了用冰水浴冷却外，采取的措施还有。
（2）加入饱和NaHSO3溶液时发生的主要反应是（用离子方程式表示），确保加入的饱和NaHSO3溶液已经足量的实验操作是。
（3）为将馏出液的pH调至中性，可以加入的试剂是。
A、稀盐酸B、无水碳酸钠C、浓硫酸D、氢氧化钠固体
（4）调节pH后还需加入精制食盐，其目的是，“取有机层”时使用的主要仪器是。
（填下图对应的字母）。
（5）实验条件的优化对实验成败至关重要，小组成员觉得有必要对NaClO溶液的最佳浓度进行探究。
他们配制了一系列不同浓度的NaClO溶液，并用滴定法标定。
具体方法是：
用移液管取10.00mLNaClO溶液于500mL容量瓶中定容，取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀盐酸和KI固体（足量），用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点（用淀粉溶液作指示剂），三次平行实验平均消耗Na2S2O3标准溶液18.00mL，已知I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6 。
则该NaClO溶液的浓度是。
⑴搅拌器搅拌或缓慢滴加NaClO溶液。
（2分）
⑵ClO－+HSO3－==Cl－+H++SO42－ （2分）
用玻璃棒蘸（或用毛细管吸）取反应液涂在碘化钾淀粉试纸上，若不显蓝色，则NaHSO3溶液已足量。
（2分，其他合理答案也给分。
）
⑶BD（2分，每项1分，多答不得分）
⑷降低环己酮的溶解度，有利于环己酮分层。
（2分）；
C（2分）
⑸.1.800mol/L（3分，有效数字不正确得2分，单位不写得2分）
4、某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究：
操作
现象
取4g漂粉精固体，加入100mL水
部分固体溶解，溶液略有颜色
过滤，测漂粉精溶液的pH
pH试纸先变蓝（约为12），后褪色
液面上方出现白雾；
稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；
ⅲ.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去
（1）Cl2和Ca（OH）2制取漂粉精的化学方程是。
（2）pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是。
（3）向水中持续通入SO2，未观察到白雾。
推测现象i的白雾由HCl小液滴形成，进行如下实验：
a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；
b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。
①实验a目的是。
②由实验a、b不能判断白雾中含有HC1，理由是。
（4）现象ii中溶液变为黄绿色的可能原因：
随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和C1—发生反应。
通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是。
（5）将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X。
①向沉淀X中加入稀HC1，无明显变化。
取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀。
则沉淀X中含有的物质是。
②用离子方程式解释现象iii中黄绿色褪去的原因：
。
【解析】
（1）Cl2和Ca（OH）2生成氯化钙、次氯酸钙与水；
（2）pH试纸先变蓝（约为12），说明溶液呈碱性，后颜色褪去，说明具有漂白性；
（3）①反应中生成Cl2，用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾中是否Cl2，排除Cl2干扰；
②白雾中含有SO2，可以被硝酸氧化为硫酸，故SO2可以使酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀；
（4）向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸，观察溶液颜色是否变为黄绿色；
（5）①取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀，说明SO2被氧化为SO42-,故沉淀X为CaSO4；
②溶液呈黄绿色，有Cl2生成，Cl2与SO2反应生成盐酸与硫酸。
【答案】
（1）2Cl2＋2Ca（OH）2=CaCl2＋2Ca（ClO）2＋2H2O；
（2）碱性、漂白性；
（3）①检验白雾中是否含有Cl2，排除Cl2干扰；
②白雾中含有SO2，SO2可与酸化的AgNO3溶液反应产生白色沉淀；
（5）①CaSO4；
②Cl2＋SO2＋2H2O=4H＋＋2Cl－＋SO42－。
5、S2Cl2常用于橡胶硫化、有机物氯化的试剂，实验室可利用如下装置来制备S2Cl2。
（部分夹持仪器已略去）
已知：
①制备的反应方程式为：
②反应涉及的几种物质性质如下：
性质
物质
熔点
沸点
着火点
其他性质
单斜硫
119.2℃
446.6℃
363℃
/
斜方硫
112.8℃
S2Cl2
-77℃
137℃
遇水强烈分解生成S、SO2和HCl
（1）A部分仪器装配时，放好铁架台之后，应先固定（填仪器名称）。
整套装置装配完毕后，应先进行，再添加试剂，冷凝水进水口是（填“a”或“b”）。
实验完毕，A中不再产生氯气时，可拆除装置，拆除时，最先进行的操作应是。
（2）S2Cl2分子中各原子均达到8电子稳定结构，写出其电子式；
用化学方程式表示撤去C装置的后果；
用直接加热代替水浴加热的后果是。
（3）单斜硫、斜方硫互称为，从熔点、沸点、着火点等信息得到的启示是。
（4）M溶液可以选择下列试剂中的（填序号）
①碳酸钠溶液②氯化铁溶液③亚硫酸钠溶液④高锰酸钾溶液
（1）酒精灯（1分）气密性检查（1分）a（1分）将E中长导管移出液面（1分）
（2）
（2分）2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑（2分）
不易控制温度，产率降低，锥形瓶易炸裂（2分）
（3）同素异形体（1分）二者固态时结构不同，液态时结构相同（2分）
（4）①③（2分）
6、FeCl3在现代工业生产中应用广泛。
某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。
.经查阅资料得知：
无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。
他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：
检查装置的气密性；
通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；
用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成
……
体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封
装置A中反应的化学方程式为_____________________________________。
第
步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。
要使沉积得FeCl3进入收集器，第
步操作是_______________________________________________。
操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）_________________________。
装置B中的冷水浴的作用为__________________；
装置C的名称为__________________；
装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：
在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂。
.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；
过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。
FeCl3与H2S反应的离子方程式为___________________________________________________。
电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为___________________________________。
综合分析实验
的两个反应，可知该实验有两个显著优点：
H2S的原子利用率100%；
____________________________________________________________。
（1）A中是制备氯化铁的，则反应的化学方程式为2Fe＋3Cl2
2FeCl3。
（2）要使沉积的FeCl3进入收集器，根据FeCl3加热易升华的性质，第
的操作应该是：
在沉积的的FeCl3固体下方加热。
（3）为防止FeCl3潮解所采取的措施有
通入干燥的Cl2，
用干燥的N2赶尽Cl2，即答案选②⑤。
（4）B中的冷水作用为是冷却FeCl3使其沉积，便于收集产品；
装置C的名称为干燥管。
装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，检验FeCl2是否失效就是检验二价铁离子，最好用K3[FeCN]6溶液，也可以用酸性高锰酸钾溶液检验。
（5）氯气有毒，应该有氢氧化钠溶液吸收
。
由于吸收的是氯气，不用考虑防倒吸。
（6）铁离子具有氧化性，能把H2S氧化生吃单质S，所以反应的离子方程式是2Fe3＋＋H2S＝2Fe2＋＋S↓＋2H＋。
（7）阳极失去电子，发生氧化反应，所以阳极电极反应为Fe2＋－3e－=Fe3＋。
（8）在实验中得到氯化铁，而氯化铁是可以循环使用的，即该实验的另一个优点是FeCl3可以循环利用。
（1）2Fe＋3Cl2
2FeCl3；
（2）在沉积的的FeCl3固体下方加热；
（3）②⑤
（4）冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品；
干燥管；
K3[FeCN]6溶液。
（5）
（6）2Fe3＋＋H2S=2Fe2＋＋S↓＋2H＋；
（7）Fe2＋－3e－=Fe3＋；
（8）FeCl3得到循环利用。
7、TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）＝TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下
有关性质如下表
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是，装置E中的试剂是。
反应开始前依次进行如下操作：
停止通氮气
熄灭酒精灯
冷却至室温。
正确的顺序为（填序号）。
欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是。
（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）＝FeSO4（aq）+TiOSO4（aq）+2H2O（l）
水解TiOSO4（aq）+2H2O（l）
H2TiO3（s）+H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：
①试剂A为______。
钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是___________
取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是。
这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是（填化学式）。
（1）仪器A是干燥管，因为TiCl4遇到水蒸气会水解，所以E中可以用浓硫酸来隔离空气。
对于气体的制取性质实验应该：
组装仪器、检验气密性、加装药品……。
终止实验时为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，冷却到室温后再停止通入N2。
分离两种沸点不同的液体混合物应该用蒸馏。
（2）①因为矿石经硫酸溶解后得到的Fe2（SO4）3，而后面过滤得到的是FeSO4·
7H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3+还原为Fe2+。
由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·
7H2O中导致TiO2产率降低。
②加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2+。
经加热后Fe2+氧化为Fe2O3而使产品发黄。
（1）干燥管；
浓硫酸；
检查气密性；
②③①，分馏（或蒸馏）
（2）①Fe；
温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀。
②Fe2+，Fe2O3
8、BaCl2·
xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：
①称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；
②过滤并洗涤沉淀；
③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；
转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。
（1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和洗涤沉淀；
检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是。
（2）计算BaCl2·
xH2O中的x=（要求写出计算过程）。
（3）操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果（填“偏低”、“偏高”或“不变”）。
[答案]
（1）蒸馏水取水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若无白色浑浊出现，则
表明Cl-已经冼净。
（2）样品中BaCl2的物质的量为
质量
（3）偏高
[解析]：
（1）若沉淀洗涤后洗涤液中不含Cl-则已经洗净，这是沉淀洗涤的常用方法；
（2）计算氯化钡和水的物质的量比，即求出x；
（3）题中已经表明硫酸钡被还原为BaS，则沉淀质量减小，相对水的质量比提高，x数据将偏高。
9、某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯，已知有关物质的沸点如表：
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
64.7
249
199.6
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇（密度约为0.79g·
cm-3），再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几块碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
⑴浓硫酸的作用是__________________________________________；
若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式________________________________。
⑵甲和乙两位同学分别设计了如图所示的两套实验室合
成苯甲酸甲酯
的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。
根据有机物的沸点，最好采用______（填“甲”或“乙”）
装置。
理由是__________________________
⑶若要提高苯甲酸甲酯的产率，可采取的措
施_______。
（任写一条）
Ⅱ.粗产品的精制
⑷苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请在流程图中方括号内填入操作方法的名称。
⑸通过计算，苯甲酸甲酯的产率为__________________________________。
除第二问第一空1分，其余均2分）
（1）催化剂、吸水剂
（2）甲甲中有冷凝回流装置（3）增加CH3OH的用量（4）分液蒸馏（5）65.0%
10、
（1）防止暴沸（2分）；
bcd（2分）
（2）能更充分冷凝（其他合理答案也可）（2分）
（3）BDE（2分）（4）d（2分）
（5）①101.6（2分）测熔沸点（合理即可）（1分）②72.6%（2分）
11、某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____（填“I”或“Ⅱ”）；
冷凝回流的主要目的是________。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：
丁醚（CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3）、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。
熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是_________和，写出C装置中主要的化学方程式：
_______________。
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
1-丁醇
-89.5
117.3
1-溴丁烷
-112.4
101.6
丁醚
-95.3
142.4
1-丁烯
-185.3
-6.5
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②_______；
③_______；
④_______；
⑤_______，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。
（保留2位有效数字）
（1）Ⅱ（2分）充分反应，提高反应物的转化率（2分）
（2）碳酸氢钠溶液（1分，其他合理答案均可）、溴水（1分，其他合理答案均可）
CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3（2分）
（3）②插上带橡皮塞的温度计（1分）③关闭a，打开b（1分）
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入（1分）
⑤迅速升高温度至101.6℃（1分）
（4）70%（2分）
12、
（1）蒸馏烧瓶（1分）
（2）S2O32—+2H+=S↓+H2O+SO2↑（2分）
（3）蒸干会使硫代硫酸钠脱水并分解；
（2分）因为溶液表面温度较低（2分）
（4）
（1分）（5）0.93；
（2分）AB（2分）
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