荷花粉真空脉动干燥特性和干燥品质文档格式.docx
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花粉；
真空脉动干燥；
微观结构
中图分类号：
TS255.1；
TQ028.6文献标识码：
A文章编号：
方小明，张晓琳，王军，等.荷花粉真空脉动干燥特性和干燥品质[J].农业工程学报，2016,-（）
FangXiaoming,ZhangXiaolin,WangJun,etal.VacuumpulseddryingcharacteristicsandqualityofLotuspollen[J].TransactionsoftheChineseSocietyofAgriculturalEngineering（TransactionsoftheCSAE）,2015,30（）：
-（inChinesewithEnglishabstract）
0引言
花粉含有丰富的营养成分，如蛋白质、脂类、黄酮类、各种维生素以及多糖等多种生物活性物质，对人体有重要的营养保健作用，是名副其实的“微型营养库”[,2]。
花粉所具有的多种生物活性与营养保健功效与其所含丰富的营养成分密切相关[3]，然而由于新鲜花粉含水率较高（通常为30%~40%）[4]，贮藏运输过程中极易发生散团、发霉、发酵变质等现象，造成营养物质损失，保健功效降低。
因此选择科学合理的干燥方式降低花粉含水率（5%为防止花粉发霉变质的安全含水率）[5]，延长货架期，同时最大限度保留其营养与功能成分成为花粉加工过程中亟待解决的问题。
目前国内外花粉的主要干燥方式有：
日光晒干、热风干燥、真空冷冻干燥和微波干燥等[6]。
日光晒干为花粉干燥的传统方法，其主要存在干燥时间长、易受天气变化影响、干燥过程易受污染、花粉营养物质损失较多、花粉含水率很难降至5％以下等问题[6]。
热风干燥设备简单，效率高，但热风干燥易导致物料内外水分不一致[7]，同时物料在干燥过程中色泽易因氧化而劣变[8]。
真空冷冻干燥可有效减少物料色、香、味及营养成分的损失[9]，但是真空冷冻干燥设备价格昂贵，干燥过程能耗高，干燥时间长，致使其很难大规模推广应用[10]。
微波干燥作为现阶段应用较广的干燥技术，主要集中在果蔬类等原料的干燥研究中，其干燥速率较高[11,12]。
刘家银等[13]利用微波干燥技术对荷花粉进行了干燥，结果发现虽然微波干燥效率高，但是干燥后的荷花粉色泽劣变严重，且干燥过程对荷花粉过氧化氢酶活力有较大影响。
因此，探索花粉新型干燥技术和工艺，以提高干燥效率和品质，对于促进花粉干燥产业的发展具有重要意义。
真空脉动干燥是一种新型干燥技术，将物料置于密闭的干燥室内，在保持一定干燥温度的同时，使干燥室内的真空度达到相应值并保持一段时间，然后使干燥室恢复到常压状态并保持一定时间，如此交替循环，使物料一直处于真空和常压的交变状态下，直至干燥过程完成[14]。
真空和常压的脉动循环变化能够使物料的微观孔道不断地被挤压与扩张，这个过程可以将一些不相连的微孔连通，形成微孔之间的通道，显著提高水分迁移速率[15,16]。
在农产品加工技术领域，近年来真空脉动干燥技术已被用于葡萄[17]、胡萝卜[18]、茯苓[19]等物料的干燥，研究表明其能够显著缩短干燥时间、降低物料因氧化而造成色泽等品质的劣变。
花粉属于蛋白质含量较高的热敏性物料，本研究将真空脉动干燥技术应用于花粉的干燥，结合干燥动力学理论对干燥过程进行分析，研究真空保持时间、干燥温度对花粉蛋白质含量的影响；
同时探究干燥过程中花粉微观结构的变化，揭示花粉干燥过程中微观结构变化与宏观品质之间的相关性，为花粉真空脉动干燥提供理论支持。
1材料与方法
1.1试验材料
新鲜荷花粉，购于中国农业科学院蜜蜂研究所，形状为扁球形。
试验前将新鲜荷花粉放置于冰柜（-4±
1℃）中密封保存。
花粉初始湿基含水率采用真空干燥的方法（70℃，24h，绝对真空度6kPa）测定为31%。
日光晒干荷花粉，购于中国农业科学院蜜蜂研究所，湿基含水率测得为5%。
1.2仪器与试剂
真空脉动干燥机如图1所示（中国农业大学工学院农产品加工技术与装备实验室自制）。
其主要由真空系统（水环式真空泵、真空管路、干燥室等），加热系统（加热水箱、温度传感器、循环水路以及加热板等）和控制系统组成。
试验过程中干燥室内真空状态所达真空度为绝对真空度6kPa，真空脉动干燥机每5s自动称量物料质量，称量精度为±
0.01g。
其他仪器设备：
FOSS全自动凯氏定氮仪KjeltecTM2300（瑞典福斯分析仪器公司）；
SB2000型电子天平（盛博衡器公司）；
HP-200型色差仪（上海汉普光电科技有限公司）；
Quanta200型环境扫描电子显微镜（美国FEI公司）
1.水环真空泵2.控制箱3.温度传感器4.加热水箱5.热水管道6.水泵7.进水管路8.压力传感器9.干燥室10.循环水路11.支撑架12.料盘13.物料14.加热板15.真空管
1.waterloopvacuumpump2.controlbox3.temperaturesensor4.heatingtank5.hot-waterpipe6.waterpump7.waterinletpiperoad8.pressuresensor9.dryingroom10.circulatingwater11.supportflame12.tray13.material14.heatingplate15.vacuumtube
图1真空脉动干燥机
Fig.1Thevacuumpulseddryer
1.3干燥方法
试验前将花粉从冰柜中取出，称取150g并使其均匀平铺于料盘中，料盘大小为20cm×
30cm，物料厚度为6~7mm。
采用单因素试验，固定干燥温度为45℃，常压（101kPa）保持时间为3min，研究不同真空（6kPa）保持时间下（15、12、9、6、3min）荷花粉干燥的动态变化规律，花粉真空脉动干燥所需时间较短，前期研究结果表明[17,20]真空脉动干燥物料的常压保持时间变化范围较小，因此固定常压保持时间为3min，仅研究不同真空保持时间下荷花粉干燥的动态变化规律；
固定真空保持时间为12min，常压保持时间为3min，在此脉动参数下，研究不同干燥温度条件下（45、50、55、60、65℃）荷花粉干燥的动态变化规律。
设置干燥终点花粉的湿基含水率为5%。
干燥结束后将花粉取出，冷却至室温（约25℃），封存于聚乙烯袋中，放入干燥皿，以备后续测量其他指标。
每组试验设3个平行，干燥曲线作图时取其平均值。
1.4干燥参数计算方法
1.4.1水分比（MR）的计算方法
花粉干燥过程中的干燥曲线采用水分比（MR，moistureratio）随干燥时间变化的曲线。
不同干燥时间花粉的水分比可简化为式
（1）计算[21]：
（1）
式中，M0为花粉的初始干基含水率，g/g；
Mt为在任意干燥t时刻的干基含水率，g/g。
表1试验设计和试验参数
Tab.1Designforexperimentswithrunconditionsincluded
试验编号
No.
干燥温度
Dryingtemperature/℃
真空保持时间Vacuumtime/min
常压保持时间Ordinarytime/min
1
45
15
3
2
12
9
4
6
5
7
50
8
55
60
10
65
干基含水率Mt按式
（2）计算[22]：
（2）
式中，Wt为在干燥过程t时刻的物料总质量，g；
G为物料干物质质量，g。
花粉在干燥过程中的干燥速率（DR，dryingrate，g/（g·
min））按式（3）计算[23,24]：
（3）
其中，Mt1和Mt2分别为干燥时间分别为t1和t2时花粉的干基含水率，g/g。
1.4.2利用Weibull函数拟合干燥曲线
Weibull分布函数由公式（4）表示[20,25]：
（4）
式中，花粉在t时刻的水分比由尺度参数α和形状参数β来进行确定。
α表示过程中的速率常数，min，其值大约等于干燥过程完成63%时所用的时间。
形状参数β与物料在传质过程中曲线的形态相关，无量纲。
模型的拟合优劣由决定系数R2、均方根误差RMSE和离差平方和χ2进行评价，R2越大、RMSE和χ2值越小，则拟合越好[26]。
模型拟合过程用分析软件MatlabR2013a完成。
（5）
（6）
（7）
式中，MRexp,i是干燥试验中实测的第i个水分比，MRpre,i是利用模型预测的第i个水分比；
N是试验测得数据的个数。
1.4.3水分有效扩散系数的计算方法
利用Weibull分布函数估算干燥过程中的水分扩散系数Dcal（calculatedmoisturediffusioncoefficient），计算公式如下[18]：
（8）
其中，Dcal为干燥过程中估算的水分扩散系数，m2/s；
r为花粉的体积等效半径，在本试验中其值约为0.15×
10-2m；
α为Weibull分布函数中尺度参数，s。
估算水分扩散系数Dcal和水分有效扩散系数Deff之间的关系，由公式（9）表示[27,28]：
（9）
其中Deff表示干燥过程中的水分有效扩散系数m2/s；
Rg是一个与几何尺寸有关的常数。
球形物料Rg值为18.6，平板形物料为13.1；
由于花粉颗粒为扁球体，此处认为其Rg值介于球形物料与平板形物料之间，Rg取13.1~18.6。
1.4.4花粉干燥活化能的计算方法
物料在干燥过程中的水分有效扩散系数与干燥活化能的关系可用阿伦尼乌斯公式进行计算[18]：
（10）
式中，D0为有效扩散系数的频率因子，为定值，m2/s；
Ea为物料的干燥活化能，J/mol；
R为摩尔气体常数，其值为8.314J/（mol·
K）；
T为物料的干燥温度，℃。
将公式（9）带入到公式（10）中，即得到公式（11），通过该式可以求解花粉的干燥活化能。
（11）
1.5干燥品质测定
1.5.1对蛋白质含量的影响
参照GB5009.5-2010食品中蛋白质的测定方法，总氮折算蛋白质系数为6.25[29]。
每组蛋白质含量测定3次，取其平均值。
1.5.2对花粉色泽的影响
采用色差仪测定干燥前后花粉的色泽明亮度L*，绿红值a*和蓝黄值b*[30]，每组测定3次，取其平均值。
1.6微观结构分析
参照Dai等[31]所描述的方法，采用扫描电子显微镜对干燥后的花粉颗粒进行观察。
用双面胶固定花粉颗粒，抽真空喷金，然后对花粉进行扫描电镜观察。
放大倍数为500×
和1000×
，旋转角度为360º
，电压15kV。
1.7数据处理方法
干燥试验、蛋白质测定试验、色泽分析试验中每组均设置3个平行，作图及数据分析时均采用平均值。
数据处理采用Excel2007和SPSS18.0软件进行分析。
2结果与分析
2.1花粉真空脉动干燥动力学
2.1.1真空保持时间对花粉干燥动力学的影响
在干燥温度为45℃，常压保持时间为3min条件下，不同真空保持时间花粉干燥动力学曲线如图2a所示。
不同真空保持时间下，花粉的干燥水分比均随干燥时间的延长而逐渐降低。
干燥温度为45℃，常压保持时间为3min，随着真空保持时间（15、12、9、6、3min）的不断减少，花粉真空脉动干燥时间呈现出先减少后增加的趋势；
当真空保持时间为12min时，干燥时间最短为136.4min。
由图2b可知：
真空保持时间对干燥时间有显著影响（P＜0.05）。
真空保持时间为12min比真空保持时间为15、9、6、3min所用干燥时间分别缩短了8.9%、14.2%、8.0%、17.2%。
a不同真空保持时间下花粉的干燥曲线
aDryingcurvesofpollenunderdifferentvacuumtime
b不同真空保持时间下的花粉干燥时间
bDryingtimesofpollenunderdifferentvacuumtime
注：
干燥温度为45℃；
不同字母a、b、c表示干燥时间差异性显著（p＜0.05），相同字母表示差异性不显著。
Note:
Dryingtemperatureis45℃;
Thedifferentlettersa,b,cindicatesignificantdifference（p＜0.05）ofdifferentdryingtimes,thesameletterindicatesinsignificant.
图2不同真空保持时间下的花粉干燥曲线和干燥时间
Fig.2Dryingcurvesandtimesofpollenunderdifferentvacuumtime
2.1.2干燥温度对花粉干燥动力学的影响
a不同干燥温度下的花粉干燥曲线
aDryingcurvesofpollenunderdifferentdryingtemperature
b不同干燥温度下的花粉干燥时间
bDryingtimesofpollenunderdifferentdryingtemperature
注：
真空保持时间为12min，常压保持时间为3min；
不同字母a、b、c表示干燥时间差异性显著（p＜0.01），相同字母表示差异性不显著。
Vacuumtime12min,atmospheretime3min；
Thedifferentlettersa,b,cindicatesignificantdifference（p＜0.01）ofdifferentdryingtimes,thesameletterindicatesinsignificant.
图3不同干燥温度下的花粉干燥曲线和干燥时间
Fig.3Dryingcurvesandtimesofpollenunderdifferentdryingtemperature
不同干燥温度条件下，花粉的干燥动力学曲线如图3a所示。
由图3a可知：
花粉的干燥时间随干燥温度的升高而减少。
真空保持时间为12min，常压保持时间为3min，干燥温度为45、50、55、60、65℃时，花粉干燥所需时间分别为136.4、137.6、109.0、100.3、77.6min。
由图3b可知:
干燥温度对干燥时间有显著影响（P＜0.01）。
2.1.3干燥速率
图4干燥温度45℃，真空保持时间12min，常压保持时间3min下的花粉干燥速率曲线
Fig.4Dryingratecurveunderdryingtemperatureof45℃,withthepulsationratioof12min:
3min
图4为干燥温度45℃，真空保持时间12min，常压保持时间为3min时的花粉干燥速率曲线。
花粉在干燥过程中干燥速率呈现脉动变化的特点，这可能与干燥室内压力的脉动变化有关。
随着干燥的进行，干燥速率峰值呈现振荡波动下降趋势，且在干燥中期干燥速率峰值存在相对平稳阶段。
这种现象发生的原因可能是：
真空脉动干燥前期，花粉吸收热量加速水分蒸发，干燥速率较快；
随着干燥的进行，真空条件导致花粉料层内部形成疏松结构，且水分含量充足，有利于水分向外传递，物料内部水分传递速度与表层蒸发速度相当，出现等速干燥阶段；
干燥后期，内部水分控制干燥过程，干燥速率较低。
其他真空保持时间下的干燥速率曲线与此类似，均为干燥速率呈现脉动振荡的特点，干燥速率峰值呈现振荡下降趋势且其峰值存在相对平稳阶段。
2.2干燥曲线的Weibull分布函数模拟
不同干燥条件下的花粉干燥曲线由Weibull函数模拟的结果见表2。
由表2可以看出，决定系数R2的区间在0.992~0.999之间，均方根误差RMSE在9.93×
10-3~2.48×
10-2之间，离差平方和χ2在4.62×
10-4~2.22×
10-2之间。
因此，Weibull分布函数能够很好地模拟花粉在不同干燥温度及干燥脉动比条件下的干燥曲线，为进一步利用Weibull函数对干燥过程进行分析提供了基础。
对干燥过程而言，Weibull分布函数中的尺度参数α表示干燥过程的速率常数。
由表2可以看出，花粉在脉动时间比为12min：
3min条件下，随着干燥温度从45℃提高到65℃，尺度参数α由4516.95min逐渐减小到2740.54min，相同的干燥温度，不同真空常压脉动比条件下对应的α不同，但没有明显变化趋势。
花粉的真空脉动干燥形状参数β值范围在1.0453~1.5491之间，β值均大于1，整个干燥阶段不是始终处于降速干燥的阶段。
2.2.1花粉的水分有效扩散系数计算
花粉在真空脉动干燥过程中：
1）真空保持时间12min，常压保持时间3min，干燥温度为45、50、55、60、65℃时，估算的水分扩散系数分别为4.98×
10-10、5.83×
10-10、5.90×
10-10、6.79×
10-10、8.21×
10-10m2/s，估算的水分扩散系数和水分有效扩散系数均随温度的升高而增加。
2）干燥温度为45℃，常压保持时间3min，不同真空保持时间下的水分有效扩散系数范围是2.25×
10-11~4.19×
10-11m2/s，水分有效扩散系数无明显变化趋势。
2.2.2花粉的干燥活化能
干燥活化能表示物料在干燥过程中脱除单位质量的水分所需要的启动能量，通过干燥活化能可看出物料的干燥难易程度并估算出干燥能耗。
表2显示花粉真空脉动干燥的干燥活化能为20.55kJ/mol，表明花粉干燥每脱除1kg水所需要的启动能量是1141.67kJ。
干燥活化能是物料的本质属性，与物料的品种、成分、形状和组织状态等有关，而与外界条件，如干燥方式和干燥参数无关。
2.3真空脉动干燥对花粉品质的影响
2.3.1对蛋白质质量分数的影响
图5不同真空保持时间下的花粉蛋白质质量分数
Fig.5Proteincontentofpollenunderdifferentvacuumtime
不同字母a、b、c表示蛋白质质量分数差异性显著（p＜0.05），相同字母表示差异性不显著。
Note:
Thedifferentlettersa,b,cindicatesignificantdifference（p＜0.05）ofdifferentproteincontent,thesameletterindicatesinsignificant.
图5为干燥温度45℃，不同真空常压保持时间下花粉蛋白质质量分数与日光晒干荷花粉蛋白质质量分数的柱状图。
不同真空脉动干燥参数下干燥得到的花粉其蛋白质质量分数有显著差异（p<
0.05）。
随着真空保持时间的不断降低，花粉蛋白质质量分数呈现出先增加后减少的趋势；
当真空保持时间为12min时，花粉蛋白质质量分数最高为18.43%，表明荷花粉在真空保持时间为12min干燥时其蛋白质损失最少。
由该图可以看出当干燥温度为45℃，真空保持时间为12min，常压保持时间为3min时的花粉蛋白质质量分数明显高于日光晒干花粉。
图6为真空保持时间12min，常压保持时间3min，不同干燥温度下的花粉蛋白质质量分数与日光晒干荷花粉蛋白质质量分数。
随着干燥温度的增加，花粉蛋白质质量分数呈现逐渐减少的趋势；
干燥温度为45℃时的花粉蛋白质质量分数最高，且干燥温度≤60℃时，花粉蛋白质质量分数均高于日光晒干花粉，说明一定温度下的真空脉动干燥可以有效减少花粉蛋白质的损失。
为了考察真空常压脉动比与干燥温度对花粉蛋白质质量分数的影响是否显著，对试验结果进行单因素方差分析。
发现真空常压脉动比和干燥温度均对花粉蛋白质质量分数有显著影响（P＜0.05），说明在试验参数范围内改变真空常压脉动比或干燥温度能够有效影响干后花粉蛋白质的质量分数。
恒真空条件下（即真空时间：
常压时间=3:
0）制得的干燥花粉蛋白质质量分数较低，且与其他不同真空常压保持时间下制得的干燥花粉蛋白质质量分数差异显著（P＜0.05）。
图6不同干燥温度下的花粉蛋白质质量分数
Fig.6Proteincontentofpollenunderdifferentdryingtemperature
0）制得的干燥花粉蛋白质质量分数较低，且与其他不同真空常压保持时间下制得的干燥花粉蛋白质质量分数差异显著
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