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实验三阿司匹林片的分析

实验四硫酸阿托品片的含量测定

实验五复方磺胺甲噁唑片的含量测定

实验六盐酸普鲁卡因注射液的分析

实验七维生素B1片的分析

实验八维生素C注射液的分析

实验九诺氟沙星含氟量的测定

实验十诺氟沙星胶囊含量测定

实验十一药房制剂的快速检验

实验十二常用安眠镇静类药物的鉴别

实验十三气色谱法测定酊剂中乙醇含量

实验十四血浆中苯妥英浓度的高效液相色谱法测定

实验十五高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量

实验十六枸橼酸铁铵的杂质检查及含量测定

附录1~3药品检验操作标准原料药检验报告书

成品检验报告书

标准液配制及标定记录

一、目的

1.了解药物杂质检查的意义。

2.掌握杂质检查的原理和方法。

3.掌握杂质限量的计算方法。

二、实验内容

（一）标准溶液的配制

1.标准氯化钠溶液的制备

称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精细量取贮备液10ml置100ml瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。

2.标准硫酸钾溶液的制备

称取硫酸钾0.18lg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。

3.标准铁溶液的制备

称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·

12H2O]0.863g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精细量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。

4.标准铅溶液的制备

称取硝酸铅0.160g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。

5.标准砷溶液的制备

称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精细量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0μg的As）。

（二）氯化钠的杂质检查

1.酸碱度

取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。

如显黄色，加氢氧化钠液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；

如显蓝色或绿色，加盐酸液（0.02mol/L）0.2ml，应变为黄色。

2.溶液的澄清度

取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。

3.碘化物

取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液（0.025mol/L）2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀]适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

4.溴化物

取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液（临用新制）3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液（精细称取在105℃枯燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀）1.0ml用同一方法制成的对照液比拟，不得更深。

5.硫酸盐

取本品5.0g，加水溶解成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。

另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶溶中，分别参加25％氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比拟、供试品管浊度不得更浓。

6.钡盐

取本品4.0g，加水20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。

7.钙盐

取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。

8.镁盐

取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液（精细称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀）1.0ml，用同一方法制成的对照液比拟，不得更深。

9.钾盐

取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得）2ml，加水使成50ml，如湿浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比拟，不得更浓。

10.枯燥失重

取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎，使成2mm以下的小粒）。

分取约lg，平铺在130℃枯燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精细称定。

将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱内于130℃枯燥约2～3小时后，将称瓶盖好，取出，置枯燥器中放置40分钟后，精细称定重量。

再按上述方法自“将瓶盖取下……〞起，继续枯燥1～2小时，依法操作，至恒重为止。

从减失重量和取样量计算供试品的枯燥失重（规定不得超过0.5％）。

11.铁盐

取本品5.0g，加水溶解成25ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。

如显色，立即与标准铁溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比拟，不得更深。

12.重金属

取本品5.0g，加水20ml溶解后，置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液〔临用前取5.0ml混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1ml，水浴加热20秒，冷却，立即使用〕2ml，摇匀，放置2分钟，置白纸上，自上向下透视。

如显色，立即与标准铅溶液1.0ml用同一方法的对照液比拟，不得更深。

13.砷盐

仪器装置：

如图1，A为100ml标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm。

D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应。

将导气管C的顶端导入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔恰相吻合，粘合固定，E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D严密吻合。

测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约60～80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞E并旋紧，即得。

标准砷斑的制备：

精细量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反响45分钟后，取出溴化汞试纸，即得。

检查法，取本品5.0g，置A瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，照标准砷斑的制备，自“加碘化钾试液5ml〞起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比拟，不得更深。

（三）蒸馏水的杂质检查

取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；

另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

2.氯化物、硫酸盐与钙盐

取本品，分置3支试管中，每管各50ml。

第一管中，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml；

第二管中，加氯化钡试液2ml，第三管中，加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。

3.硝酸盐与亚硝酸盐

取本品15ml，加醋酸液（6mol/L）18ml，对氨基苯磺酸-α-萘胺试液2ml，锌粉0.01g，摇匀，放置15分钟，不得显粉红色。

4.氨

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；

如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释成1000ml）2.0ml，加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比拟，不得更深。

5.二氧化碳

取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。

6.易氧化物

取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾溶液（0.02mol/L）0.1ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

7.不挥发物

取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃枯燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。

8.重金属

取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，硫代乙酰胺试液〔临用前取5.0ml混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1ml，水浴加热20秒，冷却，立即使用。

〕2ml，摇匀，放置2分钟，与本品42ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml的混合液比拟，颜色不得更深。

三、说明

1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原那么。

平行原那么是指样品与标准必须在同一条件下进展反响与比拟。

即应尽量选择容积、口径和色泽一样的比色管，在同一光源、同衬底上，以一样的方式（一般是自上而下）观察，所参加的试药种类、用量、参加顺序和反响时间等也应一致。

2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。

其定义式为：

杂质限量=

×

100％

3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。

四、思考题

1.杂质检查的意义是什么?

2.药物中杂质来源主要有哪些途径?

什么是一般杂质?

什么是特殊杂质?

3.药物杂质检查应严格遵循什么原那么?

4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。

5.某一药物取样0.5g进展重金属检查，药典规定限量不得超过10ppm，应取多少毫升标准铅溶液?

6.某一药物规定砷盐限量不得超过4ppm，取标准砷溶液2ml对照，问应取供试品多少克?

掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作

二、操作

取本品1.5g，精细称定，置分液漏斗中，加水约25ml，乙醚50ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C7H5O2Na。

本品按枯燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％

1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。

在水溶液中滴定时，由于碱性较弱（Pkb=9.80）突跃不明显，故参加与水不相溶混的溶剂乙醚提除反响生成物苯甲酸，使反响定量完成，同时也防止了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。

2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。

3.在振摇和分取水层时，应防止样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。

1.乙醚为什么要分两次参加?

第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?

为什么?

2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么?

1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。

2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。

[鉴别]

1.取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

2.取本品的细粉（约相当于阿司匹林0.5g），加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。

[检查]

游离水杨酸

取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加无水氯仿3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；

残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液（1mol/L）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]1ml，摇匀；

30秒钟内如显色，与对照液（精细称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精细量取1.5ml，加无水乙醇2ml与5％乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比拟，不得更深。

溶出度

取本品1片，照溶出度测定法第一法〔2000年药典二部附录〕，以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转蓝转速为每分钟100±

5转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过，精细量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠液5ml，置水浴中煮沸5分钟，放冷，加硫酸液2.5ml；

并加水稀释至刻度，摇匀。

照分光光度法，在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸收系数E

）为265计算，再乘以1.304，计算出每片的溶出量；

不得少于标示量的80％。

其他应符合片剂项下有关的各项规定〔2000年中国药典二部〕。

[含量测定]

取本品10片，精细称定，研细，精细称出适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精细加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，有硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的95.0—105.0％。

1．杨酸与三氯化铁试液显紫堇色。

2.检查溶出度是利用在碱性条件下，加热，使阿司匹林水解，测定水解产物水杨酸的吸收度，按E

为265计算水杨酸的含量，故用阿司匹林的含量表示溶出度时应乘以换算因数。

换算因数=MASP／MSA=1.304

3.为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。

第一次滴定：

CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O

第二次滴定：

1.简述鉴别试验的原理。

2.检查游离的水杨酸时，为防止阿司匹林水解，操作中应注意哪些问题?

计算供试品中阿司匹林的限量。

3.含量测定时，为什么要作空白试验?

空白试验的操作如何进展?

为什么加中性乙醇溶解供试品?

如何制备中性乙醇?

4.你认为含量测定时，应注意哪些问题才可以获得准确的结果?

1.掌握酸性染料比色法的根本原理和操作。

2.掌握比色法的根本方法，要求和计算。

1.对照品溶液的制备

精细称取在120℃枯燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；

精细量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含无水硫酸阿托品50μg）。

2.供试品溶液的制备

取本品20片，精细称定、研细，精细称出适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用枯燥滤纸滤过，弃去初滤液，收集续滤液，即得。

3.测定法

精细量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先精细参加氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液[取溴甲酚氯50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过]2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，置1cm吸收池中，在420nm的滤长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中硫酸阿托品（C17H23NO3）2·

H2SO4·

H2O]的重量。

本品含硫酸阿托品[（C17H23NO3）2·

H2O]应为标示量的90.0～110.0％。

1.硫酸阿托品的构造：

2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。

3.分液漏斗活塞处宜涂甘油淀粉作润滑剂，其配制方法是：

取甘油22g，参加可溶性淀粉9g，混匀，加热至140℃，保持30分钟，并不断搅拌至透明，放冷，即得。

4.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇，并使静置分层后再分取氯仿层，同时可在分液漏斗颈部放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水份。

1.试述酸性染料比色法的原理。

2.酸性染料比色法的主要条件有哪些?

结合实验说明如何控制这些条件。

3.应如何作空白试验?

4.校正因子1.027是怎样算得的?

实验五复方磺胺甲噁唑片的含量测定

1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。

2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。

1.供试品溶液的制备

取本品10片，精细称定，研细，精细称取适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg与氧苄啶10mg），置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.对照品溶液的制备

精细称取105℃枯燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液

（1）与对照品溶液

（2）。

3.磺胺甲噁唑的测定

精细量取供试品溶液与对照品溶液

（1）、

（2）各2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。

取对照品溶液

（2）的稀释液；

以257nm为测定波长（λ2），在304nm波长附近（每间隔0.5nm）选择等吸收点波长为参与波长（λ1），要求△A=Aλ2－Aλ1=0。

再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液

（1）的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△A），计算，即得。

4.甲氧苄啶的测定

精细量取上述供试品溶液与对照品溶液

（1）

（2）各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸一氯化钾溶液[取盐酸液（0.1mol/L）75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml摇匀]稀释至刻度，摇匀。

取对照品溶液

（1）的稀释液，以239.0nm为测定波长（λ2），在295nm波长附近（每间隔0.2nm）选择等吸收点波长为参比波长（λ1），要求△A=Aλ2－Aλ1=0。

再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液

（2）的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△A），计算，即得。

本品每片中含磺胺甲噁唑（C10H11N3O2S）应为0.360～0.440g，含甲氧苄啶（C14H12N4O3）应为72.0～88.0mg。

三说明

1.磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的构造分别为：

SMZ与TMP的紫外吸收图谱分别为：

图1.SMZ的紫外吸收图谱图2.TMP的紫外吸收图谱

1TMP（2.0μg/ml）；

2SMZ（10.0μg/ml）1TMP（5.0μg/ml）；

2SMZ（25.0μg/ml）

3SMZ＋TMP；

4辅料3SMZ＋TMP；

4辅料

2.复方磺胺甲噁唑片的处方为：

磺胺甲噁唑400g

甲氧苄啶80g制成1000片

3.本实验采用双波长分光光度法测定SMZ和TMP的含量。

由于干扰组分在测定波长和参比波长处吸收度相等，可在计算△A时消去，所以应用本法可以不经别离，直接测定复方制剂中SMZ和TMP的含量。

1.试简述双波长分光光度法的原理。

2.试查阅本品的其它分析方法，从中了解复方制剂分析的特点及开展趋势。

1.掌握用薄层层析法检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸限量的原理及方法。

2.掌握用重氮化滴定法、分光光度法测定盐酸普鲁卡因含量的原理及方法。

（一）鉴别取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因50mg），加稀盐酸1ml，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙红色沉淀。

（二）对氨基苯甲酸的检查

薄层层析法：

精细量取本品，加乙醇稀使成每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液，另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml含30μg的溶液，作为对照品溶液，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯—冰醋酸—丙酮—甲醇（14∶1∶1∶4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对一二甲氨基苯甲醛溶液〔2％对一二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，参加冰醋酸5ml制成〕喷雾显色。

供试溶液如显与对照品相应的杂质斑点，与对照品溶液的主斑点比拟，不得更深。

薄层板的制备：

取硅胶H2g，加0.5％羧甲基纤维素钠水溶液适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板（5×

15cm）上，置水平台上，在空气中晾干，再于110℃烘0.5—1小时，放置枯燥器中备用。

（三）含量测定

1.重氮化法：

调节永停滴定仪上电阻R使加于电极上电压约为50mV。

精细量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸液（1→2）15ml，加溴化钾2g，置电磁搅拌器上，插入铂一铂电极后，在15—20℃，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸液（0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点