食品添加剂新品种聚偏磷酸钾Word文件下载.docx

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白色

取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态

状态

粉末或结晶

2.2技术要求：

应符合表2的规定。

表2理化指标

指标

五氧化二磷（P2O5）含量，w/%

53.5～61.5

附录中的A.4

总砷（以As计）/（mg/kg）≤

3

附录中的A.5

氟化物（以F计）/（mg/kg）≤

10

附录中的A.6

重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤

附录中的A.7

灼烧减量（以干基计），w/%≤

5

附录中的A.8

黏度，cps≥

附录中的A.9

附录A

检验方法

A.1警示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！

如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

使用剧毒品，应严格按照有关规定管理，使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行，暴露部位有伤口的人员不能接触。

A.2一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。

A.3鉴别试验

A.3.1试剂和材料

A.3.1.1盐酸。

A.3.1.2硝酸溶液：

1+9。

A.3.1.3氨水溶液：

2+3。

A.3.1.4硝酸银溶液：

17g/L。

A.3.2分析步骤

A.3.2.1钾离子的鉴别

取少量试样约0.1g，加10mL水溶解。

用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。

再蘸取试液在火焰上燃烧，在钴玻璃观察下火焰应呈紫色。

A.3.2.2磷酸盐的鉴别方法

称取约1g试样，溶于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。

A.4五氧化二磷含量的测定

A.4.1方法提要

在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算试样中五氧化二磷含量。

A.4.2 

试剂和材料

A.4.2.1 

硝酸溶液：

1+1。

A.4.2.2 

喹钼柠酮溶液；

溶液I：

称取70g钼酸钠，至于250mL烧杯中，加100mL水溶解。

溶液II：

称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。

溶液III：

量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。

在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液II中。

再将溶液III缓慢加入到溶液I和溶液II的混合液中。

混匀，放置24h，过滤，在滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮于聚乙烯瓶中。

A.4.3 

仪器和设备

A.4.3.1 

玻璃砂芯坩埚

A.4.3.2 

电烘箱：

温度能控制在180℃±

5℃。

A.4.4 

分析步骤

称取约5g试样置于瓷坩埚中，于105℃±

2℃下烘4h，在干燥器中冷却至室温，准确称取已干燥试样1g（精确到0.0002g），置200mL烧杯中，加水100mL和硝酸25mL溶解，盖上表面皿，在电热板上煮沸10min。

冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

用移液管移取10mL试液，置于400mL高型锥形烧杯中，加水100mL盖上表面皿，在电热板上加热至刚开始沸腾，趁热加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，继续煮沸至沉淀分层，冷却至室温。

用已恒重的玻璃砂芯坩埚以倾析法过滤，先将上层清夜过滤，用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃坩埚中，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定计时，在180℃下干燥45min，取出稍冷却后，置于干燥器中冷却至室温、称量。

以10mL水代替试液，用时做空白实验。

A.4.5 

结果计算

五氧化二磷（P2O5）含量的质量分数w1按下式计算：

式中：

m1——试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；

m2——空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；

m——干燥后试样的质量，单位为克（g）；

0.03207——磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数；

10——移液管移取试液的体积，单位为毫升（mL）；

500——溶解试样后定容的容量瓶体积，单位为毫升（mL）；

100——百分比系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5总砷的测定

A.5.1试剂和材料

A.5.1.1砷标准溶液：

1mL溶液含砷（As）0.001mg；

移取1.00mL按HG/T602要求配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

该溶液现用现配。

A.5.1.2其他试剂同GB/T5009.76－2003第9章。

A.5.2仪器和设备

同GB/T5009.76－2003第10章。

A.5.3分析步骤

称取1.00g±

0.01g试样，置于测砷瓶中，加6mL盐酸溶解，以下操作按GB/T5009.76－2003中第11章的规定从“加水至30mL……”起进行测定。

溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。

限量标准溶液的配制：

移取3.00mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。

A.6氟化物的测定

A.6.1试剂和材料

A.6.1.1盐酸溶液：

1+11。

A.6.1.2乙酸钠溶液：

3mol/L；

称取204g乙酸钠（CH3COONa·

3H2O），溶于300mL水中，加1mol/L乙酸溶液调节pH至7.0，加水稀释至500mL。

A.6.1.3柠檬酸钠溶液：

0.75mol/L；

称取110g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·

2H2O），溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL。

A.6.1.4总离子强度缓冲剂：

乙酸钠溶液（3mol/L）和柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）等量混合，临用时现配制。

A.6.1.5氟化物标准溶液：

1mL溶液含氟（F）0.010mg。

移取1.00mL按HG/T602要求配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.6.2仪器和设备

同GB/T5009.18－2003第12章。

A.6.3分析步骤

A.6.3.1称取约1g试样，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加少量水，再加10mL盐酸溶液，煮沸1min，快速冷却后，将其转移至50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。

A.6.3.2分别移取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟化物标准溶液，置于50mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液和25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。

A.6.3.3将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端、正端联接。

电极插入盛有水的塑料烧杯中，杯中放有磁性搅拌子，在电磁搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2～3次水后，直至达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行试样溶液和标准溶液的电位测定。

A.6.3.4由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。

以电极电位为纵坐标，氟的质量（mg）为横坐标，在半对数坐标上绘制工作曲线。

同法测定试验溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中氟的质量（mg）。

A.6.4结果计算

氟化物（以F计）w2，数值以mg/kg表示，按下式计算：

w＝

m1

m×

10-3

m1——从工作曲线上查出的试验溶液中氟的质量的数值，单位为毫克（mg）；

m——试样质量的数值，单位为克（g）；

10-3——换算系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。

A.7重金属的测定

A.7.1试剂和材料

A.7.1.1盐酸溶液：

1＋4。

A.7.1.2饱和硫化氢水：

（该溶液使用前配制）。

A.7.1.3铅标准溶液：

1mL溶液含铅（Pb）0.010mg；

移取1.00mL按HG/T602要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.7.1.4其他试剂同GB/T5009.74－2003中第3章。

A.7.2仪器和设备

同GB/T5009.74－2003第4章。

A.7.3分析步骤

称取2.00g±

0.01g试样，置于50mL烧杯中，加5mL盐酸溶液及10mL水，加热溶解，冷却后滴加氨水至白色沉淀出现，用滤纸过滤，将滤液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取25.00mL上述试验溶液置于50mL比色管中，加5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，加5滴饱和硫化氢水，并用水稀释至刻度，混匀，于暗处放置5min。

所呈颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的配制：

移取0.50mL铅标准溶液置于50mL比色管中，加25mL水，从“加5mL乙酸盐缓冲溶液……”开始进行操作，与试验溶液同时同样处理。

A.8灼烧减量的测定

A.8.1仪器和设备

A.8.1.1电热恒温干燥箱：

控制温度105℃±

2℃。

A.8.1.2高温炉：

能控制温度550℃±

25℃。

A.8.1.3瓷坩埚。