S4800场发射电子显微镜培训材料Word文档格式.docx

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8、如何进样：

（1）按互换舱上的AIR（放气）按钮，向互换舱充气，听到“嘀——”的声音，能够打开互换舱。

装好样品，LOCK，拉出互换杆。

关上互换舱。

注意样品杆必然要拉到底。

（2）按EVAC（抽气）按钮，对互换舱进行抽气。

注意观看ECV灯的示数，抽完会有“嘀——”的响声。

（3）按OPEN按钮，打开互换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——”的响声。

（4）用进样杆把样品送入真空舱，注意必然要送到底。

UNLOCK，用手推住互换舱门，拉回样品杆，注意必然要拉到底。

按CLOSE按钮，关闭隔阀，听到“嘀——”的响声后能够进行下一步工作。

9、如何取样：

（1）按OPEN按钮，打开互换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——”的响声。

把进样杆送到底，LOCK，用手推住互换舱舱门，拉回进样杆，拉到底。

注意观看样品台是不是跟样品杆一路退出。

（2）按CLOSE按钮，关闭隔阀。

（3）按AIR按钮，向互换舱充气，听到“嘀——”的响声，打开舱门，掏出样品。

（4）把样品杆拉回到底，关上舱门，按EVAC抽气。

进样每人练习2次。

10、进样以后，点击操纵软件中的On按钮，加高压（加速电压），一样加速电压为10kV。

日立工程师推荐是5KV以下。

11、低倍（H/L按钮中的L）下寻觅样品，高倍（H/L按钮中的H）下观测。

放大样品，寻觅感爱好的区域。

12、软件中WD选择5.0mm，手动调剂样品高度Z到样品聚焦清楚，手动调剂高度时要超级注意，万万不能使样品高度Z的数值过小，不然样品可能碰着物镜而对它造成损伤！

这是最关键的问题！

13、点击Align按钮，进行各个光阑的对中调剂。

一样在低倍调剂好束流对中，其它倍数下可不能转变。

而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对中。

这是做出高质量照片的大体步骤。

14、对图像进行聚焦、消像散操作，对亮度/对照度调剂。

15、扫描照片，能够采取多种扫描方式：

快扫（Fast+capture）、慢扫（slow或red+capture）、直接存储等。

16、扫描终止后，

按Home键，使样品台X、Y归零。

手动把样品高度Z调到。

去掉高压OFF。

每次取样前确信

步骤。

17、此刻能够依照前面取样步骤9掏出样品。

从进样到加高压到取样每人练习一次。

18、一天工作终止后，关闭主机、关闭display键，并必然关闭循环水。

第二次培训内容：

1、温习开机步骤。

2、若是需做Flashing，做一次。

3、按前一次培训的步骤送入样品，调好高度。

每人练习一次对中、聚焦、消像散功能，在80K倍数下扫描一张图片。

4、介绍软件中各个按钮的功能。

加速电压（Vacc）的应用、样品记录（Disp、Reg）、扫描模式（SE+BSE）的混合、样品电子旋转和机械旋转（R）、高度（Z）和倾斜角度（T）计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处置软件等。

电镜硬件中的T旋钮和stageLock按钮的功能。

若是注重观看表面形貌，一样选择SE中的Upper选项。

每人练习一次。

5、把改变的参数恢复到默许值。

6、按第一次培训中的步骤16关机。

7、按第一次培训中的步骤9掏出样品。

8、一天工作终止后，关闭主机、关闭display键，并必然关闭循环水。

第三次培训内容：

2、若是需做Flash，做一次。

3、进样，找到样品图像。

4、介绍能谱组成、功能。

5、做能谱之前的预备工作：

第一打开能谱的X射线处置器至少5分钟，样品高度Z调到15mm，能谱探头摇进，调剂图像。

6、打开能谱操纵运算机，打开能谱软件。

7、先介绍单个点、区域的扫描进程，调剂计数率在2K~3K之间，死时刻<

30%，处置时刻选择5。

能够调剂的参数：

放大倍数一样在1K~2K、probecurrent设为high、第一聚光镜设为、还能够更改加速电压、发射电流、另外还能够把物镜光阑调剂为1。

这些参数的调剂进程中，需要及时调剂对中Align功能。

加速电压的选择应是样品中要紧元素的特点Ｘ射线的临界激发电压的２—３倍以上。

在定量分析时，推荐利用如下的加速电压值：

a）常见金属和合金　　25kＶ

b）硫化物：

　　　　　　20kＶ

c）硅酸盐和氧化物：

　15kＶ

d）超轻元素（<

F）：

10kＶ

8、以下步骤：

调剂电镜操纵参数、搜集感爱好区域的图像，选择点、区域、线等搜集方式，检查能谱检测到的元素，输出数据，保留项目。

9、介绍面扫描的进程。

区别在于处置时刻一样用4，计数率要调剂到4K左右。

10、关闭能谱步骤：

第一把能谱探头摇出；

把能谱数据拷贝出来；

关闭能谱操纵运算机；

关闭X射线处置器。

11、做完能谱后，若是要退出样品，把样品高度Z调到8。

按第一次培训中的步骤16掏出样品。

12、一天工作终止后，关闭主机、关闭display键，并必然关闭循环水。

第四次培训内容：

1、每人练习一遍开关机、样品转移盒、观看样品、和能谱。

2、能够给大伙儿介绍一下冷阱的用途，利用液氮的注意事项等。

减速模式。

介绍完全关机和开机、断电处置方式。

3、介绍烘烤操作。

第五次进行考核一：

每人从进样、观测到取样操作一遍，并复述开机、关机需要注意问题。

第六次进行考核二：

能谱利用考核。

从进样到测试到取样操作一遍。

附件一：

扫描电镜电子枪的可能分类

一、热电子发射电子枪

通过加热使灯丝中电子能量增加，其中一部份电子能量超过了逸出功，直接从金属表面逸出，对这部份电子施加加速电压，形成观看用电子束。

需要很高的温度，用钨灯丝约2500-2800K，用六硼化镧1500-2000K。

二、场发射电子枪

通过在金属表面增强电场，降低减薄金属表面的势垒，使得电子通过“隧穿效应”逸出金属表面，再给这部份电子加速，形成观看用电子束。

a）冷场发射电子枪，不给阴极加热，直接用强电场引出电子。

优势：

单色性好，亮度（密度）最高，因此影像分辨率最优。

能量散布最小，故能改善在低电压操作的成效。

缺点：

电子枪束流不稳固，束流小，不适合做需要束流较高的分析，例如X射线波谱分析。

天天要做一次Flashing，需要很高的真空度。

b）热场发射电子枪，给阴极加必然的温度，例如1500K-1800K，再用强电场引出电子。

电子束稳固，束流大，做能谱、X射线波谱比较好，在相对较低真空度下即能够工作。

与冷场相较除单色性和分辨率差。

采取必然的技术手腕能够提高单色性和分辨率，只使其与冷场电镜相较略差一些。

附件二：

场发射枪的工作原理图

发射电流随时刻的转变图

阴极枪上吸附气体分子的状态演变图

附件三：

图像质量的阻碍因素

1、加速电压的阻碍

1）高加速电压具有高空间分辨率；

2）关于有绝缘层的样品，推荐加速电压为1kV及以下，如此能够减少样品的充电现象。

导电性好的样品，采纳高的加速电压会取得质量好的图片。

3）低加速电压下，表面污染物的阻碍会增多。

4）低电压下，镜筒的漏磁场的阻碍（图像产生抖动或图像变形）会更大。

5）低电压下，图像会显得更软色调，因为低电压下能够取得的二次电子要比背散射电子更多。

6）X-射线能谱一样需要10kV以上的加速电压，因为元素的X-射线的激发需要不同的电子能量阈值。

2、聚光镜的设置和图像的质量

第一聚光镜CondLens1的选择数值越小，束流越大。

选择1时，束流最大。

1）在高的CondLens1数值下，电子束斑尺寸越小，分辨率越高。

固然分辨率还与其他因素有关。

2）低的CondLens1数值具有高的信噪比。

3）低的CondLens1数值会产生更多充电现象。

4）背散射电子的产生比二次电子的产生需要更大的束流，需要减小CondLens1数值，X-射线的产生那么需要更大的束流。

3、物镜光阑的阻碍

1）正常操作下，利用光阑孔2或3，对S-4800，现在具有最高的分辨率。

当需要更大的束流时，如需要X-射线能谱，能够用孔1，可是分辨率会降低。

用孔4能够减少束流，可是并非会提高分辨率。

附件四：

一、完全关机程序

1）关闭HV和电脑，关掉DISPLAY开关。

2）在APTHEATER处于AUTO状态时，把EVACPOWER扳到O（OFF）。

等待30分钟，APTHEATER冷却，并等待5分钟分子泵电源关闭，小显示板上会显示POFF。

3）把IP1、IP2、IP3的开关扳到OFF。

4）在DISPLAY操纵台的背后，关闭IP、EVAC、DISPLAY和OUTERBAKE断路器。

然后，拉下MAIN断路器。

5）关掉供电电源。

6）关闭循环水电源。

二、S-4800开机程序

当S-4800完全关闭时，要使它开始运行，需要进行以下步骤：

1、打开供电电源。

2、

在display操纵台的后面，是主电源操纵器，把MAIN断路器扳到ON，并按RESET开关。

会从操纵台中传出继电器工作的声音。

注意，若是MAIN断路器在供电停止后并无被扳到OFF，那么需要先把它扳到OFF，再按RESET键才能起作用。

3、把后面板上的IP、EVAC、DISPLAY断路器均扳到ON。

（维持OUTERBAKE断路器为off，当需要烘烤的时候开启。

）

4、在主机前面的真空操纵面板上，把IP1、IP2、IP3开关扳到ON。

这时，每一个泵的显示RESET的开关灯会亮起来。

若是没有亮起来，按一下RESET灯。

若是灯亮了以后马上又灭掉，那可能是离子泵的过电流爱惜起作用了。

过10秒钟再按一次，若是灯全然不亮，那么检查爱惜断路开关。

把主机左侧壁上的盖板移开，把断路器扳到On，然后按RESET按钮。

有时需要反复尝试数次才能启动离子泵。

5、把前操纵面板上的EVAC电源扳到ON。

开始抽真空并在大约一个小时以后完全抽好。

把APTHEARWE开关打到AUTO。

6、关于离子泵的真空恢复，通常需要半天或一成天才行。

（若是断电时刻较短那么需要较短的时刻恢复。

）等待以上时刻以后检查真空度，若是真空低于以下数值，那么需要进行烘烤。

IP1:

2X10-7Pa;

IP2:

2X10-6Pa;

IP3:

5X10-5Pa。

7、等离子泵和样品室的真空恢复以后，依照附件六进行对中操作，就能够够进行图像观看了。

注意必需在打开display电源之前把循环水机开关打开，提供循环水。

三、临时停电时的处置方式：

1、若是明白停电时刻在1小时之内，能够不做处置，其UPS电源能够支持1小时供电时刻。

2、若是停电时刻在1小时以上或不确信，那么当停电15分钟以后，若是尚未恢复供电，那么关闭把APTHEATER扳到OFF，等待30分钟APT降温后：

1）若是仍然没有恢复供电（现在UPS电源支持了15+30=45分钟，UPS电源能够支持60分钟），则关闭EVACPOWER。

等待5分钟，分子泵完全停止，显示POFF后，依照完全关机程序中的3）到6）关机。

并在恢复供电后依照S-4800开机程序开机。

2）若是恢复供电，UPS还在继续工作，现在检查SE的数值若是是在LE-3（<

10-3Pa），那么把APTHEARTER开关打到AUTO位置。

若是EVACPower关闭，那么在EVACPower打开后半小时，检查SE的数值为LE-3（<

10-3Pa），把APTHEARTER开关打到Auto位置。

注意APTHEARTER打开后，最好在2小时以后再开始工作。

四、假期停止工作处置方式：

1、把APTHEARTER开关打到OFF，等待30分钟，关闭EVACPower。

假期终止后，分两种情形：

1）若是假期中没有停电，机械没有停止运行，那么打开EVACPower，等待SE的数值LE-3（<

检查真空度，进行烘烤，烘烤终止后调剂光路，然后能够开始工作。

2）若是假期中停电，UPS电源超过其供电时刻，而致使机械完全断电，那么先把IP1~IP3的开关打到OFF，display操作台后面的IP、EVAC、DISPLAY断路器均扳到OFF，拉下MAIN断路器，依照S-4800开机程序打开仪器，进行操作。

附件六：

日立S-4800的机械镜筒对中

一样日常操作中利用的是电磁对中，可是若是电磁对中偏离比较大，或在烘烤完终止以后，需要用到机械对中。

机械对中要在AptHeater工作2个小时以后才开始，不然，热膨胀的缘故会致使对中条件发生改变。

对中工作包括以下几个步骤：

一、预备工作；

二、电子枪对中；

三、束流监控光阑对中；

四、物镜光阑对中；

五、第一聚光镜机械对中；

六、第二聚光镜机械对中；

七、光斑对中（电磁对中）；

八、光阑对中（电磁对中）。

一、预备工作

1）把样品放入样品室；

2）电压设为1KV；

3）在Setup->

Colum，probecurrent:

normal；

Focusmode:

UHR；

4）Condlens1和Condlens2前面的选项去掉；

5）Z->

8mm，WD->

8mm，若是图像不清楚，调剂样品高度Z使知足WD->

8mm；

6）在HighMag模式下，调剂到放大倍数最小；

7）束流监视光阑和物镜光阑均旋出到0，（光阑完全拉出）；

8）打开Alignment对话框，点击ResetAll。

二、电子枪的机械调剂

1）选中BeamAlign项，调剂对照度，使光斑不要太亮或太暗；

2）用四个专用的螺丝刀调剂最上面一组的四个螺丝，使光斑居中。

注意在那个进程中，要观看IP1的数值，若是真空度降低，关闭HV，来回旋转四个螺丝刀，直到真空度再也不降低。

当IP1恢复后，再开始调剂。

三、束流监视器光阑（位于上方的可调光阑）调剂

1）选中BeamAlign项，把束流监视器光阑旋转到1或2，调剂光阑上的x、y旋钮，使光斑居中

四、物镜光阑（位于下方的可调光阑）对中

1）把物镜光阑旋转至为2或3（均为50微米孔径光阑）

2）调剂亮度、对照度，使图像清楚

3）调剂光阑上的x、y旋钮，使光斑居中

五、第一聚光镜机械对中

1）选中BeamAlign项，Setup->

Colum->

Condlens1从1到5进行下面2步操作

2）调剂亮度、对照度

3）用螺丝刀调剂下数第二组的四个螺丝，使光斑居中

六、第二聚光镜的机械对中

1）选中Alignment对话框中的OFF，退出BeamAlign项

2）Setup->

Condlens2选中

3）观看2000倍的图像，调剂亮度、对照度

4）找一个感爱好的点移动到中心

5）点击Setup->

Degauss，聚焦

6）选中Alignment->

ApertureAlign，用螺丝刀调剂最底下的一组四个螺丝，使图像哆嗦最小。

7）点击OFF退出ApertureAlign

七、消像散器对中（电磁对中），那个对中能够使消像散进程中图像漂移减小

1）放大图像到5000倍

2）聚焦、消像散

3）点击StigmaAlignX，用小面板的多功能钮使图像哆嗦最小，再选中Y，进行一样操作

4）点击OFF退出。

八、光阑对中（电磁对中）

1）调剂放大倍数到5000倍

3）点击Alignment->

ApertureAlign，用小面板的多功能钮使图像哆嗦最小。

4）关闭Alignment对话框。

5）