质量标准操作规程复习资料文档格式.docx
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取本品2.0克，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/LNaOH溶液0.15ml,应显粉红色。
（无水葡萄糖葡萄糖）
取本品2.0g，加新沸过的冷水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠（0.02mol/L）0.20mL,应显粉红色。
（口服葡萄糖）
溶液的澄清度与颜色
操作：
取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；
如显浑浊，与0.5号浊度标准管比较，不得更浓（无水葡萄糖葡萄糖）
取本品25.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至50mL，溶液澄清度不得过60ppm（口服葡萄糖）
颜色:
葡萄糖0.8ml无水葡萄糖0.5ml口服葡萄糖0.8ml
乙醇溶液澄清度的
取本品1.0g，加乙醇20mL，置水浴上加热回流40分钟，溶液应澄清。
乙醇中不溶物
取本品1.0克，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约十分钟，应溶解成几乎澄明的溶液，如显浑浊乘热用称定重量的垂熔坩埚滤过，滤渣用热的90%乙醇洗净后，在90℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。
（口服葡萄糖）
氯化物
取本品0.60克，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40ml,摇匀，即得供试液。
另取标准氯化钠溶液0.6ml、用同法分别制成对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得过0.001%。
（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）
硫酸盐
取本品2.0克，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。
取标准硫酸钾溶液0.6ml，用同法制成的对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得过0.003%。
干燥失重
取本品约1g，在105℃干燥至恒重（一般烘烤4h），由减失重量和取样量计算干燥失重。
（无水：
≤0.5％葡萄糖8.0—8.9％口服≤8.9％）
炽灼残渣
精密称取样品约1.0克，置灼烧至恒重的坩锅中，缓缓炽灼至完全炭化，
放冷至室温，加硫酸0.5-1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700-800℃炽灼完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重。
残渣不得过0.1%。
计算：
残渣%=残渣重/样品重×
100%
蛋白质
原理：
磺基水杨酸遇蛋白质发生沉淀
取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
（无水葡萄糖、葡萄糖）
钡盐
Ba2++SO42-→BaSO4↓
取样品2.0克，加水20ml溶解后，溶液分成2等份，1份中加稀硫酸1ml，另一份中加水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。
钙盐
取本品1.0g,加水10ml溶解后,加氨试液1ml与草酸铵试液5ml,摇匀,放置1小时,如发生浑浊,与标准钙溶液［精密称取碳酸钙0.125g置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml溶解后,加水至刻度,摇匀。
每1ml相当于0.1mg的钙（Ca）］0.5ml制成的对照液比较,不得更浓（0.005%）。
铁盐
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3.0ml，摇匀，如显色，与标准铁溶
液0.6ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0003%）。
重金属
取本品4.0g，加水溶解,加醋酸盐缓冲液（PH值3.5）2ml后，加水至25ml为甲管，取标准铅溶液0.8ml，加醋酸盐缓冲液（PH值3.5）2ml后，加水至25ml为乙管，取本品4.0g，加水溶解后,加标准铅溶液0.8ml，加醋酸盐缓冲液（PH值3.5）2ml，加水至25ml为丙管，在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视比较，丙管中出现的颜色不浅于乙管，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深（不得过百万分二）。
砷盐（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）
标准砷斑的制备：
精密量取标准砷溶液2ml,置测砷瓶，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氧化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2克，迅速将已装好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管，安装在瓶上，将瓶置25-40℃水浴中，反应45min，取出溴化汞试纸，即得。
取本品2.0g加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量溴存在，必要时，再补溴化钾溴试液适量，并随时补充散的水分，放冷，然后加盐酸5ml，与水适量使成28ml，加碘化钾试液5ml，与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温中放置10分钟，加锌粒2克，立即将已装置好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管，安装在瓶口上保持反应温度在25-40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与砷标准溶液2ml用同一法制成标准砷斑比较不得更深，含砷量不得过0.0001%。
色点（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）：
称取本品10g于小烧杯中，加热水20ml溶解，在白色背景下，记录黑点的个数。
（色点不得过8个/10g）
微生物限度标准：
细菌不得过100cfu/g
霉菌和酵母菌总数不得过50cfu/g
大肠埃希菌：
应不得检出
细菌内毒素限值：
不得过0.125EU/ml
耐高温淀粉酶：
外观：
浅褐色液体。
PH值：
PH5.5—7.0
酶活力测定：
（≥20000μ/ml）
精确量取酶液1.00ml，置50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供测定用。
取1.5ml标准终点色溶液于白磁板空穴内，作为比较颜色的标准。
取20ml2%的可溶性淀粉和5mlPH6.0磷酸氢二钠—柠檬酸缓冲液，放于25×
200mm大试管中，在70℃恒温水浴中预热4—5min。
然后加入预先稀释好酶液0.5ml，立即记录时间，充分摇匀，定时用滴管取出反应液的0.5ml滴于预先充满比色稀碘液（约1ml）的白磁板空穴内，当穴内颜色反应由紫色逐渐变为红棕色，与标准终点色相同时，即为反应终点，记录好时间t（秒）。
1ml酶液于70℃PH6.0的条件下，以1分钟液化可溶性淀粉的毫克数来表
示（毫克可溶性淀粉/毫升•分）
X=（20×
2%×
n）×
1000×
60÷
0.5÷
t
式中：
X---酶活力单位μ/ml
n---稀释倍数
t---测定记录时间s
20---可溶性淀粉的毫升数
2%---可溶性淀粉的浓度
0.5—测定时稀酶液的用量ml
1000—1克相当于1000毫克
葡糖淀粉酶：
应为浅褐色液体。
PH值：
PH4.0—4.8
酶活力
定义：
1ml酶于40℃、PH4.6的条件下，每分钟分解可溶性淀粉产生1mg葡萄糖，即为一个酶活力单位，以μ/ml表示。
葡糖淀粉酶有催化淀粉水解的作用，能从淀粉分子非还原性末端开始，分解α—1，4葡萄糖苷键生成葡萄糖，葡萄糖分子中含有醛基，能被次碘酸钠氧化，过量的次碘酸钠，酸化后析出碘，可用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算酶活力。
操作：
吸取酶液1.00ml于500ml容量瓶中，加乙酸—乙酸钠缓冲液定容至刻度使酶活力在100--250μ/ml范围（1液）内，供测定用。
取
（1）液于甲、乙两支50ml比色管中，分别加入25ml可溶性淀粉溶液，及5.0ml缓冲液摇匀后，于40±
0.5℃恒温水浴中预热5min，在甲管（样品）中加入待测酶液2.0ml，立刻摇匀，在此温度下，准确反应30min，立即各加氢氧化钠溶液0.2ml，摇匀，将两管取出迅速冷却，并于乙管（空白）中补加待测酶液2.0ml。
吸取上述反应液与空白液各5.0ml分别置于碘量瓶中，准确加入碘溶液10.0ml,再加氢氧化钠溶液15.0ml，摇匀，密塞，于暗处反应15min，取出，加0.1mol/L硫酸溶液2.0ml，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至蓝色刚好消失为其终点。
估计酶活力μ/ml
稀释倍数
200—1000
2---5
1000—3000
5---20
3000—6000
20---30
6000—10000
30---50
10000—30000
50---2000
30000--60000
200---300
60000--90000
300---500
X=（A-B）×
0.1×
F×
90.05×
32.2/5×
1/2×
N×
2=579.9×
（A-B）×
N
X—样品的酶活力μ/ml
A---空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
B---样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
0.1---硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L
90.05—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的葡萄糖的质量。
32.2—反应液的总体积，ml
5-----吸取反应液的体积，ml
1/2---吸取酶液2.00ml，以1.00ml计
N----稀释倍数
2----反应30min，换算成1h的酶活力系数，所得的结果表示到整数。
结果的允许差：
平行试验相对误差不得超过2%。
食品添加剂碳酸钠：
性状：
白色结晶粉末
总碱量含量（≥99.2%干基）
用溴甲酚绿—甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。
称取1.7g已于（250—270℃）干燥至恒重的试样，称准至0.0002g，置于锥形瓶中，用50ml水溶解试料，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用1.000mol/L盐酸标准滴定溶液滴至试验溶液由绿色变为暗红色。
煮沸2分钟，冷却后继续滴至暗红色。
同时做空白试验。
3.2.5计算公式：
C[（V1-V0）/1000]M
Na2CO3%=×
100
m
C─盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）
V1─滴定试样溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml
V0─滴定空白试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml
m—试样质量，g
M—碳酸钠（1/2Na2CO3）摩尔质量的数值，单位是（g/mol）（M=53.00）
同条件下各次测定结果的绝对平均偏差不大于0.15%。
活性炭
黑色无定型粉末（303、767）
对焦糖色吸着力：
试样0.4克（准确至0.001克），置于100毫升三角烧瓶中，用移液管加入焦糖试验液25ml，稍加摇动以使试样润湿。
置于沸水浴里加热，30分钟（每隔5分钟将烧瓶振摇一次），取出，立即用中速定性滤纸过滤，弃去初滤液5毫升，余液移入1厘米光径比色皿、用分光光度计在波长426纳米测定消光值。
（303）
PH值的测定
方法：
称取试样2.5克于100毫升三角烧瓶中，加新煮沸过的冷水50毫升，缓和煮沸5分钟，添补蒸发的水，过滤，弃去初滤液5毫升，余液冷却到室温后用PH计测定PH值。
（PH值3.0—5.0）（303炭）
（PH值4.5—7.5）（767炭）
干燥失重：
在干燥的扁形称量瓶中称取试样2克（称准至0.001克），试样在称量瓶的底面厚度均匀，放入恒温电热干燥箱内，在温度110─120℃干燥2小时，取出放干燥器冷却到室温后称重。
（≤55.0%303炭）（≤9.0%767炭）
炽灼残渣：
称取试样1克（准确至0.01克），放于灼烧至恒重的磁坩埚中，置于高温电炉，
在700±
20℃条件下炽灼2h，（≤8.0%303炭）（≤2.%767炭）
氯化物：
称取干燥试样1克于100毫升三角烧瓶中，加水30毫升，缓和煮沸5分钟，稍冷过滤于100ml容量瓶中，用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，于冷却至室温,并加水稀释至刻度，摇匀。
在容量瓶稀释成100毫升，摇匀。
吸取10毫升，移入50毫升比色管中，加水30毫升，硝酸（1：
2）2毫升，2%硝酸银溶液1毫升，稀释至50毫升，摇匀，在暗处放置5分钟。
所呈混浊度不得深于标准。
标准溶液是吸取标准溶液若干毫升，与试验溶液同时同样比浊。
（氯化物≤0.25%303炭）（氯化物≤0.1%767炭）
总铁量：
称取干燥试样1克于100毫升三角烧瓶中，加入1N盐酸25毫升，加热缓和沸腾5分钟，稍冷过滤，用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并于100mL容量瓶中，并加水洗释至标线。
摇匀。
取滤液10毫升，于50mL比色管中，加过硫酸铵50毫克及8%硫氰酸铵5毫升，稀释至50毫升，摇匀，放置10min，所呈红色。
与标准铁溶液与试验液同时同样处理并相对照。
取标准溶液1mL，铁含量即为0.05%，……依次类推。
（303炭≤0.10%）（767炭≤0.02%）
硅藻土：
本品是粉色、粉白色、白色粉末
称取10.0g，105±
l℃干燥4h的样品于250mL锥形烧杯中，加50mL水，置沸水浴中边加热边搅拌，冷却后用慢速滤纸过滤，将滤液转入100mL容量瓶中，用少量水洗不溶物三次，洗涤液并入容量瓶中，加水稀释至刻线，得到A液。
取A液用酸度计测定PH值。
（7.0---11.0）
食品级盐酸：
总酸度：
量取约3ml试验样品，置于内装约15ml水并已称量（精确到0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量（精确到0.0001g）向试样中加2~3滴溴甲酚绿指示剂，
用标准氢氧化钠滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
3.2.4结果计算
总酸度以氯化氢质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算：
（V/1000）CMVCM
W1=m0×
100=10m
式中:
V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
c—氢氧化钠标准滴定液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）
m0—试样的质量的数值，单位为克（g）
M—氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.46）食品添加剂氢氧化钠：
总碱量：
用已知重量的称量瓶称取液体氢氧化钠（50±
1）g，精确至0.01g，放入烧杯中，用适量水溶解。
冷却至室温后，移入1000ml具塑料塞的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，待用。
用移液管移取50ml试验溶液，注入250ml锥形瓶中，加入2-3滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，记录盐酸标准滴定液耗量。
结果计算
总碱量以氢氧化钠（NaOH）的质量分数w计，数值以%表示，按下式计算：
VCM/1000
W=×
M×
50/1000
V-以溴甲酚绿-甲基红为指示液所消耗的盐酸标准滴定液的体积数值，单位为毫升（ml）
c-盐酸标准滴定液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）
m-试料质量的数值，单位为克（g）
M-氢氧化钠（NaOH）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.00）
以相对于标示值的质量分数表示的液体氢氧化钠的总碱量（以NaOH计）的质量分数以w1计，数值以%表示，按下式计算：
W
W1=×
b
b-为液体氢氧化钠浓度的标示值
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，氢氧化钠质量分数的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
纯化水：
酸碱度：
取水样10ml于试管中，加甲基红指示液2滴，显黄色。
另取10ml水样于试管中，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，显绿色。
不挥发物：
量取100ml水样置于称定重量的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，放置105℃的干燥箱内干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
饮用水水质标准
感官性状：
不得有异臭、异味
无肉眼可见物
pH值：
6.5~8.5
葡萄糖/无水葡萄糖药用低密度聚乙烯袋：
检验项目
25KG/袋
偏差
长度（mm）
1000
±
10
宽度（mm）
530
厚度（丝）
双面16
1
裁边：
整齐无残缺
热合：
严密平整，不得有开口
底边：
底边宽度≥10mm
包装：
应用干净无污染物包装，避免污染
应平整，无破裂、切边必须用热熔切割
微生物限度检查
细菌：
不得过1000cfu/100cm2
霉菌：
不得过100cfu/100cm2
贮存：
洁净、干燥处存放。
葡萄糖复合塑料编织袋：
尺寸
900
500
重量（g/条）
172
5
经纬密度（根/100mm）
≥40×
40
—
不允许有穿孔、异物、异味、粘连、涂层不均匀、复合层间分离及明显损伤、皱纹、赃污等缺陷。
上切边：
切边必须用热熔切割，保证切边粘连，不散边。
底边卷折宽度不低于10mm，缝线到底边的距离为8mm，缝线用锦纶线或质量相当的其它线。
底边双面粘结一层白色不干胶纸，双面宽度不小于7.0cm。
印刷：
文字内容、图案、色彩、套印等以标准样本为准，字迹应清晰、无错漏，
为红兰两色。
内容包括：
注册商标、品名、批准文号、执行标准、包装规格、贮藏、生产日期、有效期至、生产单位、地址、电话、邮编、传真、网址、彩色图案。
具体内容见样板。
无水葡萄糖复合塑料编织袋：
850
163
经纬密度（根/100mm）≥
40×
外观、上切边、底边标准同葡萄糖复合塑料编织袋，但颜色为红绿两色。
口服葡萄糖药用低密度聚乙烯袋
双面7
0.5
裁边、热合、底边、包装、外观、微生物限度检查同葡萄糖/无水葡萄糖药用低密度聚乙烯袋。
口服葡萄糖复合塑料编织袋：
25Kg/袋
85
外观、上切边、底边标准同葡萄糖复合塑料编织袋。
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