欧盟RoHSWEEE解决方案Word文件下载.docx
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有害有机物分析
RoHS/WEEE指令禁止使用:
多溴联苯（PBBs）、溴苯醚（PBDEs）
化学物质标准/测试参考测试仪器
多溴联苯和多溴苯醚76/769/EEC,83/264/EEC气相色谱-质谱联用仪
目前常采用索式萃取法（EPA8081）和超声波萃取法将多溴联苯,多溴联苯醚萃取到容器中,由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中,所以还要进行净化将待测样品与复杂基质分离.
精密定量分析-有机项目检测
欧盟RoHS指令要求,2006年7月1日以后,投放欧盟市场的电子和电器产品不得含有铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚等六中有害物质.
其中的多溴联苯和多溴联苯醚的准确检测采用气相色谱-质谱连用仪检测方法.
天瑞仪器公司将全面协助您,为您提供最高性价比的产品和完善的解决方案,帮助您轻松应对欧盟RoHS指令.
宽广的质量数范围:
10-1000u
可以检测到十溴联苯醚的分子离子峰,从而在一台仪器上、一次进样分析中就可以进行所以多溴联苯、多溴联苯醚的准确定性、定量分析.
实测数据与理论计算结果完全一致,展示气相色谱-质谱联用仪在高质量数段仍然有稳定性的、正确的分析能力,从而保证得到准确的分析结果.
气相色谱-质谱联用仪多项专利设计提供最高灵敏度和超强稳定性
由于实际样品（塑料）基体的复杂性,在前处理的萃取液中不可避免的含有大量其它共溶出干扰物,这些物质将带来高的本底从而淹没低含量目标化合物.造成漏检.气相色谱-质谱联用仪具有极高的灵敏度和选择性.从而大大简化复杂的前处理,帮助您快速、准确的获得稳定的检测结果.
RoHs实验室测试流程图
RoHs实验室建立方案
ROHS实验室的建立，不但能够满足电子行业中禁用物质检测，还可满足POHS指令中各限用物质的检测
ROHS分析仪器配置：
1．X荧光光谱仪
2．电感耦合等离子体发射光谱仪
3．气质联用仪
4．紫外可见光分光光度计
对检测样品可先进行快速扫描，比如先用XRF仪器对样品进行粗测，发现管控元素超过控制标准或接近管控标准时，再进一步用化学方法进行确认，这种物理和化学检测相结合的形式可大大减少检测成本，缩短检测周期，无形中提高了检测效率，对生产单位来讲，就是赢利。
1．快速分析仪器：
XRF系列可元素扫描也可膜厚检测
作用：
短时间内检测样品中含有哪些元素以及范围。
目前我公司能够检测ROHS的有三款：
EDX2800价格：
EDX3000D价格：
EDX3600B抽真空可测轻元素价格：
2．化学精密检测仪器：
目前对电子产品或玩具中重金属的检测仪器主要用ICP进行检测，溴系阻燃剂用GC/MS检测，六价铬用UV检测，这些检测仪器是IEC62321以及SJT11365标准中所要求的。
（1）ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪
（3）GC/MS气质联用仪
（4）UV紫外可见光分光光度计
ROHS实验室仪器的配备：
仪器名称
仪器型号
技术参数
测试项目
价格
XRF
EDX3600B
1.测量元素:
从钠至铀等75种元素
2.测量对象:
粉末、固体、液体
3.元素含量分析范围:
1ppm-99.99%
4.RoHS指令规定的有害元素（限Cd/Pb/Cr/Hg/Br）检出限最高达1ppm
5.测量时间:
60-200s
6.能量分辨率为：
140±
5eV（德国产SDD探测器）
7.
测量精度:
<
0.05%
8.管压：
5-50kV
9.管流：
50-1000uA
10.温度适应范围：
15-30℃
11.相对湿度：
≤70％
12.仪器功率：
≤200W
13.工作电压:
AC110V/220V
14.三维自由超大样品腔设计，样品腔尺寸Φ320×
180mm
15.一次可同时分析24个元素
16．可测卤素
17.重量：
75kg
可对电子产品进行初步筛选，快速检测产品中重金属，还可检测卤素。
ICP
1．光学系统
类型：
双单色器波长重复性：
0.001nm波长范围：
175nm-800nm
最大寻峰时间：
5秒
半峰宽：
0.006nm（194nm）
检测器：
双光电倍增管
入/出峰：
固定
2、前级单色器
焦距：
20cm
衍射光栅：
全息凹面衍射光栅
3、阶梯光栅单色器
30cm
中阶梯平面衍射光栅
4、真空紫外区：
可充氮
5、观察高度：
0~30mm（测微头精确调整）
6、气体流量
等离子体（11-20L/min） 辅助气（0-2L/min） 载气（0-400KPa）
7．精密度RSD<
2%
动态范围5个数量级
分辨率小于0.009nm（313nm）
可测量元素72
用于电子行业，矿产，纺织等行业中重金属的检测。
GC/MS
1）EI灵敏度：
全扫描不分流进样200fg八氟萘信噪比大于20:
1
2）宽广的质量范围10-1000u
3）5000-10000u/sec的扫描速度
4）280L高性能分子涡轮泵,具有超强自我诊断功能
5）可以用于大口径毛细柱,最大的柱流速可以允许到6-7ml/min
6）惰性的离子阱质量分离器,提供出色的峰形
7）+/-10kV偏轴设计的打拿极电子倍增器
8）完全符合EPA方法的仪器调谐指标
9）标准配备真空离子规,清晰指示质谱仪工作效能
10）标准配备前级泵和测试柱（VF-5ms30mx0.25mm,0.25um）
11）SIS选择性离子储存功能标准件a.可选择一个或多个离子储存；
b.具有本底抛出功能，提高离子选择性和灵敏度；
c.可选择一定质量段或多质量段的离子进行检测；
d.所得信号数据可通过计算机自动进行谱库检索；
12）GC特点：
多任务操作系统,具有大型液晶显示屏（12.5英寸）,可同时显示11行内容
1）可存储8种方法
2）7个加热区：
-99to450℃
3）15.9升大体积柱箱
4）柱箱降温迅速：
450to50℃<
4.5分
5）可同时安装三个带EFC的进样器,可同时安装三个检测器
用于溴系阻燃剂检测，有机锡检测，PAHs，偶氮类物质检测
UV
1．·
测光方式透过率吸光度能量
2.·
波长范围190nm～1100nm
3·
光谱带宽2nm
4·
杂散光≤0.05%T （220nmNaI溶液）
5·
波长准确度±
0.3nm
6·
波长重复性0.2nm
7·
光度范围－3A～3A
8·
光度准确度±
0.3%T（0～100%T）
9·
光度重复性0.001Abs（0～0.5Abs）
10·
基线平直度±
0.001Abs
11·
稳定性0.0004Abs/h
12·
噪声＜0.0003Abs
仪器级别：
A类
用于电子行业中金属材料和塑胶材料中六价铬检测
微波消解──ICP-OES法测定RoHs/WEEE指令禁用的重金属元素含量
最近十年间，电器和电子制造行业已经成为快速发展的工业。
这就导致电器和电子工业在全球的垃圾持续增长。
90%以上的垃圾是用地下掩埋法处理。
废弃电子电器产品的持续增长引起对环境和人类健康的负面影响，欧盟已经制定了许多关于这方面制造业必须遵守的规定。
限制危害物质指令（RoHs）2002/95/EC，已于2006年7月1日实施，指令限制使用铅、汞、镉、六价铬和溴化阻燃剂（多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）在新的电器和电子工业中的应用。
WEEE指令2002/96/EC，已经于2005年8月13日实施了。
需要制造者负责再回收、再循环和实质性的处理所有废弃的电器和电子设备。
所有遵从指令的设备必须标有打叉的垃圾桶的标示。
为了确保制造商/供应商遵守RoHs和WEEE，在这个方针下有一个关于限制化学物质的要求。
一些分析仪器技术能被用来测定有咳物质。
例如：
重金属镉、铅、汞和铬采用AA、ICP-OES或ICP-MS测定。
六价铬采用UV-Vis测定。
PBBs和PBDEs采用GC和GC-MS测定。
本文通过不同的样品处理方法来评估用ICP-OES测定塑料制品中Cd、Pb、Hg和Cr的含量。
使用仪器
所有的测量在ICP8000上进行。
仪器包括一个中阶梯光栅多色仪和全波段覆盖的百万象素CCD检测器。
标准的进样系统有玻璃同心雾化器和玻璃旋流雾化室组成。
仪器操作软件采用ICP2.0版。
原料和试剂
所有化学品及试剂都应达到优级纯
硝酸.60%
盐酸.32%
硫酸.95-98%
双氧水.35%,
去离子水.
标准溶液的配制
在样品的制备中,所有的标准溶液和空白,用化学品和试剂混合配制.
比对物质
对于方法验证,我们采用以下的定值比对物质:
1.参考物质及测量协会（IPMM）-欧洲比对物质ERM-EC681聚乙烯19.
2.日本国家度量协会（NMIJ）-定值比对物质CRM8102aABS树脂10.
样品制备
目前并没有对于所有的塑料中重金属元素的标准的样品处理方法,除了只是测定塑料中镉含量的EN1122方法.EN1122方法会影响Pb的测定是由于用到的H2SO4回有生成PbSO4沉淀的原因.另一方面,EPA3050B方法推荐的是用10ml的HNO3在加热到95℃时消解1-2g的样品,并不适合于分析塑料.实验证明了10ml的HNO3太少而加热到95℃对于塑料材质也不足以使其分解.
EPA3052方法推荐使用HNO3和HF进行微波消解,其中HF仅用于硅材质的样品,所以EPA3051A（仅用HNO3进行微波消解）已经足够使用了.
表1.消解方法
消解方法
分析物
EN1122（H2SO4-H2O2）
Cd
HNO3-H2O2
Cd、Pb、Cr
EPA3051A（用HNO3微波消解）
Cd、Pb、Cr、Hg
结果与讨论
检出限
检出限以净强度接近于3倍的空白强度的相对偏差时的溶液浓度表示。
在30秒积分时间条件下进行10次连续重复测定以及在不同时间段按照上述条件重复测定3次所得到的。
下面列出Cd、Pb、Cr和Hg的仪器检出限（见表3）：
表2：
元素
波长（nm）
检出限（mg/kg）
RoHs最大限量（mg/kg）
214.439
0.0001
100
Pb
220.353
0.0015
1000
Cr
267.716
0.0002
Hg
194.164
0.0010
镉
通过多种消解方法得的Cd经过已在表4列出。
测定值与标称值吻合的较好，除了NMIJ8102A通过1122EN方法消解的结果略低，但仍然在不同国家实验室测定结果的统计值10.3±
0.53mg/kg范围内。
表3镉测试结果
Cd含量
EC681
NMIJ8102A
实测值mg/kg
标称值mg/kg
EN1122
21.5±
0.5
21.7±
0.7
10.20±
0.20
10.77±
0.2
HNO3/H2O2
21.9±
0.4
10.70±
0.05
EPA3051A
10.75±
0.16
铅
以HNO3及微波消解测得的Pb的结果已在表5列出。
对于EC681，测定值有很好的一致性。
然而对于NMIJ8102A，测定值低于标称值，但仍然在标称中列出的106.6±
5.5mg/kg范围内。
表4：
铅测试结果
Pd含量
13.7±
13.8±
106.1±
0.8
108.9±
0.89
0.3
105.3±
铬
以CdHNO3-H2O2方法和微波消解测得的Cr的结果已在表6列出，对于EC681，结果吻合的很好。
然而对于NMIJ8102A，测定值低于标称值，但仍然在不同国家实验室测定结果的统计值26.64±
1.64mg/kg范围内。
表5：
铬测试结果
Cr含量
17.5±
0.21
17.7±
26.5±
27.87±
0.35
17.6±
0.27
26.9±
0.1
汞
汞的检测结果已在表7中列出，该结果是从HNO3-H2O2和微波消解的方式测得的。
可以预想，开放的消解环境由于汞在消解过程的蒸发而回收率很低。
封闭罐微波消解是唯一可得到出色的汞回收率。
表6：
汞测试结果
Hg含量
4.60±
0.03
4.5±
0.15
3.07±
0.49
结论
以上描述用ICP-OES测定塑料中的Cd、Pb、Cr和Hg的含量，EN1122方法只适用于Cd的检测，并且，开放的消解方法适用于Cd、Pb、Cr，然而，微波消解方法适用于Cd、Pb、Cr和Hg的分析，能得到好的结果。
微波消解方法已经证明为最适合分析塑料中重金属元素的方法。
总的来说，ICP-OES技术结合微波消解方法完全可以用于分析RoHs和WEEE指令规定的重金属元素检测。
痕量多溴联苯醚的GC/MS分析方法
1、背景介绍
多溴联苯醚（PBDEs）结构式如下，是一系列含溴原子的芳香族化合物。
根据苯环上溴原子的个数和位置的不同，多溴联苯醚总共有209种同分异构体。
因其独特的结构性质，多溴联苯醚最大的用途是作为阻燃剂，在制造过程中被人为添加到复合材料中去，使其不易燃烧。
目前，PBDEs已被广泛用于电子电器设备、自动控制设备，建筑材料和纺织品等商品化产品。
1999年，全球多溴联苯醚的总使用量达到了80多万吨。
在这些产品的制造、使用、循环回收、或是抛弃的过程中，多溴联苯醚进入到空气、水、土壤的循环系统中，成为日常环境中到处扩散发持久性有机污染物，对环境和人类的威胁日益升高。
多溴联苯醚具有很强的脂溶性，可以沉积生物体的脂肪组织并进行累积。
研究表明，多溴联苯醚具有和PCB（多溴联苯）类似的神经毒性，会对肝和神经系统的发育造成毒害，同时打扰甲状腺内分泌，可能致癌或引起生物性别错乱。
因此，越来越多的国家开始关注起了多溴联苯醚物质的使用。
美国加州州政府已于2003年8月第一个宣布2007年后禁止制造和使用PBDEs。
欧盟2004年8月13日正式出台了《电子垃圾处理法》，要求2006年7月1日以后投放欧盟市场的电气和电子产品不不得含有多溴联苯醚。
多溴联苯醚目前的检测方法主要气相色谱─FID检测法和气质联用仪检测法。
本文介绍的是一种高灵敏度、高选择性的方法分析环境和食品样品中的多溴联苯醚。
该方法主要有两大特点：
1.方法使用了专利的Rapid─MSTM技术，提高了分析速度，同时保证了多溴联苯醚化合物的出峰具有很好的色谱峰形。
2.方法中使用MS/MS串联质谱技术，使方法对7种多溴联苯醚的检出限均小于1ppb。
2、试剂和试药
标样：
7种多溴联苯醚的混标：
BDE─MXD5
浓度：
5μg/mL（BDE-17，BDE-47，BDE-66，BDE-100，BDE-153，BDE-183），10μg/mL（BDE-209）
所有化学试剂均为试剂级或HPLC级
3、分析条件
3.1气相色谱仪条件
进样口250℃，不分流进样
脉冲进样45psi，1.6分钟
进样体积2.0μL
载气氦气，2.0ml/min恒流
程序升温条件80℃保持1.50min，12℃/min升至300℃，300℃保持5.33min
离子阱温度220℃
传输线温度280℃
Manifold温度80℃
离子化方法EI70ev
通过对7种多溴联苯醚进行一级质谱全扫描的分析，经过CID碰撞电压可以通过软件的AMD（自动方法开发）功能进行优化。
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