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1、有害有机物分析RoHS/WEEE指令禁止使用: 多溴联苯（PBBs）、溴苯醚（PBDEs）化学物质 标准/测试参考 测试仪器多溴联苯和多溴苯醚 76/769/EEC, 83/264/EEC气相色谱-质谱联用仪目前常采用索式萃取法（EPA8081）和超声波萃取法将多溴联苯,多溴联苯醚萃取到容器中,由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中,所以还要进行净化将待测样品与复杂基质分离.精密定量分析-有机项目检测欧盟RoHS指令要求,2006年7月1日以后,投放欧盟市场的电子和电器产品不得含有铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚等六中有害物质.其中的多溴联苯和多溴联苯醚的准确检测采用

2、气相色谱-质谱连用仪检测方法.天瑞仪器公司将全面协助您,为您提供最高性价比的产品和完善的解决方案,帮助您轻松应对欧盟RoHS指令.宽广的质量数范围:10-1000u可以检测到十溴联苯醚的分子离子峰,从而在一台仪器上、一次进样分析中就可以进行所以多溴联苯、多溴联苯醚的准确定性、定量分析.实测数据与理论计算结果完全一致,展示气相色谱-质谱联用仪在高质量数段仍然有稳定性的、正确的分析能力,从而保证得到准确的分析结果.气相色谱-质谱联用仪多项专利设计提供最高灵敏度和超强稳定性 由于实际样品（塑料）基体的复杂性,在前处理的萃取液中不可避免的含有大量其它共溶出干扰物,这些物质将带来高的本底从而淹没低含量目

3、标化合物.造成漏检. 气相色谱-质谱联用仪具有极高的灵敏度和选择性.从而大大简化复杂的前处理,帮助您快速、准确的获得稳定的检测结果.RoHs实验室测试流程图RoHs实验室建立方案ROHS实验室的建立，不但能够满足电子行业中禁用物质检测，还可满足POHS指令中各限用物质的检测ROHS分析仪器配置：1X荧光光谱仪2电感耦合等离子体发射光谱仪3气质联用仪4紫外可见光分光光度计对检测样品可先进行快速扫描，比如先用XRF仪器对样品进行粗测，发现管控元素超过控制标准或接近管控标准时，再进一步用化学方法进行确认，这种物理和化学检测相结合的形式可大大减少检测成本，缩短检测周期，无形中提高了检测效率，对生产单位

4、来讲，就是赢利。 1快速分析仪器： XRF系列 可元素扫描 也可膜厚检测作用：短时间内检测样品中含有哪些元素以及范围。目前我公司能够检测ROHS的有三款：EDX2800 价格：EDX3000D 价格：EDX3600B 抽真空 可测轻元素 价格：2化学精密检测仪器：目前对电子产品或玩具中重金属的检测仪器主要用ICP进行检测，溴系阻燃剂用GC/MS检测，六价铬用UV检测，这些检测仪器是IEC62321以及SJT11365标准中所要求的。（1） ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪（3）GC/MS气质联用仪（4）UV紫外可见光分光光度计ROHS实验室仪器的配备：仪器名称仪器型号技术参数测试项目价格X

5、RFEDX3600B1. 测量元素:从钠至铀等 75 种元素2. 测量对象:粉末、固体、液体3. 元素含量分析范围:1ppm-99.99%4. RoHS 指令规定的有害元素（限 Cd/Pb/Cr/Hg/Br）检出限最高达1ppm5. 测量时间: 60-200s6. 能量分辨率为： 1405eV（德国产SDD探测器）7.测量精度: 0.05%8. 管压：5-50kV9. 管流：50-1000uA10. 温度适应范围： 15-3011. 相对湿度：7012. 仪器功率：200W13. 工作电压:AC 110V/220V14. 三维自由超大样品腔设计，样品腔 尺寸320180mm15. 一次可同时分

6、析24个元素16可测卤素17. 重量：75kg可对电子产品进行初步筛选，快速检测产品中重金属，还可检测卤素。ICP1光学系统 类型：双单色器 波长重复性：0.001nm 波长范围：175nm-800nm 最大寻峰时间：5秒半峰宽：0.006 nm（194nm） 检测器：双光电倍增管 入/出峰：固定 2、前级单色器 焦距：20cm 衍射光栅：全息凹面衍射光栅 3、阶梯光栅单色器 30cm 中阶梯平面衍射光栅 4、真空紫外区：可充氮 5、观察高度： 030mm（测微头精确调整） 6、气体流量 等离子体 （11-20L/min） 辅助气 （0-2L/min）载气 （0-400KPa） 7精密度 RS

7、D 2% 动态范围 5个数量级 分辨率 小于0.009nm（313nm） 可测量元素 72 用于电子行业，矿产，纺织等行业中重金属的检测。GC/MS1） EI灵敏度：全扫描不分流进样200fg八氟萘信噪比大于20:12） 宽广的质量范围10-1000u3） 5000-10000u/sec 的扫描速度4） 280L高性能 分子涡轮泵,具有超强自我诊断功能5） 可以用于大口径毛细柱,最大的柱流速可以允许到6-7ml/min6） 惰性的离子阱质量分离器,提供出色的峰形7） +/- 10kV偏轴设计的打拿极电子倍增器8） 完全符合EPA 方法的仪器调谐指标9） 标准配备真空离子规,清晰指示质谱仪工作效

8、能10） 标准配备前级泵和测试柱（VF-5ms 30m x 0.25mm, 0.25um）11） SIS选择性离子储存功能标准件 a.可选择一个或多个离子储存；b.具有本底抛出功能，提高离子选择性和灵敏度；c.可选择一定质量段或多质量段的离子进行检测；d.所得信号数据可通过计算机自动进行谱库检索；12） GC特点：多任务操作系统,具有大型液晶显示屏（12.5英寸）,可同时显示11行内容1） 可存储8种方法2） 7个加热区： -99 to 4503） 15.9 升大体积柱箱4） 柱箱降温迅速： 450 to 50 4.5 分5） 可同时安装三个带EFC的进样器,可同时安装三个检测器用于溴系阻燃剂

9、检测，有机锡检测，PAHs，偶氮类物质检测UV1测光方式 透过率 吸光度 能量 2.波长范围 190 nm1100 nm 3光谱带宽 2 nm 4杂散光 0.05 %T（220 nm NaI 溶液） 5波长准确度 0.3 nm 6波长重复性 0.2 nm 7光度范围 3 A3 A 8光度准确度 0.3 %T （0100 %T） 9光度重复性 0.001 Abs （00.5 Abs） 10基线平直度 0.001 Abs 11稳定性 0.0004 Abs/h 12噪声 0.0003 Abs 仪器级别：A类用于电子行业中金属材料和塑胶材料中六价铬检测微波消解 ICP-OES 法测定 RoHs/WEE

10、E 指令禁用的重金属元素含量 最近十年间，电器和电子制造行业已经成为快速发展的工业。这就导致电器和电子工业在全球的垃圾持续增长。90%以上的垃圾是用地下掩埋法处理。废弃电子电器产品的持续增长引起对环境和人类健康的负面影响，欧盟已经制定了许多关于这方面制造业必须遵守的规定。限制危害物质指令（RoHs）2002/95/EC，已于2006年7月1日实施，指令限制使用铅、汞、镉、六价铬和溴化阻燃剂（多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）在新的电器和电子工业中的应用。WEEE指令2002/96/EC，已经于2005年8月13日实施了。需要制造者负责再回收、再循环和实质性的处理所有废弃的电器和电子

11、设备。所有遵从指令的设备必须标有打叉的垃圾桶的标示。为了确保制造商/供应商遵守RoHs和WEEE，在这个方针下有一个关于限制化学物质的要求。一些分析仪器技术能被用来测定有咳物质。例如：重金属镉、铅、汞和铬采用AA、ICP-OES或ICP-MS测定。六价铬采用UV-Vis测定。PBBs和PBDEs采用GC和GC-MS测定。本文通过不同的样品处理方法来评估用ICP-OES测定塑料制品中Cd、Pb、Hg和Cr的含量。使用仪器所有的测量在ICP8000上进行。仪器包括一个中阶梯光栅多色仪和全波段覆盖的百万象素CCD检测器。标准的进样系统有玻璃同心雾化器和玻璃旋流雾化室组成。仪器操作软件采用ICP 2.

12、0版。原料和试剂所有化学品及试剂都应达到优级纯 硝酸.60% 盐酸.32% 硫酸.95-98%双氧水.35%, 去离子水.标准溶液的配制在样品的制备中,所有的标准溶液和空白,用化学品和试剂混合配制.比对物质对于方法验证,我们采用以下的定值比对物质:1. 参考物质及测量协会（IPMM）-欧洲比对物质ERM-EC681聚乙烯19.2. 日本国家度量协会（NMIJ）-定值比对物质CRM 8102a ABS 树脂10.样品制备 目前并没有对于所有的塑料中重金属元素的标准的样品处理方法,除了只是测定塑料中镉含量的EN1122方法.EN1122方法会影响Pb的测定是由于用到的H2SO4回有生成PbSO4沉

13、淀的原因.另一方面,EPA 3050B方法推荐的是用10ml的HNO3在加热到95时消解1-2g的样品,并不适合于分析塑料.实验证明了10ml的HNO3太少而加热到95对于塑料材质也不足以使其分解. EPA 3052方法推荐使用HNO3和HF进行微波消解,其中HF仅用于硅材质的样品,所以EPA 3051A（仅用HNO3进行微波消解）已经足够使用了.表1.消解方法消解方法分析物EN 1122（H2SO4- H2O2）CdHNO3- H2O2Cd、Pb、CrEPA 3051A（用HNO3微波消解）Cd、Pb、Cr、Hg结果与讨论检出限检出限以净强度接近于3倍的空白强度的相对偏差时的溶液浓度表示。在

14、30秒积分时间条件下进行10次连续重复测定以及在不同时间段按照上述条件重复测定3次所得到的。下面列出Cd、Pb、Cr和Hg的仪器检出限（见表3）：表2：元素波长（nm）检出限（mg/kg）RoHs最大限量（mg/kg）214.4390.0001100Pb220.3530.00151000Cr267.7160.0002Hg194.1640.0010镉通过多种消解方法得的Cd经过已在表4列出。测定值与标称值吻合的较好，除了NMIJ 8102A 通过 1122EN 方法消解的结果略低，但仍然在不同国家实验室测定结果的统计值10.30.53 mg/kg范围内。表3镉测试结果Cd含量EC 681NMIJ

15、 8102A实测值mg/kg标称值mg/kgEN 112221.50.521.70.710.200.2010.770.2HNO3/ H2O221.90.410.700.05EPA 3051A10.750.16铅以HNO3及微波消解测得的Pb的结果已在表5列出。对于EC 681，测定值有很好的一致性。然而对于NMIJ 8102A，测定值低于标称值，但仍然在标称中列出的106.65.5 mg/kg范围内。表4：铅测试结果Pd含量13.713.8106.10.8108.90.890.3105.3铬 以Cd HNO3- H2O2方法和微波消解测得的Cr的结果已在表6列出，对于EC 681，结果吻合的很

16、好。然而对于NMIJ 8102A，测定值低于标称值，但仍然在不同国家实验室测定结果的统计值26.641.64mg/kg范围内。表5：铬测试结果Cr含量17.50.2117.726.527.870.3517.60.2726.90.1汞 汞的检测结果已在表7中列出，该结果是从HNO3- H2O2和微波消解的方式测得的。可以预想，开放的消解环境由于汞在消解过程的蒸发而回收率很低。封闭罐微波消解是唯一可得到出色的汞回收率。表6：汞测试结果Hg含量4.600.034.50.153.070.49结论 以上描述用ICP-OES测定塑料中的Cd、Pb、Cr和Hg的含量，EN1122 方法只适用于Cd的检测，并

17、且，开放的消解方法适用于Cd、Pb、Cr，然而，微波消解方法适用于Cd、Pb、Cr和Hg的分析，能得到好的结果。微波消解方法已经证明为最适合分析塑料中重金属元素的方法。 总的来说，ICP-OES技术结合微波消解方法完全可以用于分析RoHs和WEEE指令规定的重金属元素检测。痕量多溴联苯醚的GC/MS分析方法1、 背景介绍多溴联苯醚（PBDEs）结构式如下，是一系列含溴原子的芳香族化合物。根据苯环上溴原子的个数和位置的不同，多溴联苯醚总共有209种同分异构体。因其独特的结构性质，多溴联苯醚最大的用途是作为阻燃剂，在制造过程中被人为添加到复合材料中去，使其不易燃烧。目前，PBDEs已被广泛用于电子

18、电器设备、自动控制设备，建筑材料和纺织品等商品化产品。1999年，全球多溴联苯醚的总使用量达到了80多万吨。在这些产品的制造、使用、循环回收、或是抛弃的过程中，多溴联苯醚进入到空气、水、土壤的循环系统中，成为日常环境中到处扩散发持久性有机污染物，对环境和人类的威胁日益升高。多溴联苯醚具有很强的脂溶性，可以沉积生物体的脂肪组织并进行累积。研究表明，多溴联苯醚具有和PCB（多溴联苯）类似的神经毒性，会对肝和神经系统的发育造成毒害，同时打扰甲状腺内分泌，可能致癌或引起生物性别错乱。因此，越来越多的国家开始关注起了多溴联苯醚物质的使用。美国加州州政府已于2003年8月第一个宣布2007年后禁止制造和使

19、用PBDEs。欧盟2004年8月13日正式出台了电子垃圾处理法，要求2006年7月1日以后投放欧盟市场的电气和电子产品不不得含有多溴联苯醚。多溴联苯醚目前的检测方法主要气相色谱FID检测法和气质联用仪检测法。本文介绍的是一种高灵敏度、高选择性的方法分析环境和食品样品中的多溴联苯醚。该方法主要有两大特点：1.方法使用了专利的RapidMSTM技术，提高了分析速度，同时保证了多溴联苯醚化合物的出峰具有很好的色谱峰形。2.方法中使用MS/MS串联质谱技术，使方法对7种多溴联苯醚的检出限均小于1ppb。2、 试剂和试药标样：7种多溴联苯醚的混标：BDEMXD5浓度：5g/mL （BDE-17，BDE-47，BDE-66，BDE-100，BDE-153，BDE-183），10g/mL （BDE-209）所有化学试剂均为试剂级或HPLC级3、 分析条件3.1 气相色谱仪条件进样口 250，不分流进样脉冲进样 45psi，1.6分钟进样体积 2.0L载气 氦气，2.0 ml/min恒流程序升温条件 80保持1.50min，12/min升至300，300保持5.33min离子阱温度 220传输线温度 280Manifold温度 80离子化方法 EI 70ev通过对7种多溴联苯醚进行一级质谱全扫描的分析，经过CID碰撞电压可以通过软件的AMD（自动方法开发）功能进行优化。