气相色谱复习题和答案.docx
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气相色谱复习题和答案
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)
参考资料
(1)孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。
(2)中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。
(3)陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。
(4)王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。
(5)卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。
(6)牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。
(7)魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。
(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。
一、填空题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:
5—10固定液检测器
《气相色谱分析原理与技术》,P30
2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答:
非极性沸点极性
《气相色谱分析原理与技术》,P192
3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:
中极性沸点
《气相色谱分析原理与技术》,P192
4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:
越小难分离
《气相色谱分析原理与技术》,P78
5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:
定向重要
《气相色谱分析原理与技术》,P179
6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答:
平衡常数平衡平均浓度平均浓度
《气相色谱分析原理与技术》,P45
7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:
柱温柱压体积
《气相色谱分析原理与技术》,P46
8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答:
气液重量重量
《气相色谱分析原理与技术》,P46
9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
答:
噪音
中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,P77
王永华,《气相色谱分析》,P118
10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。
答:
相平衡平衡液相
《气相色谱法与气液平衡研究》,P259
11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:
样品中所有组分产生信号
《气相色谱分析原理与技术》,P296
12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。
答:
内标物完全分离
《气相色谱分析原理与技术》,P297
13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近
的含量。
答:
被测峰被测组分
《气相色谱分析原理与技术》,P297
14、气相色谱法分析误差产生原因主要有
等方面。
答:
取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P239
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答:
硫酸电子捕获
《水和废水监测分析方法》(第三版),P398
二、选择题(选择正确的填入)
16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:
(1)0.50
(2)0.75(3)1.0(4)1.5(5)>1.5
答:
(3)
17、表示色谱柱的柱效率,可以用:
(1)分配比
(2)分配系数
(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速
答:
(4)
18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
(1)热导检测器
(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器
(4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器
编号被测定样品
(1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药
(2)在有机溶剂中测量微量水
(3)测定工业气体中的苯蒸气
(4)对含卤素、氮等杂质原子的有机物
(5)对含硫、磷的物质
答:
(1)(3)、
(2)
(1)、(3)
(2)、(4)(4)、(5)(5)
19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。
(1)打开桥电流开关
(2)打开记录仪开关(3)通载气(4)升柱温及检测器温度(5)启动色谱仪电源开关
①
(1)→
(2)→(3)→(4)→(5)
②
(2)→(3)→(4)→(5)→
(1)
③(3)→(5)→(4)→
(1)→
(2)
④(5)→(3)→(4)→
(1)→
(2)
⑤(5)→(4)→(3)→
(2)→
(1)
答:
(3)
三、判断题(正确的打√,错误的打×)
20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。
()
答:
√
《气相色谱分析原理与技术》,P96
21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。
()
答:
√
《气相色谱分析原理与技术》,P169
22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。
()
答:
×
陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡研究》,天津大学出版社,1991年,P77
23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。
()
答:
√
《气相色谱分析原理与技术》,P98
24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。
()
答:
√
中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,科学出版社,1989年,P77
25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。
()
答:
√
《气相色谱分析原理与技术》,P178
26、气相色谱法测定中随着进样量的增加,理论塔板数上升。
()
答:
×
《气相色谱分析原理与技术》,P94
27、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。
()
答:
√
《气相色谱分析原理与技术》,P78
28、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。
()
答:
√
《气相色谱分析原理与技术》,P84
29、测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度,受进样量的影响。
()
答:
×
《气相色谱法与气液平衡研究》,P219
四、问答题
30、分别说明硅藻土载体ChromosorbWAWDMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义?
答:
W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷处理。
《气相色谱分析原理与技术》P208、P203
《气相色谱法与气液平衡研究》P129
31、对气相色谱固定液有哪些基本要求?
答:
(1)蒸气压低;
(2)化学稳定性好;(3)溶解度大、选择性高;(4)粘度、凝固点低。
《气相色谱分析原理与技术》,P169
32、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?
答:
(1)选用合适的溶剂;
(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P198
33、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:
(1)被测组分的沸点;
(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;
(4)柱效。
《气相色谱分析原理与技术》,P93
34、气相色谱分析的保留值是何含义?
答:
表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P74
35、何谓气相色谱的相对保留值?
答:
是任一组分与标准物质校正保留值之比。
《气相色谱分析原理与技术》,P241
36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?
答:
柱效能、选择性和分离度。
《气相色谱分析原理与技术》,P72
37、何谓气相色谱分析的峰高分离度?
写出计算公式。
答:
为相邻两峰较小峰高度(h)和两峰交点到基线垂直距离(hM)之差与小峰高度(h)的比值。
Rh=
h-hM
×100%
h
《气相色谱分析原理与技术》,P76
38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。
答:
热导检测器TCD;电子捕获检测器ECD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97、P107
王永华,《气相色谱分析》,P121
39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。
答:
氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97
王永华,《气相色谱分析》,P121
40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?
答:
(1)灵敏度;
(2)检测度;(3)线性范围;(4)选择性。
《气相色谱分析原理与技术》,P99
41、气相色谱常用的定性方法有哪些?
答:
(1)用已知保留值定性;
(2)根据不同柱温下的保留值定性;
(3)根据同系物保留值的规律关系定性;(4)双柱、多柱定性。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P206
42、气相色谱常用的定量方法有哪些?
答:
(1)外标法;
(2)内标法;(3)叠加法;(4)归一化法。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P222
五、计算题
43、已知某色谱峰保留时间tR为220秒,溶剂峰保留时间tM为14秒,色谱峰半峰宽y1/2为2毫米,记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米,求此色谱柱总有效塔板数ηeff?
解:
(1)先将半峰宽换算成时间(秒)
y1/2=
2×60
=12秒
10
(2)已知:
ηeff=(
tR-tM
)2×5.54
y1/2
=5.54(
220-14
)2=1633
12
答:
色谱柱总有效塔板数为1633。
44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米,两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米,试求两峰的峰高分离度Rh?
解:
Rh=
h-hM
=
61-25
=59%
h
61
答:
两峰的峰高分离度为59%。
45、设色谱仪FID的敏感度为2×10-12克/秒,某组分的2△t1/2为50秒,求FID对此组分的最小检知量m最小?
解:
m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克
答:
FID对此组分的最小检知量为1.1×10-10克。
《气相色谱法》,P79
46、分析某废水中有机组分,取水样500ml以有机溶剂分次萃取,最后定容至25.00ml供色谱分析用。
今进样5μl测得峰高为75.0mm,标准液峰高69.0mm,标准液浓度20mg/L,试求水样中被测组分的含量mg/L。
解:
已知试样峰高hi为75.0mm,标准液峰hs为69.0mm,标准液浓度Cs为20mg/L,水样富集倍数=500/25=20,则
C=
75.0
×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:
水样中被测组分为1.09mg/L。
气相色谱分析复习题及参考答案(20题)
参考资料
(1)孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。
(2)中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。
(3)陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。
(4)王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。
(5)卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。
(6)牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。
(7)魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。
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