SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用Word下载.docx
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2.方法设定
2.1.火焰部分
2.1.1.进入方法设置
点击系统操作软件中的方法设定按钮，弹出方法对话框，如没有出现概述界面，点击概述进入该对话框。
输入你的方法名称、操作者。
在技术中选择火焰（火焰、石墨炉、氢化物可选）。
共享标准不要选择。
2.1.2.序列参数设定。
点击序列，出现方法编辑的序列对话框:
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点击改变元素，出现元素周期表:
点击要首先测定的元素，例如选择铜，序列对话框右上角即会出现Cu。
在动作的第一行双击，出现插入动作对话框:
选定校正，点击确定，校正动作即会加入进去，在动作的第二行双击，同上插入试样，样品的数量可在样品数目中输入，其它动作如自动调零等可根据你的需要插入。
在已插入的动作上点击鼠标右键，可选择删除动作对不需要的动作步骤进行删除。
溶液ID中可直接输入你的样品名称，样品详细信息中可以输入样品校正因子等。
如你在测定完元素铜之后还需要测定其他元素，可点击增加元素来进行添加，增加的元素会按顺序在溶液ID的右侧和序列对话框的右上角依次列出。
如有的样品不需测定选定的元素，可点击相应的?
，去掉?
即取消了该样品中此元素的测定。
2.1.3光谱仪参数设定。
点击光谱仪，出现方法编辑的光谱仪对话框，
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缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱，进入SOLAARCOKBOOK帮助，其中列出了专家给定的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数，供你参考。
点击光谱仪对话框右上角的元素符号，查看并编辑每个元素的光谱仪参数。
2.1.4.火焰参数设定。
点击火焰，进入方法编辑的火焰对话框
缺省的参数设定已显示其中，建议你不要做任何更改。
2.1.5.校正参数设定。
点击校正，进入方法编辑的校正对话框
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方法中提供多种曲线拟和方式，使用标准系列绘制标准曲线进行样品测定时，选择一般拟和方式。
通常使用一般:
线性最小二乘法。
标准加入法。
如果多个样品的基体相同，希望利用第一个样品的曲线直接测定后面的样品，应选择标准曲线拟和方式，通常使用标准曲线:
线性最小二乘法拟和。
如样品的基体不同，每一个都需要标准加入法测定时，应选择标准加入法:
标准最多可设定为10个，标准的浓度应从小到大输入。
点击右上角元素符号，依次编辑每个元素的参数。
2.1.6.QC参数设定。
点击QC，进入方法编辑的QC对话框
如需要在测定中进行QC控制，在此对话框中，输入QC检查标准液的浓度和允许误差，在序列对话框动作中插入相应的QC测试，使测定过程中每测定数个样品后测定该QC检查标准液，用来检查标准曲线的漂移，如测定的结果在误差范围内继续测定样品，否则可选择或打上标记继
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续测定，或停止测定样品重新标准化后测定。
至此所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出方法设置窗口。
2.2.石墨炉方法设置
2.2.1.进入方法设置
同火焰法2.1所示，点击方法设定按钮，弹出方法对话框，输入你的方法名称、操作者。
在技术中选择石墨炉（火焰、石墨炉、氢化物）。
选择FS95自动进样器，如方法中要测定多个元素，并且使用多元素混合标准溶液，可选择共享标准。
2.2.2.序列参数设定。
点击序列，进入方法编辑的序列对话框，
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元素的改变、增加及其他设置同火焰法。
ASLG用于指导自动进样器上样品、标准溶液等试剂的摆放。
点击ASLG，进入自动进样器装载指导窗口:
图中的杯子项中试剂1~6为自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯，1~xx为样品盘外两圈的60个样品杯。
上图表示1号试剂杯即放置主标准，2号试剂杯放置稀释液，3试剂杯放置空白，如方法中使用基体改进剂，它的位置也将自动给出。
样品杯按顺序放置待测样品。
点击体积„，提示自动进样器自动稀释进样吸取的各种试样的体积。
2.2.3.光谱仪参数设定。
点击光谱仪，进入方法编辑的光谱仪对话框，
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信号中，选择峰高测量方式，背景校正选择四线氘灯或塞曼背景校正（仪器配置有塞曼背景校正时才能使用）。
缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱，列出了专家给出的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数，供你参考。
2.2.4.石墨炉参数设定。
点击石墨炉，进入方法编辑的石墨炉对话框
对话框中显示石墨炉程序升温的设定，是石墨炉分析的关键参数。
SOLAAR具有20段线性
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或非线性升温并保持。
缺省的参数设定已显示其中。
点击石墨炉程序中的温度、时间等选项下面的数字，可根据需要编辑相应的干燥、灰化、原子化和清除的温度、时间等参数，建议你按方法给出的缺省值进行。
石墨管中选择相应的石墨管类型，此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致。
SOLAAR软件具有灰化/原子化温度最佳化功能，在主菜单动作中选择灰化/原子化，如下图所示
即出现灰化/原子化对话框
首先在元素中对需要进行灰化原子灰的元素进行选择。
选择用于最佳化灰化/原子化的溶液、需要最佳化灰化/原子化的温度范围及升温的温差，点击确定，进行最佳化灰化/原子化。
灰化/原子化完成且已得到灰化原子化最佳温度后，最佳的灰化/原子化温度会自动替代原方法中的灰化和原子化的温度。
2.2.5.校正的参数设定。
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与火焰法相同，这里不再重复。
标准浓度中设定标准后，自动进样器将自动稀释标准系列，建议你在设定标准系列浓度时，考虑主标准浓度和自动进样器的进样体积，输入的标准系列浓度便于自动进样器自动稀释。
2.2.6.进样参数设定。
点击进样，进入方法编辑的进样对话框
在工作体积处，输入自动进样器的进样体积，标准制备中可选择手动、固定体积和可变体积。
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选择手动时，需要你手工配制标准系列，按ASLG提示将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上。
选择固定体积时，自动进样器将按标准系列的浓度值，依据工作体积和主标准浓度，计算出每个标准需吸取的主标准的体积，自动补充稀释液使总的进样体积达到工作体积。
选择可变体积时，吸取相应体积的主标准溶液直接注入石墨炉进行测定，而不添加稀释液的体积。
如在概述中选择了共享标准选项，标准制备的选择对该方法中的每个测定元素都应相同。
例如要选择固定体积，该方法中的所有元素都应选择固定体积。
进样体积的变化，可点击体积观察。
为防止样品间的污染，你认为需要在样品的吸光值超过一定值时，对自动进样器进行清洗，可选择清洗自动进样器，如果时样超过×
×
Abs，具体的吸光值可依你的需要而输入。
2.2.7.QC参数的设定。
至此石墨炉所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。
2.3.氢化物发生法方法设置
打开方法设定图标，在概述对话框的技术中选择氢化物，其中序列、光谱仪、校正、QC的参数设定与火焰法和石墨炉相似。
在光谱仪参数中，背景校正选择无。
点击进入氢化物/分段流动注射对话框:
在氢化物模式中选择火焰加热，在氢化物组件中依据你实际配置的氢化物附件的型号进行选择，一般都配置VP90。
该对话框中给出稳定延时、回到基线延时和载气流量的参数必须手动在VP90上设定。
具体方法见3.3氢化物部分。
氢化物的参数设定完毕后，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。
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3.样品测定
3.1.火焰部分
3.1.1.火焰安全性
氧化亚氮火焰会放射出强烈的辐射，直接观察会损害你的眼睛。
氧化亚氮-乙炔火焰易在
燃烧头的缝边缘积碳，堵塞燃烧器造成危险。
保持燃烧器清洁并在使用前用空气-乙炔火
焰预热10分钟可避免积碳。
如已有积碳，应立即熄火并除去积碳。
如发生回火，雾化室后部的防爆膜会由于过压而破裂。
如你能确定回火原因，拆卸并清
洗雾化室，更换防暴膜。
如不能确认或仪器显示故障信号，断开电源及气路，待维修工
程师维修后再使用。
高氯酸。
在氧化亚氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液会有爆炸或回火的危险，因此如你使用
氧化亚氮-乙炔火焰，建议不要使用高氯酸来处理样品。
银、金、铜样品。
银、金、铜可使乙炔火焰不稳定，增加爆炸和回火的危险性。
确保燃
烧器干净，燃烧缝周围无积盐，尽可能降低金属的浓度，在测定过程中及时用去离子水
清洗，分析后彻底清洗雾化室，以减少危险性。
有机溶液。
在火焰原子吸收中分析有机溶液具有潜在的危险性，在测定前确保用有机溶
液去处排废液管中的水溶液，分析结束后立即排除废液管中的有机溶液，并用去离子水
清洗干净，以最大程度的减少这种危险性。
3.1.2.开机前准备
3.1.2.1.气体
首先确保所有气路不泄漏。
气瓶安装减压阀，乙炔气和氢气要安装防回火装置。
因乙炔
气是溶解于丙酮中的，为确保结果的准确度，乙炔钢瓶压力低于6.6bar（100psi）时，
应更换气瓶。
因金属铜与乙炔会形成易爆化合物，气路中切勿使用铜合金过滤网或过滤
膜。
22压力换算:
1bar=1.02kg/cm=0.9869标准大气压，1psi=0.07kg/cm
助燃气压力:
空气2.07bar（30psi）—NO2.75bar（40psi）—惰性气体2.07bar（30psi）2
燃气压力:
乙炔0.62bar（9psi）—氢气0.7bar（10psi）
更换气体前，关闭光谱仪和附件电源，关闭气源，排除管内剩余气体。
3.1.2.2.开启空气压缩机。
设定压力为2.1bar（30psi）。
注意关闭空压机后，必须等压力降低到0.14bar（2psi）以下后，才能重新开启，否则会损坏压缩机马达。
要及时检查并放掉空气压缩机积水器中的水。
3.1.2.3.开启电源。
开启光谱仪电源，打开计算机电源，进入SOLAAR软件。
检查软件与光谱仪的连接。
3.1.2.4.安装空心阴极灯。
SOLAARM可装六个灯。
点击系统操作界面中的图标，进入灯的配置和状态对话框，
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安装热电的编码灯:
首先在灯座位置中，输入你希望安装框。
的空心阴极灯位置的数字，如选择4
号位，灯座的4号位置将自动旋转到
最前方，如该位置已经安装的灯处于
开的状态，应点击状态下的开使其变
为关，关闭灯。
并选定自动灯准直。
打开空心阴极灯仓门，扳开固定片
（lampclip），向外扳动lampejection
lever，即可取出该位置已安装的空心
阴极灯，将需安装的灯的凸缘对准灯
座中的槽垂直直接插入，挂上固定
片。
将该灯的状态由关变为开，即点亮
灯，并转入光路中。
系列如使用,
号灯，则应在灯座位置选择4号（4
号灯转出位于前面），1号灯进入光
路，即1对应4，同样道理，2对应5，
3对应6。
点击该灯的型号，选择编码。
仪器会
自动识别灯的位置。
在灯的位置和状
态中显示元素和最大灯电流等。
点击关闭，退出灯的配置和状态对话,点击系统操作界面中的调整光路图标，灯的准直将自动完成，在准直的过程中，系
统操作界面右下角的系统状态将由ON-LINE变为BUSY，灯准直完成后，又会变为
ON-LINE。
现在灯已安装并准直完成。
安装非编码灯（注意:
四脚的国产灯不能使用，否则会损坏仪器）:
同上方法将空心阴极灯安装后，在灯的位置和状态对话框型号中选定非编码，点击元素
行，出现元素周期表，从中选择该灯的元素，并将灯的最大灯电流输入相应的位置。
同
上方法点亮灯，并转入光路。
点击关闭，退出灯的配置和状态对话框。
点击系统操作界面中的调整光路图标，灯的准直将自动完成。
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如需在测定过程中对灯进行自动预热，在浏览菜单中点击选项，然后选择灯开关。
选定在分析期间智能开启和关闭灯，灯预热时间可根据灯的实际输入相应的时间。
3.1.3.点火/熄火
点火前确保气源连接正确，无泄漏，压力正确。
雾化室干净，排液管充满去离子水（拔
去燃烧头，用小烧杯向雾室中小心倾入去离子水，确保排废液管中有水自由流出），燃
烧头干净并正确插入，打开排风系统。
当气体压力正确，燃烧头正确安装并连接好燃烧头电源时，仪器的点火开关灯将闪烁，
按住点火开关直到火焰点燃，如火焰在30秒内没有点燃，系统会自动停止点火，等待
30秒之后再点。
熄火前先将进样管从试样溶液移到去离子水中，按红色熄火按钮，熄灭火焰。
如使用
NO-乙炔火焰要先将NO切换到空气后再熄火。
熄火过程中，仪器将自动增加燃气流量，22
使得到富焰，之后火焰将熄灭。
3.1.4.测定样品
进入方法菜单，编辑或载入已编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。
确保你要分析元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。
如你使用了分析期间智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成。
3.1.4.1.准直仪器
首先执行调整光路。
准直燃烧头。
打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸光值显
示值为0.000?
0.002，喷入标准溶液，标准溶液的浓度为元素特征浓度的25~200倍，使
得到的吸光值在0.1~0.8A范围，点击燃烧器向上和燃烧器向下图标调节燃烧器的高度使
得到最大的吸光度。
注意:
过度调高燃烧头高度，会使燃烧头进入光路，阻挡光线通过
而产生较大的吸收，因此以上调节后，应再次喷入去离子水，观察吸光值是否能降回零。
打开火焰部分仓门，手动调整燃烧头角度或横向位置，使获得标准溶液最大的吸光度。
雾化器撞击球调节。
打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸
光值显示值为0.000?
0.002，喷入标准溶液，轻轻调节撞击球使获得标准溶液最大的吸
光度。
3.1.4.2.分析
点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要存储结果的文件名，然后保存，此次分析的结果将自动保存在该文件中。
点击分析图标，按照软
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件提示逐个喷入标准溶液和样品溶液进行测定。
3.2.石墨炉部分
3.2.1.石墨炉安全须知
石墨炉炉头需水冷却，石墨炉工作一个周期大约一分钟后所有的部件返回室温，才能打
开石墨炉炉体。
石墨炉系统不能检测到石墨管的型号，你必须确保方法中选择石墨管型号与实际使用的
型号一致，如选错石墨管型号，有可能损坏石墨管及石墨炉炉体。
石墨管损坏更换新管之前，必须用棉签清洁温度控制系统的透镜及窗口。
氩气用于保护石墨管，气体必须干净无水份，纯度在99.99%以上
3.2.2.使用前准备
3.2.2.1.氩气和循环水
氩气作为石墨炉保护和自动进样器驱动气体，压力应稳定在1.1?
0.1bar（15?
2psi）
冷却水干净，水温应设定为高于室温5度并低于30度，压力在1.4bar到6.9bar（2-100psi）
之间，注意循环水压力不能超过100psi，最小流量为0.7L/min。
如配备了循环冷却水系
统，打开循环水系统开关，并设定好温度、流量和压力。
打开光谱仪、计算机和石墨炉电源，开启排风系统。
3.2.2.2.石墨管安装
建议用镊子镊取新的石墨管，以避免污染。
松开石墨炉底座的扳手，打开石墨炉体，取出损坏的旧石墨管。
用棉签清除石墨炉体内的污染物，如破碎的石墨管残渣等。
用棉签清洁温度控制系统的
透镜及窗口。
将新的石墨管进样孔朝上塞入炉头内，小心地关上右半炉头。
从进样口检查石墨管的进样孔位置是否正确，如未对准，轻轻地松开炉头，用石墨管准
直工具进行校准，然后关闭炉头。
在软件中点击动作菜单，点击石墨管寿命，进入石墨管寿命对话框，将石墨管使用计数
复位到零。
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3.2.2.3.自动进样器安装与调整
自动进样器位置直接影响分析的精密度和准确度，如调整不当，将导致错误结果，甚至损坏石墨管。
自动进样器安装后，应检查洗液瓶（WashLiquidContainer）是否已充满去离子水，废液瓶（WasteContainer）的废液是否倾倒干净。
点击系统操作界面中的准直自动进样器进样针图标，进样臂会自动移到石墨炉进样
口位置。
小心调节自动进样器本体的AdjustmentcontrolA和AdjustmentcontrolB进样针
位置调节旋钮。
调节过程中，可用手小心地向上抬起进样臂，调节到进样针恰好进入石
墨管的进样孔中心为准。
进样臂自动移动的过程中，切勿用手或其他物品干扰进
样臂的移动，否则会损坏自动进样器。
进样臂上的丝杆（CapillaryTipHeightadjuster）用于
调节进样的深度，可将牙医镜放在炉头右面对着石墨管进行观察，根据进样量的大小，
适当调节深度，一般位于石墨管的约三分之二深处比较合适。
如你的仪器配备了GFTV，
可点击GFTV开关图标，选择分析模式，在计算机屏幕上直接观察进样针的位置和
深度，以指示进样针的位置调节情况。
如进样针尖挂水，可用棉签蘸无水乙醇轻轻擦几下，或在自动进样器清洗槽中滴加几滴
1%的稀硝酸冲洗。
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3.2.3.样品测定
进入方法菜单，编辑或载入编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。
确保你要分析的元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。
点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要保存结果的文件名，然后保存，该次分析的结果将自动保存在该文件中。
点击分析钮，自动进样器将自动按顺序进行分析。
3.3.氢化物发生法
3.3.1.安全须知
氢化物原子吸收使用的样品溶液和试剂具有腐蚀性并且可能有毒，处理这些样品时要采
取必要的防护措施。
硼氢化钠试剂不稳定，在常温下易分解出氢气，因此存放的容器要敞口且不能长期存放。
使用火焰加热氢化物原子化池时，用50mm燃烧头加热，切勿用氧化亚氮火焰来加热原
子化池。
火焰或电加热原子化池温度可高达1100度，在熄火或关闭电源至少15分钟后才能用手
处理原子化池，以免烫伤。
3.3.2.VP90的操作说明
VP90面板上的STABLISE与BASELINE手轮开关用于设定稳定延时（Stabilisedelay）和回
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到基线延时的时间，10秒递增，如显示数字4即为40秒。
AUTO与MANUAL按钮开关为手动与自动操作。
START与STOP按钮开关启动与停止单元。
转子流量计用于调节氩气的流量。
VP90有三种操作模式
Manualmode（手动模式）:
用于系统设定，如载气流量、稳定时间延时和回到基线延时
的优化。
按压Manual使VP90处于手动模式。
按START按钮启动测定，按STOP停止测定,Semi-automaticmode（半自动模式）:
与光谱仪系统不连接时使用（一般不使用该模式进
行分析）
确保VP90-与光谱仪系统不连接，按AUTO按钮使VP90处于半自动模式。
此时auto
指示灯将闪烁，Remote灯熄灭。
此模式中Stabilisedelay与Baselinedelay设置的时间有
效。
按压Start键开始测定过程。
Standby灯将闪烁20秒时间，以使溶液流速、载气流速
和气液分离器稳定。
接着AutoZero灯将闪烁15秒钟，这期间你要对光谱仪进行自动调零。
StabiliseDelay灯键闪烁，闪烁的时间为你设定的稳定时间延时，提升样品并开始产
生信号，观察信号和时间，用StabiliseDelay手轮设定合适的稳定时间延时，以便在此
过程的后期信号稳定。
随后Measure灯将闪烁，其间进行光谱仪测定，当测定结束后，按压Stop键。
BaselineDelay灯将闪烁，闪烁的时间为你设定的回到基线延时，将样品溶液更换为
酸空白，以使信号回到基线。
观察信号和时间，用BaselineDelay手轮设定合适的回到
基线延时，以便在此过程的后期信号完全回到基线。
回到基线延时完成后，所有的指示灯熄灭，放置进样管到下一个样品溶液中，按压
Start开始下一个样品测定周期。
Automaticmode（自动模式）:
与光谱仪系统全连接时使用
确保VP90与光谱仪系统连接，Auto和Remote指示灯将闪烁，此模式中Stabilisedelay
与Baselinedelay设置的时间有效。
3.3.3.使用前准备
3.3.3.1.VP90的准备与
升级会员 