全国大学生化学竞赛精彩试题集Word文件下载.docx
《全国大学生化学竞赛精彩试题集Word文件下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《全国大学生化学竞赛精彩试题集Word文件下载.docx（62页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
煮沸沉淀2
是否溅出,搅拌
吸滤
滤纸大小2
漏斗位置2
是否透滤2
水洗沉淀2
后处理5
二
草酸氢
钾制备
15
称量草酸等5
折称量纸.转移
溶解草酸5
是否过热
是否溅出
加K2CO35
三
制备草
酸铜钾
25
转移CuO3
水浴加热5
吸滤2
沸水洗2
滤液浓缩5
晶体颜色6
A蓝色B浅蓝
四
结果
处理
25
称量操作4
称量结果湿重/g3
干燥操作5
干重/g3
实验报告10
五
综合素
质5
卫生
仪器摆放
整体印象
结束
时间
时间
扣分
合计
满分100
监考教师签字
实验报告
选手编号
一、在制备过程中有关反应的离子反应式
1、
2、
3、
4、
二、结果与产率计算
可能用到的相对原子质量:
Cu64K39C12O16S32
1、晶体颜色
2、产品重量
3、产率_____________％
计算过程：
监考教师签字
（二）有机化学
3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定
选手编号
注意事项:
1.实验竞赛时间为5.5小时，每超时10分钟扣10分，6小时内必须完成，请合理安排时间。
2.详细阅读实验内容和步骤，规范操作。
若制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分。
3.需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。
伪造数据者以零分计。
4.实验结束将产品及实验报告（包括试题）交给监考老师，并清洗所用的仪器和整理台面，经监考老师签字后方可离开考场。
5.废弃物应投放于指定的容器内。
6.实验过程中请注意安全（本实验使用的HgCl2有毒，勿用手接触，接触后立即用大量水冲洗，并报告监考教师）。
一.实验内容:
1.产品的合成：
以丙酮为原料，在金属镁作用下生成频呐醇，经重排反应制得粗产品，再经蒸馏得到3,3-二甲基-2-丁酮纯产品，计算产率。
2.产品纯度测定：
测量产品的折光率，并采用气相色谱法测定产品的纯度。
3.在竞赛时间内完成实验报告。
二.主要仪器，试剂及材料
1.主要仪器:
标准磨口仪器2套
煤气灯2个
升降台2个
铁架台3个
水浴锅1个
烧瓶夹3个
机械搅拌器1台
分液漏斗（125mL）1个
滴液漏斗（125mL）1个
温度计（100，250）各一支
橡胶管5米
无水氯化钙干燥管1个
抽滤瓶（布氏漏斗）1套
烧杯400mL,250mL,150mL各一个
锥形瓶50mL,100mL,250mL各一个
量筒10mL,100mL各一个
玻璃棒1个
药匙1个
水泵2台（公用）
气流烘干机2台（公用）
台秤2台（公用）
阿贝尔折光仪1台（公用）
不锈钢药匙1把
气相色谱（在328，404房间）2台（公用）
2.试剂及原料
金属镁化学纯
苯分析纯
丙酮分析纯
氯化汞分析纯
无水氯化钙分析纯
浓硫酸分析纯
沸石
3.原料及产品的主要性质
性质
物质
分子量
比重
熔点
沸点
状态
溶解度
水
醇
醚
金属镁
24.08
粉末
丙酮
58.08
0.7910
-94
56.5
无色液体
苯
80.2
0.8786
X
3,3-二甲基-2-丁酮
100.16
0.8010
-52.5
106
X
三.实验步骤:
1．频呐醇的制备:
向安装有机械搅拌器，回流冷凝管（顶端带有无水CaCl2干燥管）及滴液漏斗的干燥的250mL三口瓶中，加入4g镁粉（由教师定量供给）和50mL干燥苯。
将4.5g氯化汞溶于35mL干燥丙酮并加入到滴液漏斗中。
在搅拌条件下将滴液漏斗中1/2的液体加入到三口瓶中，反应立即开始，溶液变混浊，如反应过于激烈则将烧瓶置于冷水浴中冷却[注意该反应为放热反应，一旦反应开始，即使不加热也能激烈进行，若在数分钟内仍不回流，可水浴加热至沸腾引发]。
其余丙酮溶液逐渐加入，滴加速度以维持适当的回流速度为宜。
滴加完毕,水浴加热维持沸腾状态1小时。
将10mL水加入滴液漏斗中并滴加入三口瓶，然后水浴加热，使反应混合物在搅拌条件下沸腾30分钟，以便使醇镁化物转化成频呐醇和氢氧化镁沉淀。
将该溶液（约50℃）过滤，并用少量丙酮洗涤固体氢氧化镁，滤液转移至烧瓶，蒸去多余的丙酮和苯，使总体积剩下1/3，然后加入8mL水。
在充分冷却下，并用玻璃棒摩擦器壁，频呐醇水合物先呈油状析出，之后立即固化，抽滤得到白色固体频呐醇水合物粗品。
2．3,3-二甲基-2-丁酮的合成
向100mL的烧瓶中加入40ml水，10mL浓H2SO4，加入上述的固体频呐醇水合物，装上回流冷凝管，加热沸腾15分钟，注意观察其变化。
换成蒸馏装置蒸馏，直到无油状3,3-二甲基-2-丁酮馏份馏出为止。
分出馏出液中上层的3,3-二甲基-2-丁酮，用CaCl2干燥后，蒸馏精制，收集104-108℃的馏份。
3．3,3-二甲基-2-丁酮的纯度鉴定
将所得的产品用阿贝尔折光仪检测纯度:
1.分开直角棱镜，用镜头纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗镜面。
2.待乙醇或丙酮挥发后，加一滴产品关闭棱镜。
3.调节反光镜使镜内视场明亮，转动棱镜直到镜内观察到有界限或出现彩色光带；
若出现彩色光带，则调节色度，使明暗界限清晰，在转动直角棱镜使界限恰好通过+字交叉点，记录读数与温度。
4.使用完毕后，用丙酮或95%乙醇洗净镜面，待干以后再关闭上棱镜。
5．将产品送到指定的实验室（328，404）做色谱分析。
实验报告
实验名称:
反应方程式:
实验步骤:
步骤
现象记录
结果与收率:
1.产品颜色:
2.产品重量:
3.折光记录数据:
4.产品收率计算:
监考教师签字___________
评分标准及说明
一合成操作:
（120分）
1．频呐醇的制备:
（75）
项目
分
备注
反
应
40
装
置
及
操
作
仪器不按顺序安装
-3
固定夹及自由夹使用不合理
冷凝管未固定或固定的位置不合理
-2
固定夹位置不恰当
双顶丝使用不当
仪器安装不规整
-3
反应体系
引入水
（溶解氯化汞）锥形瓶或烧杯不干
冷凝管,搅拌棒,烧瓶,量筒,滴液漏斗水洗后不烘干就使用
量取药品时不规范
量取药品时液体洒于桌面上
量取药品过量倒回试剂瓶
量取药品,试剂瓶标签朝下
使用直型冷凝管
-4
未使用干燥管
冷凝管未通水
将氯化汞直接加到滴液漏斗中溶解
后
20
处
理
过
滤
滤纸不合适
-1
未用溶剂湿润,吸紧滤纸
有透滤现象
布氏漏斗位置不正确
结束时未断开水泵就关泵引起倒吸
洗涤之前未停抽滤直接将丙酮到入洗涤
蒸馏操作
铁架台应用不合理
使用球型冷凝管蒸馏
未加沸石
蒸馏丙酮和苯未用易燃溶剂蒸馏装置
蒸馏丙酮未用水浴加热
使用烧杯接受馏出物
不使用尾接管
15
洗涤之前未停抽滤直接将苯到入洗涤
2．Pinacolone的合成（45）
分
√
5
反应
装置
及操
冷凝管未通水
蒸
馏
未冷却就更换蒸馏装置
未补加沸石
使用回流冷凝管
未使用尾接管
使用烧杯接受产品
7
萃取
操作
分液漏斗使用不正确
未静置彻底分层就分液
分液时产品从下面放出
干
8
燥
使用带水的锥形瓶
未将水分净就加干燥剂
干燥剂使用量不当
加完干燥剂未用力摇荡
未用塞子密封
10
提
纯
产
品
温度计位置不对
使用不干燥的直型冷凝管
实
验
报
告
实验报告中无反应方程式者扣2分
实验报告中无产率计算或计算错误者扣2分
无产品沸程记录
实验报告中无实验现象记录
无实验题目
二产品收率（40分）（以0.2g为一等级）
重量
颜色
3.2-
3.4g
3.0-
3.2g
2.8-
3.0g
2.6-
2.8
2.4-
2.6
2.2-
2.4
2.0-
2.2
1.8-
2.0
1.6-
1.8
无色
38
36
34
32
28
26
24
浅黄色
22
黄色
18
1.4-
1.6g
1.2-
1.4g
1.0-
1.2g
0.8-
1g
0.6-
0.8
0.4-
0.6g
0.2-
0.4g
0-
0.2
16
14
12
6
4
黄色
2
选手号
产品重量（g）
颜色
得分
签字
备注
四产品纯度:
（40分）
纯度
>
90
90-85
85-80
80-75
75-70
70-65
65-60
60-50
<
50
得分
35
纯度
六其他规定
其
它
规
定
索取原料重新合成者扣20分
考生应在规定的时间内完成全部实验内容，
则每延长满10分钟从总分中扣10分
实验过程中损坏仪器者扣5分/件。
废弃物未放入指定位置扣5分
实验过程中台面不整洁扣5分
实验结束后不进行卫生清整扣5分
（三）分析化学总分100分
试样中草酸根（C2O42-）含量的测定（3.5小时）
一．仪器与试剂
分析天平1台KMnO4溶液0.02mol/L
称量瓶2个H2SO4溶液3mol/L
容量瓶（250ml）1个Na2C2O4固体基准物质
锥形瓶（250ml）3个NH3·
H2O13.3~14.8mol/L
移液管（25ml）1支
酸式滴定管1支
烧杯（100ml）1个
烧杯（250ml）2个
量筒（100ml）1个
量筒（10ml）1个
洗瓶1个
恒温水浴箱公用
温度计公用
搅拌棒1支
滴管1支
表面皿2个
线手套1支
二．操作步骤
1．KMnO4操作溶液浓度的标定
用递减法称取Na2C2O4固体三份（每份0.18~0.23g，准确至0.0001g），分别置于250ml锥形瓶中。
加入25ml蒸馏水使其溶解，加入4ml3mol/LH2SO4溶液，在水浴上加热至75℃~85℃（水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟），趁热用KMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色，即为终点。
根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积，计算KMnO4的浓度。
（以mol/L计）
2.草酸根（C2O42-）含量的测定
用递减法称取试样一份（1.45~1.55g，准确至0.0001g）于100ml烧杯中，加入蒸馏水25ml，然后加入浓氨水10ml，搅拌使其溶解，转移至250ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
吸取25ml上述溶液于250ml锥形瓶中，加入3mol/LH2SO410ml，加热至75℃~85℃（水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟），趁热用0.02mol/lKMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色为终点，记下消耗KMnO4溶液的体积。
平行滴定三次。
计算试样中C2O42-的含量。
（以%计）
实验记录与报告（分析部分）
姓名_________________
一．Na2C2O4的称取
序号
1
3
称量瓶＋Na2C2O4的质量（g）
倒出Na2C2O4后的质量（g）
称出Na2C2O4的质量（g）
二．KMnO4溶液浓度的标定
终点时KMnO4的体积（ml）
KMnO4的初体积（ml）
消耗KMnO4的体积（ml）
三．试样的称取
称量瓶＋试样的质量（g）
倒出试样后的质量（g）
称出试样的质量（g）
四．试样的滴定
五．KMnO4溶液浓度的计算
KMnO4的浓度（mol/l）
KMnO4的平均浓度（mol/l）
相对平均偏差（‰）
六．C2O42-含量的计算（以百分数表示）
Na2C2O4的相对分子量为134.00，C和O的相对原子量分别为12.011和15.9994
评分细则
一．天平的使用（16分）
1.端坐在天平前，砝码盒放在天平右侧，被测物及承接器皿放在
天平左侧（1分）
2.调天平零点（1分）
3.开启及关闭天平要轻缓，（包括加圈码）（2分）
4.试重时加砝码采用中值法（1分）
5.称量瓶及砝码要放在天平盘的中心位置（1分）
6.砝码镊子只能拿在右手中或放在砝码盒中（1分）
7.关天平门（调天平零点，称量过程和称完均应如此）（1分）
8.天平中不能有遗落的称量物质（1分）
9.用完天平拿下称量瓶并将砝码归回原位（2分）
10.用完天平要登记，坐凳放回原位（1分）
11.天平工作状态加减砝码或试样（4分）
二．称量操作（递减法）（10分）
1.不能用手直接接触称量瓶（纸条）（2分）
2.称量瓶盖应在承接样品的容器上方开、关（2分）
3.倒样时称量瓶要慢慢倾斜，用盖敲瓶口内缘，倒完后一边用盖敲瓶口，一边
将瓶竖直（2分）
4.称量瓶及纸条放在表面皿中（2分）
5.称量样超过或低于称量范围应重称，但要扣分（2分）
*如果此操作不会则扣除全部分数
三．滴定操作（16分）
1.润洗滴定管（自来水、蒸馏水、承装溶液）（2分）
2.平行滴定用同一段滴定管（从“0”开始）（2分）
3.会读数（如果用手着管读数，手拿刻度以上部分，管垂直）（2分）-----
4.滴定管拿法（2分）
5.滴定管尖要伸入锥形瓶中（约1cm），不伸入或伸入过多不可（2分）
6.滴和摇的配合，要边滴边摇，左手拿管，右手拿瓶，左手不能离开活塞，任
其自流（2分）
7.滴定管不能有气泡（1分）
8.终点观察（淡粉色），接近终点时滴一滴摇匀静止观察，会加半滴（2分）
9.滴定速度开始时和近终点时较慢，中间可快，但无论何时滴定液不能流成
“水线”（1分）
四．样品溶解后从烧杯定量转移至容量瓶中的操作（12分）
1.用搅拌棒搅拌溶解（1分）-
2.借助搅拌棒引流，搅拌棒不能碰瓶口，下端接触瓶壁（1分）
3.溶液转移后搅拌棒和烧杯稍微向上提起同时直立烧杯，并将搅拌棒放回
烧杯，不能放在嘴上（2分）
4.用洗瓶冲洗烧杯三次以上（包括杯壁及搅拌棒）（2分）
5.至容量瓶三分之二处时水平摇动，但不可倒转容量瓶摇动（1分）
6.用洗瓶或滴管加水至刻线，在此前要稍等一分钟，使内壁附着溶液均
流下（1分）
7.读数时容量瓶平放在桌面上，如用手提起，手拿刻度以上部分，视线与刻
线在同一水平面上，而后摇匀，摇匀姿势要正确（2分）
8.如果稀释过头，重称，但扣分（2分）
五．用移液管从容量瓶中移取试液至锥形瓶中的操作（14分）
1.润洗移液管前移液管不可直接插入容量瓶（2分）
2.润洗方法（4分）
倒入小烧杯，洗移液管，冲小烧杯壁，用小烧杯内的液体冲移液管外壁，倒掉，重复操作三次以上；
每次少许润洗液，然后放平转动移液管
3.吸溶液时不可吸空，也不可吸至管口（2分）
4.吸溶液时左手拿球，右手食指堵管口（2分）
5.放溶液时锥形瓶要倾斜（大约倾斜45度），移液管垂直，管尖端接
触瓶壁（2分）
6.最后一滴的处理（2分）
如不写吹，接触15秒
六．标定KMnO4的精密度（12分）
相对平均偏差2‰以内（12分）
相对平均偏差3‰以内（8分）
相对平均偏差5‰以内（5分）
相对平均偏差10‰以内（3分）
相对平均偏差>
10‰（0分）
七．试样中C2O42-含量的误差（12分）
相对误差3‰以内（12分）
相对误差10‰以内（8分）
相对误差20‰以
升级会员 