有机实验.docx
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有机实验
有机实验
[单项选择题]
1、化学实验中经常使用的冷凝管有：
直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于（）
A.沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。
B.沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。
C.回流反应即有机化合物的合成装置中。
D.沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
参考答案：
D
[单项选择题]
2、减压蒸馏过程中，由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，关于沸石说法不对的是（）
A.因为原来已经加入了沸石，为防止加入暴沸，可以不补加沸石。
以免引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火、爆炸。
B.沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
C.中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流。
D.如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加。
参考答案：
A
[判断题]
3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
参考答案：
对
[判断题]
4、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
参考答案：
错
[判断题]
5、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。
参考答案：
对
[判断题]
6、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。
参考答案：
对
[填空题]
7测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置？
常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么位置？
且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？
在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？
参考答案：
⑴测定熔点时，温度计的水银球应放在熔点测定管的两侧管的中部（即B型管的中部）；
⑵常压蒸馏时，温度计水银球的上限应与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线；
⑶实验结束时，应该先停止加热；
⑷在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球放到液面以下，距瓶底约0.5—1cm。
[填空题]
8水样加入KMnO4煮沸后，若红色消失说明什么？
应采取什么措施？
参考答案：
红色消失说明样品的COD过高，KMnO4的量不够，需补加KMnO4。
[填空题]
9在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在绘制标准曲线和测定试液时，要以空白溶液为参比？
参考答案：
要除去邻二氮菲本身对吸光度的影响呀，以确保测得的吸光度就是真实的吸光度。
[填空题]
10配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？
参考答案：
AgNO3见光分解，故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中，并置于暗处。
[填空题]
11使用油浴时应注意什么？
参考答案：
[填空题]
12反应后的产物中可能含有哪些杂质？
各步洗涤目的何在？
用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？
参考答案：
[填空题]
13加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？
参考答案：
能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。
避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。
溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
[填空题]
14影响萃取法的萃取效率的因素有哪些？
怎样才能选择好溶剂？
参考答案：
影响萃取效率的因素：
萃取剂的选择、用量，萃取次数，静置时间，乳化等。
萃取剂选择：
溶解度高、密度差别、不相溶、不反应、低沸点、环保、成本。
[填空题]
15用有机溶剂重结晶时，那些操作容易着火，应该怎样避免？
参考答案：
（1）过滤时，如果是易燃有机溶剂则务必熄灭火焰。
（2）溶解样品时，根据溶剂沸点的高低，选用热浴方式，严禁在石棉网上直接加热。
[填空题]
16硫酸的作用是什么？
硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？
参考答案：
作用是：
反应物、催化剂。
过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全。
[填空题]
17用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，用什么简便方法加以判断？
参考答案：
从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有油珠出现来判断。
[填空题]
18为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？
参考答案：
先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。
洗涤振摇过程要注意放气。
[填空题]
19用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？
应如何操作？
参考答案：
在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。
如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
操作如下：
将漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
[填空题]
20在1-溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
参考答案：
[填空题]
21沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？
不断搅拌的目的是什么？
参考答案：
沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。
不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
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[填空题]
22为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？
趁热过滤或强制冷却好不好？
参考答案：
沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。
为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。
[填空题]
23洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？
为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升？
参考答案：
为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。
因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。
所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。
[填空题]
24做空白测定有何意义？
K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？
参考答案：
[填空题]
25能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？
为什么？
参考答案：
[填空题]
26什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？
而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？
参考答案：
[填空题]
27用邻二氮菲测铁时，为什么要加入盐酸羟胺？
作用是什么？
试写出反应式。
参考答案：
[填空题]
28为什么可以用水做参比，而不必用空白试剂做参比？
参考答案：
因为要求的是比值不是浓度，所以可以用水。
[填空题]
29在什么条件下才可以用摩尔比法测定络合物的组成？
参考答案：
摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定，适用于离解度较小，配位比高的配合物组成的测定，当离解度较大时，因无明显转折点，不能准确测定。
[填空题]
30亚硝酸盐作为一种食品添加剂具有哪些特点？
能否找到一种优于亚硝酸盐的替代品。
参考答案：
[填空题]
31承接滤液时，为什么要弃去最初的10ml滤液？
参考答案：
干过滤最初有杂质切过滤不充分。
[填空题]
32水样的采集和保存应注意哪些事项？
参考答案：
[填空题]
33加热的快慢为什么会影响熔点？
在什么情况下可以快点，在什么情况下慢一点？
参考答案：
温度升高太快使得读数不准确，在温度离熔点较远是可快点加热，温度接近熔点时慢点加热。
[填空题]
34制备阿司匹林的实验中，如何将产物与高聚物分开？
乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是如何除掉的？
用化学方程式写出本学期制备阿司匹林的原理，写出两种酸性催化剂和两种碱性催化剂。
参考答案：
⑴可先将乙酰水杨酸变为钠盐，再利用高聚物不溶于水的性质将它们分开。
⑵加盐酸析出晶体，然后抽滤，乙酸酐随滤液除去。
⑶
⑷浓硫酸，磷酸；醋酸钠，吡啶。
[填空题]
35在乙酰水杨酸的制备实验中，产物对三氯化铁为正反应。
产物可用什么试剂提纯？
该提纯过程要经过哪些步骤？
参考答案：
试剂：
饱和碳酸氢钠溶液、浓盐酸和水混合液、冷水
步骤：
饱和碳酸氢钠溶液洗涤，抽气过滤，结晶，减压抽滤，冷水洗涤，重结晶
[填空题]
36为什么蒸馏前要把无水氯化钙干燥剂过滤掉？
参考答案：
氯化钙干燥脱水时形成氯化钙六水络合物，此络合物遇热时分解放出水，因此蒸馏前么要先过滤除去氯化钙。
[填空题]
37分馏的原理是什么？
分馏柱为什么要保温？
哪个有机实验用到了分馏柱？
请写出该实验的原理。
参考答案：
⑴分馏的原理是利用分馏柱，使沸腾着的混合液的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分就被冷却为液体，回流入烧瓶中。
故上升的蒸气含容易挥发组分的相对量便较多了，而冷凝下来的液体含不易挥发组分的相对量也就较多，当冷凝液回流途中遇到上升的蒸气，二者进行热交换，上升蒸气中高沸点的组分又被冷凝，因此易挥发组分又增加了。
如此在分馏柱内反复进行着气化、冷凝、回流等程序，当分馏柱的效率相当高且操作正确时，则在分馏柱上部逸出的蒸气就接近于纯的易挥发的组分，而向下回流入烧瓶的液体，则接近于难挥发的组分。
⑵分馏柱保温的作用：
保证分馏柱内进行多次的汽液之间热交换的效果，控制加热速度，可以提高分馏效率。
⑶合成环己烯这个实验中用到分馏柱。
原理：
[填空题]
38水蒸汽蒸馏的原理是什么？
水蒸气蒸馏装置包括哪四部分？
装置中T型管的作用是什么？
直立的长玻璃管起什么作用？
蒸汽导入管的末端为什么么要插入到接近容器底部？
参考答案：
⑴水蒸汽蒸馏是根据分压定律，以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100℃时蒸馏出来的一种操作过程。
⑵包括水蒸汽发生器，蒸馏部分，冷凝部分和接受器。
⑶装置中T型管的作用是除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。
⑷直立的玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。
⑸插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
以保证容器所有的液体都能被蒸汽加热，若不插入到底部，可能底部液体难于被加热到。
[判断题]
39、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
参考答案：
错
[判断题]
40、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。
参考答案：
错
[判断题]
41、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
参考答案：
对
[判断题]
42、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。
参考答案：
错
[判断题]
43、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。
参考答案：
错
[判断题]
44、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。
参考答案：
错
[判断题]
45、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。
参考答案：
对
[判断题]
46、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。
参考答案：
对
[判断题]
47、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。
参考答案：
错
[判断题]
48、在加热过程中，如果忘了加沸石。
可以直接从瓶口加入。
参考答案：
错
[判断题]
49、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。
参考答案：
错
[判断题]
50、没有加沸石，易引起暴沸。
参考答案：
对
[判断题]
51、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。
参考答案：
对
[填空题]
52制备阿司匹林时用到两种酸性催化剂（）、（）和两种碱性催化剂（）、（）。
参考答案：
浓硫酸；浓磷酸；醋酸钠；吡啶
[填空题]
53测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：
被测物熔点<140℃时，可选用（）。
被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸；被测物熔点>250℃时，可选用（）；还可用（）（可加热到300℃）或（）（可加热到350℃）。
参考答案：
液体石蜡或甘油；浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液、磷酸；硅油
[填空题]
54熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（），测得的熔点数值（）。
参考答案：
加大；偏高
[单项选择题]
55、蒸馏时加热的快慢，对实验结果的影响正确的是（）
A.蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏高；
B.蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏低；
C.加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，读数偏低；
D.以上都不对。
参考答案：
C
[单项选择题]
56、用无水硫酸镁干燥液体产品时，下面说法不对的是（）
A.由于无水MgSO4是高效干燥剂，所以一般干燥5-10min就可以了；
B.干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使产品损失；
C.用量过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中；
D.一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。
参考答案：
A
[单项选择题]
57、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（）
A.立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。
B.小心通入冷凝水，继续蒸馏。
C.先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。
D.继续蒸馏操作。
参考答案：
A
[单项选择题]
58、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误的是（）
A.如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
B.如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
C.若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
D.如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏低。
参考答案：
D
[单项选择题]
59、减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（）
A.保持外部和内部大气连通，防止爆炸。
B.成为液体沸腾时的气化中心。
C.使液体平稳沸腾，防止暴沸。
D.起一定的搅拌作用。
参考答案：
A
[单项选择题]
60、在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（）。
A.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。
B.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。
C.上层液体经漏斗的上口放出。
D.没有将两层间存在的絮状物放出。
参考答案：
C
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