黏度旋光度的 测定.docx
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黏度旋光度的测定
任务五粘度的测定
NDJ-1旋转粘度计使用说明书
一、用途
NDJ-1型旋转粘度计是用于测量液体粘度的新型仪器。
广泛适用于测定油脂、油漆、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的粘度。
二、主要技术指标
1.测定范围：
10~100000mPa•s
2.转子规格：
1、2、3、4号四种转子
3.转速：
6转/分、12转/分、30转/分、60转/分
4.测量误差：
±5%
5.电源：
220V50Hz
6.外形尺寸：
300×300×450（mm）
7.净重：
1.5kg（不包括支架）
三、结构原理
1.如下图所示：
2.同步电机以稳定的速度旋转，连接刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动转子旋转。
如果转子未受到液体的阻力，则游丝、指针与刻度圆盘同速旋转，指针在刻度盘上指出的读数为“0”；反之，如果转子受到液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡最后达到平衡，这时与游丝连接的指针在刻度盘上指示一定的读数（即游丝的扭转角）。
将读数乘上特定的系数即得到液体的粘度（mPa•s）。
3.利用齿轮系统及离合器进行变速，由专用旋钮操作，分四档转速，根据测定需要选择。
4.按仪器不同规格附有1~4号转子，可根据被测液体粘度的高低随同转速配合选用。
5.仪器装有指针控制杆，为精确计数用。
当转速较快（30转/分，60转/分）无法在旋转时进行读数，这时可轻轻按下指针控制杆，使指针固定下来，便于读数。
6.保护架是为准确测量和保护转子用。
使用保护架进行测定能取得较准确的测量结果。
7.引伸索便于在现场测量，即被测液体温度过高，现场无条件安放支架而作粗略测量。
8.固定支架及升降机构，一般在实验室中进行小量和定温测定时应固定，仪器可手提使用（但也注意尽量保持水平）。
四、安装
1.从包装箱中取出仪器箱、底座、立柱和升降夹头。
2.组装支架：
将立柱旋入底座后部螺孔中，并将立柱上的齿形面面向支架正前方，用扳手将六角螺母拧紧，防止立柱转动。
3.转动升降夹头旋钮，检查升降夹头的灵活性和自锁性，发现过松和过紧现象可调整夹头紧松螺钉，使之能上下升降，并以偏紧为宜，以防装上粘度计后产生自动坠落情况。
4.打开仪器箱，取出粘度计，把粘度计装在升降夹头上，用手柄固定螺钉拧紧，拿下指针控制杆上的橡皮筋，旋松仪器下端黄色保护帽上螺钉，取下保护帽。
5.调节水平调节螺钉，保持仪器水平，接上电源。
五、操作使用
1.将被测液体置于直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器中，准确地控制被测液体温度。
2.将保护架装在仪器上（向右旋入装上；向左旋出卸下）。
3.将选配好的转子旋入连接螺杆（向左旋入装上；向右旋出卸下）。
4.旋转升降旋钮使仪器缓缓下降，转子逐渐浸入被测液体中，直到转子液面标志和液面相平为止（调正仪器水平）。
开启电机开关，转动变速旋钮，使所需转速数向上，对准速度指示点，使转子在液体中旋转（一般20~30秒），待指针趋于稳定（或按规定时间进行读数），按下指针控制杆（注意：
①不得用力过猛；②转速慢时可不利用控制杆，直接读数）使计数固定下来，再关闭电机，使指针停在读数窗内，读取读数。
当电机关停后如指针不处于读数窗内时，可继续按住指针控制杆，反复开启和关闭电机，经几次练习即能训练掌握，使指针停于读数窗内，即可读取读数。
5.当指针所指的数值过高或过低时，可变换转子和转速，务必使读数约在30~90格之间最佳。
6.量程、系数及转子、转速的选择：
a）先大约估计被测液体的粘度范围，然后根据量程表选择适当的转子和转速；
如测定约3000mPa•s左右的液体时可选用下列组合：
2号转子——6转/分
或3号转子——30转/分
b）当估计不出被测液体的大致粘度时，应假定为较高的粘度，试用由小到大的转子和由慢到快的转速。
原则是高粘度的液体选用小转子（转子号高），慢速度；低粘度的液体选用大转子（转子号低），快转速。
c）系数：
测定时指针在刻度盘上指示的读数必须乘上系数表上的特定系数才为测得的粘度（mPa•s）。
即：
η=K•α式中
η=粘度
K=系数
α=指针所指读数（偏转量）
d）频率误差的修正：
当使用电源频率不准时，可按下列公式修正：
实际粘度=指示粘度×名义频率/实际频率
e）量程表
量转
程速
转子
60
30
12
6
1
100
200
500
1000
2
500
1000
2500
5000
3
2000
4000
10000
20000
4
10000
20000
50000
100000
f）系数表
系转速
数
转子
60
30
12
6
1
1
2
5
10
2
5
10
25
50
3
20
40
100
200
4
100
200
500
1000
六、注意事项
1.本仪器适用于常温环境下使用。
2.仪器必须在指定频率和电压允许范围内测定，否则会影响测量精度。
3.尽可能利用支架固定仪器测定。
如手持操作则应保持仪器稳定和水平。
4.装卸转子时应小心操作，装拆时应将连接螺杆微微抬起进行操作，不要用力过大，不要使转子横向受力，以免转子弯曲。
5.装上转子后不得将仪器侧放或倒放。
6.一定要在电机运转时变换转速。
7.连接螺杆和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动时的稳定性。
8.仪器升降时应用手托住仪器，防止仪器自重坠落。
9.每次使用完毕应及时取下转子进行清洗（不得在仪器上进行转子清洗），清洗后要妥善安放转子。
10.装上转子后不得在无液体的情况下“旋转”以免损坏轴尖。
11.不得随意拆动调整仪器零件，不要自行加注润滑油。
12.仪器搬动和运输时应用橡皮筋将指针控制杆圈住，并套上黄色保护帽托起连接螺杆，拧紧帽上螺钉。
13.悬浊液、乳浊液、高聚物及其他高粘度液体中很多都是“非牛顿液体”，其表观粘度随其变速度和时间变化而变化，故在不同的转子、转速和时间下测定，其结果不一致是属于正常情况，并非仪器不准（一般非牛顿液体的测定应规定转子、转速和时间）。
14.做到下列各点能测得较精确的数值：
a）精确地控制被测液体的温度；
b）将转子以足够长的时间浸于被测液体同时进行恒温，使其能和被测液体温度一致；
c）保证液体的均匀性；
d）测定时尽可能将转子置于容器中心；
e）防止转子浸入液体时有气泡附粘于转子下面；
f）变换转子或转速使刻度圆盘上的读数偏高些；
g）使用保护架进行测定；
h）保证转子的清洁；
i）电源频率不准时按修正公式修正；
j）严格按照使用规则进行操作。
任务六旋光度的测定
一、实验目的
1．了解旋光仪的构造
2．掌握旋光仪的使用方法和旋光度的测定及其意义；
3．学习比旋光度的计算。
二、测定旋光度的意义
通过旋光度的测定可检查旋光性物质的纯度和含量，甚至可测定旋光性物质的反应速率常数，即研究旋光性物质的反应机理等。
三、物质的旋光度与比旋光度
能使平面偏振光振动面旋转一定角度的性质叫物质的旋光性，旋转的角度大小叫旋光度。
物质的旋光度与溶液的质量浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用光源的波长等都有关系，因此常用比旋光度
来表示各物质的旋光性：
纯液体的比旋光度=
=
溶液的比旋光度=
=
——样品的质量浓度（即100mL溶液中所含样品的质量）
四、旋光仪的构造和工作原理
旋光仪有：
直接目测旋光仪、自动数字式旋光仪
目普通的旋光仪一般由光源、物镜、偏振镜、磁旋线圈、样品管和光电倍增管组成。
仪器的基本装置如图：
主要部件：
钠光灯、起偏镜、样品管、检偏镜、目镜等
工作原理：
光线从光源经过起偏镜，再经过盛有旋光性物质的旋光管时，因物质的旋光性致使偏振光不能通过第二个棱镜，必须转动（检偏镜），并带动标尺盘转动，由标尺盘读出转动的角度即为所测物质在此浓度时的旋光度，由上式可计算物质的比旋光度。
旋光度操作方法和三分视场、游标读数法
五、实验步骤
1．旋光仪零点校正
2．旋光度的测定
注意事项：
1．使用样品管时应小心丢失玻片；
2．装溶液后不能带入气泡，旋螺帽不能过紧；
3．使用后应洗干净放入旋光管合内晾干；
4．注意零点的正负值（可能是正值，也可能是负值）
六、数据记录和处理
零点和测旋光度至少应平行测5次（重复操作读取数据5次以上）。
任务七旋光度法测葡萄糖浓度实验
一、实验目的
1、了解旋光仪的构造和旋光度的测定原理
2、掌握旋光仪的使用方法和比旋光度的计算方法
二、预习要求
理解定义；了解影响因素；了解测定意义；了解碳水化合物的变旋光现象；思考本实验中如何保护旋光仪。
三、实验原理
当一束单一的平面偏振光通过手性物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。
物质的这种使偏振光的振动面旋转的性质叫做旋光性，具有旋光性的物质叫做旋光性物质或旋光物质。
许多天然有机物都具有旋光性。
由于旋光物质使偏振光振动面旋转时，可以右旋（顺时针方向，记做“＋”）,也可以左旋（逆时针方向，记做“—”），所以旋光物质又可分为右旋物质和左旋物质。
由单色光源（一般用钠光灯）发出的光，通过起偏棱镜（尼可尔棱镜）后，转变为平面偏振光（简称偏振光）。
当偏振光通过样品管中的旋光性物质时，振动平面旋转一定角度。
调节附有刻度的检偏镜（也是一个尼可尔棱镜），使偏振光通过，检偏镜所旋转的度数显示在刻度盘上，此即样品的实测旋光度α。
其旋光原理如图10-1所示。
图10-1旋光原理
旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外，,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度（即样品管的长度）以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响，这些因素在测定结果中都要表示出来。
常用比旋光度来表示物质的旋光性，比旋光度和旋光度的关系如下：
纯液体的比旋光度
溶液的比旋光度
上两式中，表示旋光性物质在温度为t℃、光源的波长为λ时的比旋光度；α为旋光仪所测得的旋光度；l为液层厚度（dm）；d为纯液体的密度；c为溶液的浓度（g/mL）；t为测定时的温度（℃）；λ为所用光源的波长（nm）。
例如25℃用波长为589nm的钠灯（D线）作光源测定某样品的旋光度为右旋38°，则比旋光度记作[α]25D=＋38°。
比旋光度是旋光性物质的物理常数之一。
通过测定旋光度，可以鉴定物质的纯度、测定溶液的浓度、密度和鉴别光学异构体。
四、仪器和试剂
旋光仪、洗瓶、胶头滴管、滤纸；
蒸馏水、5%葡萄糖溶液、未知浓度的葡萄糖溶液
五、实验内容
1．旋光仪的结构
旋光度可以由旋光仪来测定。
旋光仪有两种：
一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪，另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪，如图10-2所示。
图10-2WXG-4圆盘旋光仪
2．旋光度的测定
（1）样品溶液的配制
准确称取一定量的样品，在50mL的容量瓶中配成溶液。
通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。
若用纯液体样品直接测试，则测定前只需确定其相对密度即可。
由于葡萄糖溶液具有变旋光现象，所以待测葡萄糖溶液应该提前24小时配好，以消除变旋光现象，否则测定过程中会出现读数不稳定的现象。
（2）预热
打开旋光仪电源开关，预热5～10分钟，待完全发出钠黄光后方可观察使用。
（3）调零
在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。
洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。
将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡，旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋得太紧，玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖。
将样品管擦干后放入旋光仪，合上盖子。
开启钠光灯，将刻度盘调在零点左右，会出现大于或小于零度视场的情况。
如图10-3中a和b所示。
旋动粗动、微动手轮，使视场内三部分的亮度一致，即为零点视场，如图10-3c所示。
记下刻度盘读数，重复调零4~5次取平均值。
若平均值不为零而存在偏差值，应在测量读数中将其减去或者加上。
a.大于或小于零度视场b.零度视场c.小于或大于零度视场
图10-3三分视场的不同情况
（4）测定
样品的测定和调零方法相同。
每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍，再用少量待测液润洗2～3次遍，以免受污物的影响，然后装上样品进行测定。
旋动刻度盘，寻找较暗照度下亮度一致的零度视场。
若读数是正数为右旋；读数是负数为左旋。
读数与零点值之差，即为样品在测定温度时的旋光度。
记下测定时样品的温度和样品管长度。
测定完后倒出样品管中溶液，用蒸馏水把管洗净，擦干放好。
按以上方法测定5%葡萄糖溶液的旋光度4~5次，测定值填入下表相应位置。
再测定未知浓度的葡萄糖溶液的旋光度4~5次，测定值填入下表相应位置。
（5）数据记录与处理
按表中设计的项目进行相应处理，最终求出未知浓度葡萄糖溶液的浓度。
1
2
3
4
5
零点值
零点平均值
5%葡萄糖的旋光度
旋光度平均值
差值*
比旋光度
未知浓度葡萄糖的旋光度
旋光度平均值
差值*
葡萄糖溶液浓度
*差值＝旋光度平均值－零点平均值
六、注意事项
1．对观察者来说，偏振光的振动平面若是顺时针旋转，则为右旋（＋），这样测得的＋α，也可以代表α±（n×180）°的所有值。
如读数为＋38°，实际上还可以是218°、398°、-142°等角度。
因此，在测定未知物的旋光度时，至少要做一次改变浓度或者液层厚度的测定。
如观察值为＋38°，在稀释五倍后，所得读数为＋7.6°，则此未知物的旋光度α应该为＋7.6°×5＝＋38°。
2．仪器应放在空气流通和温度适宜的地方，并不宜低放，以免光学零部件、偏振片与受潮发霉及性能衰退。
3.试管使用后，应及时用水或蒸馏水冲洗干净，揩干藏好。
4.镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩，以免镜片表面产生道子等。
5.仪器不用时，应将仪器放入箱内或用塑料罩罩上，以防灰尘侵入。
6.仪器、钠光灯管、试管等装箱时，应按规定位置放置，以免压碎。
7.不懂装校方法，切勿随便拆动，以免由于不懂校正方法而无法装校好。
七、思考题
1．旋光度的测定具有什么实际意义？
2．浓度为10%的某旋光性物质，用1dm长的样品管测定旋光度，如果读数为-6°，那么如何确定其旋光度是-6°还是+354°？
3．为什么在样品测定前要检查旋光仪的零点？
通常用来做零点检查液的溶剂应符合哪些条件？
4．使用旋光仪有哪些注意事项？
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