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50.0

175

275

300

325

实验

(二) 碘的制取

另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:

已知:

3I2+6NaOH===5NaI+NaIO3+3H2O。

请回答:

(1)实验

(一)中的仪器名称:

仪器A________,仪器B________。

(2)①根据表中数据绘制滴定曲线:

②该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL,计算得海带中碘的百分含量为________%。

(3)①分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为________。

②步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是________________________________________________________________________

____________________。

③下列有关步骤Y的说法,正确的是________。

A.应控制NaOH溶液的浓度和体积

B.将碘转化成离子进入水层

C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质

D.NaOH溶液可以由乙醇代替

④实验

(二)中操作Z的名称是________。

(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是_______________________。

2.(2014·

课标全国Ⅱ,28)某小组以CoCl2·

6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体X。

为确定其组成,进行如下实验。

①氨的测定:

精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1mol·

L-1的盐酸标准溶液吸收。

蒸氨结束后取下接收瓶,用c2mol·

L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2mLNaOH溶液。

②氯的测定:

准确称取样品X,配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂,至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。

回答下列问题:

(1)装置中安全管的作用原理是____________。

(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用________式滴定管,可使用的指示剂为________。

(3)样品中氨的质量分数表达式为________。

(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好,测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。

(5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是________________;

滴定终点时,若溶液中c(Ag+)=2.0×

10-5mol·

L-1,c(CrO

)为________mol·

L-1。

[已知:

Ksp(Ag2CrO4)=1.12×

10-12]

(6)经测定,样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3,钴的化合价为________。

制备X的化学方程式为________________________________________;

X的制备过程中温度不能过高的原因是__________________。

 

一年模拟试题精练

沈阳市高三教学质量监测)实验室用燃烧法测定某种氨基酸(CxHyOzNp)的分子组成。

取3.30g该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧,生成CO2、H2O和N2。

现用如图所示装置进行实验(铁架台、铁夹、酒精灯等未画出),请回答有关问题:

实验过程中有以下操作步骤:

①关闭止水夹b,打开止水夹a,通入纯氧;

②检验a处氧气纯度;

③打开止水夹b,关闭止水夹a,通入纯氧。

(1)步骤①的目的是________________;

若未进行步骤①,将使________结果偏低(填x、y、z或p)。

(2)以上装置中需要加热的有A、D两处装置。

操作时应先点燃________处的酒精灯。

(3)装置D的作用是________________________________________________。

(4)实验中测得浓硫酸增重1.98g,碱石灰增重为7.92g,而N2的体积为224mL(已换算成标准状况)。

则确定此氨基酸的实验式为________。

(5)如果将装置中B、C的连接顺序变为C、B,该实验的目的________(填“能”或“不能”)达到,理由是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

2.(2015·

贵州六校联盟联考)某化学兴趣小组用如下装置模拟工业制备造纸原料BaSO3,并测定产品的纯度。

(1)甲同学利用图Ⅰ装置制取BaSO3,则图Ⅰ中烧杯内的试剂是________,用途是________________;

烧瓶中反应的离子方程式为________________________________________________________________________。

(2)乙同学利用图Ⅱ中所给仪器(数量能满足实验的要求)组装一套装置测量甲同学制取的BaSO3的纯度,则仪器接口顺序为________。

实验中他先称取图Ⅰ中实验所得干燥沉淀wg置于图Ⅱ装置的试管中,通过A向试管内加入________(填“稀盐酸”、“稀硝酸”或“稀NaOH溶液”)。

实验后,测得吸收SO2气体的装置增重mg,根据此实验数据可计算出沉淀中BaSO3的质量分数为________(用含m、w的式子表示)。

(3)丙同学通过分析后认为,甲、乙两同学的实验方案中均有缺陷,请简要指出:

①为制备纯净的BaSO3,对图Ⅰ装置进行改进的方法:

________________________________________________________________________;

②乙同学方案的缺点及其对实验结果的可能影响:

(4)丁同学认为,乙同学的方案中误差不易消除,他另外设计了一种测量BaSO3纯度的方案,实验中他仍然先准确称取干燥沉淀,然后通过一系列操作得到另外一种数据,通过计算即可确定沉淀中BaSO3的质量分数,该数据最可能是_________________________________________________

3.(2015·

长春质量监测)Ⅰ.甲同学用含少量铁的氧化物的氧化铜制取氯化铜晶体(CuCl2·

xH2O)并测量其结晶水含量。

在pH为4~5时,Fe3+几乎完全水解而沉淀,而此时Cu2+却几乎不水解。

制取流程如下:

回答下列问题

(1)溶液A中的金属离子有Fe3+、Fe2+、Cu2+,能检验溶液A中Fe2+的试剂________(填编号)。

①KMnO4 ②K3[Fe(CN)6] ③NaOH ④KSCN

(2)试剂①是________,试剂②是________。

(填化学式)

(3)为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2·

xH2O)中x的值,某兴趣小组设计了以下实验方案:

称取mg晶体溶于水,加入足量氢氧化钠溶液、过滤、沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止,冷却,称量所得黑色固体的质量为ng。

沉淀洗涤的操作方法是________,根据实验数据测得x=________(用含m、n的代数式表示)。

Ⅱ.乙同学设计了一套电解饱和食盐水的实验装置,来验证氯气的某些性质和测定产生的氢气的体积,回答下列问题:

(4)所选仪器接口的连接顺序是A接________,________接________;

B接________,________接________;

请用离子方程式说明淀粉KI溶液变蓝的原因______________________________

(5)若装入的饱和食盐水为75mL(氯化钠足量,电解前后溶液体积变化可忽略,假设两极产生的气体全部逸出),当测得氢气为8.4mL(已转换成标准状况下的体积)时停止通电。

将U形管内的溶液倒入烧杯,常温时测得溶液的pH约为________。

参考答案

【两年高考真题演练】

1.解析 

(1)仪器A为坩埚;

由于含I-的海带浸取原液为500mL,故仪器B为500mL容量瓶。

(2)①根据表格中的数据,先找出对应的点,然后连接成平滑的曲线即可(见答案);

②根据表中数据,滴定终点时用去AgNO3溶液的体积约为20.00mL;

由关系式:

Ag+~I-得,n(I-)=n(Ag+)=0.02L×

0.0100mol·

L-1×

=1×

10-3mol,故m(I-)=1×

10-3mol×

127g·

mol-1=0.127g,海带中碘的百分含量为0.127g/20.00g=0.635%。

(3)①分液漏斗的检漏应先检查漏斗颈旋塞处是否漏水,再检查漏斗口玻璃塞处是否漏水,其方法是:

检查漏斗颈旋塞处是否漏水时,先关闭分液漏斗的旋塞,加入适量的水,看是否漏水,若不漏,再将活塞旋转180度后观察是否漏水;

检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时,先关闭分液漏斗的旋塞,加入适量的水,把漏斗倒过来观察是否漏水,若不漏,将玻璃塞旋转180度后再倒置观察,若还是不漏水,则玻璃塞处不漏水。

②步骤X为萃取操作,由于CCl4密度比水大,且I2易溶于CCl4,故萃取后分液漏斗内观察到的现象液体分为上下两层,上层呈无色,下层呈紫红色。

③据题中所给信息:

3I2+6NaOH===5NaI+NaIO3+3H2O,步骤Y目的在于把碘元素全部由CCl4层转移入水层,NaOH溶液应过量,为了下一步便于提取碘,所加氢氧化钠溶液的体积不能过多,故其浓度不能太小,故A、B项正确,C项错误,由于I2在CCl4和酒精中都易溶解,且CCl4和酒精互溶,酒精不能从I2的CCl4溶液中萃取I2,D项错误。

④实验

(二)中,由于碘单质在酸性溶液的溶解度很小,碘在水溶液中以晶体析出,故操作Z是过滤。

(4)由于碘易升华,加热碘的四氯化碳溶液时,碘易挥发,会导致碘的损失,故不采用蒸馏方法。

答案 

(1)坩埚 500mL容量瓶

(2)①

②20.00mL 0.635

(3)①检查漏斗颈旋塞处是否漏水时,先关闭分液漏斗的旋塞,加入适量的水,看是否漏水,若不漏,再将活塞旋转180度后观察是否漏水;

②液体分上下两层,下层呈紫红色

③AB

④过滤

(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失

2.解析 (3)实验①中,从样品液中蒸出的n(NH3)=V1×

10-3L×

c1mol·

L-1-V2×

c2mol·

L-1=(c1V1-c2V2)×

10-3mol,样品中氨的质量分数为

×

100%=

100%。

(4)若装置气密性不好,有部分NH3逸出,而不能被HCl吸收,则剩余的HCl的物质的量会增多,消耗NaOH增多,即c2V2的值增大,由(3)中计算式可知测得m(NH3)变小,NH3的含量偏低。

(5)滴定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是防止AgNO3见光分解,根据Ag2CrO4(s)2Ag+(aq)+CrO

(aq)及Ksp的表达式得:

c(CrO

)=

mol·

L-1=2.8×

10-3mol·

(6)由n(Co)∶n(NH3)∶n(Cl)=1∶6∶3,则知X为[Co(NH3)6]Cl3,故Co的化合价为+3价,制备X的过程中温度不能过高的原因是防止H2O2分解,NH3逸出。

答案 

(1)当压力过大时,安全管中液面上升,使A瓶中压力稳定

(2)碱 酚酞(或甲基橙)

(3)

100%

(4)偏低

(5)防止AgNO3见光分解 2.8×

10-3

(6)+3 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O

温度过高,H2O2分解,氨气逸出

【两年经典模拟精选】

1.解析 

(1)装置B测定H2O,装置C测定CO2,装置E和F测定N2,该种氨基酸中的O元素质量m(O)=m总-m(H)-m(C)-m(N)。

步骤①通入纯氧的目的是排出装置中的空气,防止其对氨基酸分解产生的氮气的测量值产生影响,若未进行步骤①,则导致测量的N2偏高,即氨基酸中N元素的质量偏高,故O元素的质量偏低。

(2)~(3)加热A处装置使氨基酸分解,加热D处装置除去未反应的O2,为防止O2影响后续实验中N2的测量结果,必须先加热D处。

(4)3.30g该氨基酸燃烧后,n(H2O)=

=0.11mol,n(CO2)=

=0.18mol,n(N2)=

=0.01mol,则3.30g该氨基酸中n(H)=0.22mol,n(C)=0.18mol,n(N)=0.02mol,n(O)=(3.30g-0.22mol×

1g·

mol-1-0.18mol×

12g·

mol-1-0.02mol×

14g·

mol-1)÷

16g·

mol-1=0.04mol,即n(H)∶n(C)∶n(N)∶n(O)=11∶9∶1∶2,则此氨基酸的实验式为C9H11O2N。

(5)若装置B、C顺序颠倒,则碱石灰不仅可以吸收二氧化碳,还可以吸收水蒸气,故无法计算氨基酸中的C、H两种元素的质量,不能达到实验目的。

答案 

(1)排出装置中的空气 z

(2)D

(3)除去多余的氧气

(4)C9H11O2N

(5)不能 先连C则H2O、CO2一起除去,就测不出CO2和H2O的生成量,无法计算C、H比例

2.解析 

(1)SO2有毒、故需要吸收尾气,烧杯内试剂应该是NaOH溶液。

烧瓶中反应的离子方程式为SO

+2H+===SO2↑+H2O。

(2)沉淀的主要成分是BaSO3,溶解时应该用稀盐酸(HNO3会将其氧化成BaSO4);

从试管中出来的气体先通过浓硫酸(或无水CaCl2)除去水,再用碱石灰吸收SO2,为防止空气中的水蒸气及CO2造成干扰,吸收SO2的仪器后面还应该连接一个盛有干燥剂的仪器。

吸收SO2的仪器增加的质量就是SO2的质量,由BaSO3~SO2关系可求出沉淀中BaSO3的质量,进一步求出BaSO3的质量分数。

(3)图Ⅰ装置中存在空气,在Ba(OH)2溶液中,部分SO2在氧气存在下会转化为BaSO4,故应将装置内空气排出;

图Ⅱ中存在的问题主要有两个:

一是从试管中挥发出的HCl会进入U形管中;

二是生成的SO2无法全部进入U形管中。

前者会导致测量的结果偏高,后者会导致测量结果偏低。

(4)乙同学方案是直接测量与BaSO3相关的量值;

丁同学很可能是测量除去BaSO3剩余固体的质量,通过先求杂质的质量分数实现求BaSO3质量分数的目的。

答案 

(1)NaOH溶液 吸收可能没有反应完的SO2,防止其污染空气 SO

+2H+===SO2↑+H2O

(2)abcdeg(其他合理的连接方式也可) 稀盐酸 

(3)将烧瓶瓶塞换成三孔塞,反应前经其中的一个导管通入N2将装置中空气排出(或其他合理答案)试管中挥发出的HCl被盛碱石灰装置吸收,会导致结果偏大;

因为SO2气体没有完全排出被吸收,会导致结果偏小(或其他合理答案)

(4)用足量盐酸溶解白色沉淀后剩余固体的质量

3.解析 

(1)在有Fe3+、Cu2+的溶液中检验Fe2+,可以利用Fe2+的还原性。

(2)加盐酸所得CuCl2溶液中含有杂质Fe3+、Fe2+,先加氧化剂将Fe2+氧化成Fe3+。

加入能与H+反应的铜的化合物(不引入新杂质)调节pH到5左右沉淀Fe3+。

(3)x=

(4)铁棒作阴极(若作阳极,活性电极作阳极,优先失电子),溶液中的H+得电子生成氢气,用排水法测氢气体积,A接G,F接H。

碳棒生成氯气,B接D,E接C。

(5)发生反应:

2NaCl+2H2O

2NaOH+H2↑+Cl2↑,n(OH-)=2n(H2)=7.5×

10-4mol,得c(OH-)=0.01mol·

L-1,pH约为12。

答案 

(1)①② 

(2)H2O2 CuO

(3)向过滤器中加入适量的蒸馏水使其刚好浸没沉淀,待水流下后,再次加入蒸馏水重复2~3次 

(4)G F H D E C Cl2+2I-===I2+2Cl-

(5)12

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