毕节市流仓河毕节学院段水质部分指标检测Word文件下载.docx
《毕节市流仓河毕节学院段水质部分指标检测Word文件下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《毕节市流仓河毕节学院段水质部分指标检测Word文件下载.docx（20页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
Keywords:
Monitoringofwaterquality;
Assessmentofwaterquality;
LiuCangRiver
引言
水是地球上分布最广的物质之一，也是人类社会最重要的物质资源之一。
它分别以气、液、固态存在，遍布于海洋、河川、湖泊、地层、大气层……几乎无处不在。
多少世纪以来，人们普遍认为水是大自然赋予人类的，取之不尽，用之不竭，因此不加爱惜，恣意浪费。
但是近年来越来越多的人警觉到，水资源并不像想象的那么丰富，很多地区出现的水荒已经造成了对经济发展的限制和对人们生活的影响。
地球上水的总量并不小，但与人类生活和生产活动关系密切又比较容易开发利用的淡水储量约为400km3[1]，仅占全球总水量的0.3%，主要是河流水、湖泊水和地下水。
水是人类赖以生存和发展的物质基础,饮水安全则是影响人体健康和国计民生的重大问题。
近年来,由于国际上一些地区和国家频繁发生恶性事件,饮水安全和卫生问题引起了全球的关注,饮水安全已成为全球性的重大战略性问题。
近年来由于我国工业生产水平的迅猛发展，每年的废水也不断增加，其中对环境产生影响的来源主要有未经处理而排放的工业废水；
未经处理而排放的生活污水；
大量使用化肥、农药、除草剂的农田污水；
堆放在河边的工业废弃物和生活垃圾；
水土流失；
矿山污水。
导致人类周围的水环境污染日趋严重，严重制约了经济的发展和危害着人类的健康。
基于此，本文选择学校附近的流仓河毕节学院段的水体作为研究对象，分别对流仓河几个河段的水质进行检测，准确、全面地掌握了流仓河的水质污染现状，通过各项目的测定对水质作出评价，分析造成水质变化的主要原因，初步探讨加强流仓河河段水环境综合治理的对策。
1.水样采集方案
1.1采样方法及水样类型（瞬时水样）和仪器的准备[2]
水样采集量：
每份在2升以上。
所需器材：
水样采集瓶一个（水样贮存在矿泉水瓶及水壶）。
1.2水样采集步骤
采样瓶要求清洗干净。
先用10%的盐酸溶液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净。
采样前再用所取的水样冲洗水样瓶2~3次。
采样时，将水样瓶的瓶口置于水面下20~30cm处取样。
图1水样采点示意图
Fig.1sketchmap
2.检测项目及使用的检测方法
2.1常规指标的检测
2.1.1水质色度的测定[3]
原理：
用氯铂酸钾和氯化钴溶液配制成标准色列，与水样进行比较。
规定相当于1mg铂在1L水中所具有的颜色称为1度，作为色度单位。
试剂：
铂钴标准溶液：
称取1.246g化学氯铂酸钾及1.000g化学纯氯化钴，溶于100ml蒸馏水中，加入100ml化学纯浓盐酸，然后用蒸馏水稀释至1000ml。
此标准溶液的色度为500度。
实验步骤：
1.将50ml透明水样，置于50ml具塞比色管中。
水样色度过大，可少取水样，用蒸馏水稀释后比色。
2.如水样浑浊，可将水样放置澄清或离心沉淀后，取上清液进行别色。
3.另取50ml具塞比色管11支，分别加入铂钴标准溶液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5及5.0ml，加蒸馏水至刻度，混合均匀，配制成0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。
4.将水样与铂钴标准色列进行比较。
如与标准色调不一致时，则为异色，可用文字描述。
计算：
色度（度）=相当于铂钴标准溶液用量（ml）×
500÷
V水样
2.1.2水质pH值的测定[3]
以饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极组成原电池。
在25℃时，溶液中每变化一个pH单位，即产生59.1mV的电位差，在仪器上直接以pH的读数表示。
温度差异通过仪器上的补偿装置进行校正。
仪器：
pH电位计。
下列试剂均需用新煮沸并放冷的蒸馏水配制。
配成的溶液应储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。
此溶液可以稳定1～2个月。
1.缓冲液甲：
称取10.21g在105℃下烘干两小时的分析纯邻苯二甲酸氢钾，溶于蒸馏水中，并稀释至1000mL。
此溶液在20℃时的pH为4.00。
2.缓冲液乙：
称取3.81g在105℃下烘干两小时的分析纯磷酸二氢钾和3.55g分析纯磷酸氢二钠，溶于蒸馏水中，并稀释至1000mL。
此溶液在20℃时的pH为6.88。
3.缓冲液丙：
称取3.81g分析纯硼酸钠，溶于蒸馏水中，并稀释至1000mL。
此溶液在20℃时的pH为9.22。
1.按照仪器使用说明书的要求启动仪器，预热半小时。
2.选用缓冲液甲、乙、丙，校正仪器刻度。
玻璃电极应事先用蒸馏水浸泡一昼夜以上。
甘汞电极内要有结晶的氯化钠，用时要拔掉下面的橡皮塞。
校正时用洗瓶以蒸馏水缓缓淋洗两电极，并用滤纸将电极上的蒸馏水吸干，再将电极浸入校准溶液中，摇动一分钟。
调整仪器指针，使其位于该校准溶液的pH值处。
注意被测液温度应与室温相同；
电极的玻璃球泡端应没入水中。
3.仪器经上述校正后，才能用于测量。
在测量前，还需要用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸将电极上的蒸馏水吸干，再用被测水样淋洗电极，将电极浸入被测水样中，摇动水样至少一分钟，读取pH值。
2.1.3水质水温的测定
从温度计上直接读出。
2.1.4电导率的测定
直接用电导仪读出电导率。
2.2化学指标的检测
2.2.1水中溶解氧的测定[3]
在碱性溶液中，水样中的溶解氧可与氢氧化锰生成碱性氧化锰棕色沉淀。
在酸性溶液中，Mn（OH）2可将KI氧化，析出与溶解氧当量数相等的碘。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
根据硫代硫酸钠的用量，计算出水样中溶解氧的含量。
1.硫酸锰：
称取480gMnSO4·
4H2O或400gMnSO4·
2H2O溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
2.碱性碘化钾溶液：
称取500g分析纯氢氧化钠，溶于300～400mL蒸馏水中，再称取150g分析纯碘化钾，溶于200mL蒸馏水中。
将以上两溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。
静置一天，是碳酸钠沉淀，倾出上层澄清液备用。
3.0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液：
用台秤称取6.2g分析纯硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的蒸馏水中，稀释至1L。
加入0.2g无水碳酸钠，或数小粒碘化汞，摇匀，储存于棕色瓶内以防止分解。
4.浓硫酸：
分析纯，比重1.84g。
淀粉指示剂：
称取2g淀粉，溶于少量蒸馏水内，用玻璃棒调成糊状，再加煮沸的蒸馏水至200mL。
冷却后加入0.25g水杨酸或0.8g氯化锌以防止分解变质。
水样的采集与固定
1.用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2.在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1mL插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3.取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2mL碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
酸化
往水样中加入2mL浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
用标准Na2S2O3溶液滴定
1.用50mL移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2.用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。
3.向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml。
4.继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5.记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
6.按上述方法平行测定三次。
计算
溶解氧（mg／L）＝C（Na2S2O3）×
V（Na2S2O3）×
32/4×
1000/V水
O2―→2Mn（OH）2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量（mg），再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：
C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠摩尔浓度（0．0250mol／L）
V（Na2S2O3）——硫代硫酸钠体积（m1）
V水——水样的体积（ml）
2.2.2化学需氧量的测定（重铬酸钾法）[4]
在酸性条件下，一定量的重铬酸钾将水样中还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵试剂作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴。
由消耗的重铬酸钾量，即可得出水样中还原性物质被氧化所消耗的氧的mg/L数。
1．0.2500mol/L
重铬酸钾标准溶液。
2.0.2500mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
3.试亚铁灵试剂。
4.浓硫酸。
5.硫酸银（固体）。
1.取50mL水样于500mL圆底烧瓶中，加入25.0mL重铬酸钾标准溶液，再缓慢加入75mL浓硫酸，边加边摇动。
再加1g硫酸银作催化剂，放入数粒玻璃珠，装上回流冷凝器，加热回流两个小时。
2.回流完毕冷却后，用少量蒸馏水冲洗冷凝管，再用蒸馏水稀释圆底烧瓶中的溶液至约350mL。
3.取下烧瓶。
加入2～3滴试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定之溶液由橙黄色到蓝绿色，最后变为红褐色为止。
记录水样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（V1）。
4.以50mL蒸馏水代替水样作空白试验，步骤与上相同。
记录空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（V0）
化学需氧量（O2）=
mg/L
2.2.3硝酸盐氮的测定[4]
根据水样中的硝酸根离子在波长210nm产生吸收值，而在275nm不产生吸收值，然后将校正后的吸收值A=A210nm-2A275nm与标准溶液硝酸根离子进行比较，在一定范围内，校正后的硝酸根离子吸收值与硝态氮含量呈正相关，然后从标准曲线上查找对应硝酸根离子浓度，即可求算出水样中硝酸盐态氮含量。
紫外分光光度法测定硝态氮范围：
0.08～4mg/L。
1.紫外分光光度计。
2.50mL容量瓶。
3.5～20mL吸管。
1.准确吸取水样25ml（NO3—N适宜在）于50ml容量中，加入HCl1ml，10%氨基磺酸1ml，摇匀后，加蒸馏水定容至刻度，分别于紫外分光光度计波长210nm和275nm处进行测定。
2.不同浓度系列硝酸盐溶液的标准曲线制作：
分别准确吸取10mg/LNO3—N标准溶液0，1，2，3，5，10ml于50ml容量瓶中，以下操作步骤同“操作步骤1”。
结果计算
校正值A=A210nm-2A275nm
水样中NO3—N（mg/L）=CX×
（50÷
VX）
CX：
从标准曲线上查找的待测溶液浓度（mg/L）
VX：
待测溶液定量体积（ml）
2.2.4水中硬度的测定[4]
EDTA可与水中钙、镁离子形成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则能与钙、镁离子形成紫红色络合物。
用EDTA滴定钙、镁到达终点时，钙、镁离子全部与EDTA络合而使铬黑T游离，溶液由紫红色变为蓝色。
1.缓冲溶液（pH=10）。
2.铬黑T指示剂。
3.0.010mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液。
4.5%硫化钠溶液。
5.1%盐酸羟胺溶液。
1.取50mL水样于150mL三角瓶中。
2.加入2mL缓冲液和5滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，至溶液呈蓝色时，即为终点。
总硬度（Cao）=
2.2.5水中总磷的测定[4]
1.硫酸（H2SO4），密度为1.84g／mL。
2.硝酸（HNO3），密度为1.4g／mL。
3.高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g／mL。
4.硫酸，约c（1/2H2SO4）＝1mo1／L。
5.氢氧化钠（NaOH），1mo1／L溶液。
6.氢氧化钠（NaOH），6mo1／L溶液。
7.过硫酸钾，50g／L溶液。
8.抗坏血酸，100g／L溶液。
9.钼酸盐溶液。
10.磷标准贮备溶液。
11.磷标准使用溶液。
12.酚酞。
1.准确取25mL样品于具塞比色管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
2.消解：
向试样中加4mL过硫酸钾溶液，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
3.发色：
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：
①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。
铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
4.分光光度测量：
30℃下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。
5.工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。
加水至25mL。
然后按测定步骤（5.2-5.4）进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
空白试样
用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂，进行空白试验。
结果的表示：
总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：
C=m/V
式中：
m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
2.3生物指标的测定
2.3.1生化需氧量的测定（BOD5）
BOD5：
在有氧条件下，样品于培养箱中恒温培养五天时间，好氧微生物氧化分解单位体积水中有机物或无机物所消耗的游离溶解氧的数量。
以mg/L表示，记为BOD5。
1.缓冲液。
2.硫酸镁溶液。
3.氯化钙溶液。
4.三氯化铁溶液。
1.接通培养箱电源，将培养箱上温度开关拨至“设置”位置，调节温度电位器旋钮，使表头显示温度为20℃，然后将温度开关拨到“测量”位置。
将放大器放入培养箱内，将放大器侧板上插座与微处理机后面板上“放大器接口”用专用连接线连接好，将微处理机放于培养箱上，将打印机放在微处理机上，然后将打印机上的专用电源插座和专用信号接口与微处理机联接上。
开启微处理机开关。
2.预先估计该水样的BOD5值得范围，确定每个培养瓶的取样量，从而确定几个培养瓶所需的总取样量。
将该水倒入一大烧杯中，向每升水样中加入4种无机盐各1mL，然后将烧杯放入培养箱中放大器上搅拌恒温（2h～3h）。
同时调节该水样的pH值，应为6.7～7.5。
3.向每只培养瓶中放入1只搅拌子，然后将培养瓶放在仪器放大器相应位置上，并对试验水样进行搅拌，直至水样温度达到20℃±
1℃（约需1h～2h）。
4.样品液达到培养温度后，取8只清洗干净的密封杯，杯中放入占总高度1/4的CO2吸收剂固体NaOH，将密封杯与瓶口及连接头接触的两个面涂抹上薄薄的一层真空硅脂，然后置于每个瓶口。
5.稳定30min后，对8个通道分别进行调零，使实验开始时各通道显示值接近与零。
6.设置量程。
7.将培养时间设置为120h。
8.以上步骤完成后按下启动键，实验开始。
9.实验进行到预定的时间，仪器自动终止采集数据，显示“END”，这时接通打印机电源，按下“打印”键，“↙”键，将打印出8个样品整个实验过程的BOD5值及生化反应曲线。
3.结果与讨论
我们本次检测的流仓河毕节学院段的水质属于第Ⅳ类，该类水主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区。
3.1常规项目测定
根据方法2.1.2、2.1.3、2.1.4测定结果见表1。
表1常规项目测定结果
Tab.1Thedeterminationresultsofconventionalproject
水样点位
pH
温度（℃）
电导率（μs/cm）
1
6.85
12.3
1677
2
6.77
13.1
1632
3
6.93
12.7
1701
4
6.62
1711
5
13.2
1744
6
6.88
14.1
1688
7
6.79
12.4
1733
8
6.78
13.9
1622
测定时间：
2012年2月27日测定人：
杨超
根据表1结果与地表水环境质量标准（见附录）进行对照，流仓河毕节学院段水质的pH值在第Ⅳ类水pH值的范围内。
3.2色度的测定
根据方法2.1.1测定结果见表2。
表2各点的水质色度测定结果
Tab.2Theresultsofcolority
水样点位
V水样（mL）
色度
50.00
35
30
根据表2结果与地表水环境质量标准（见附录）进行对照，我们可以看出流仓河毕节学院段水质的色度高出第Ⅳ类，说明水受到的人为污染比较严重，水中含有较多的泥沙和淤泥，股河水泛黄。
3.3水中溶解氧的测定
根据方法2.2.1测定结果见表3。
表3水中溶解氧的测定结果
Tab.3Determinationofdigssolvedoxyeninthewater
（mL）
溶解氧（mg/L）
5.13
10.26
5.32
10.64
4.98
9.96
5.57
11.14
5.93
11.86
4.89
9.78
5.11
10.22
5.23
10.46
根据表3结果与地表水环境质量标准（见附录）进行对照，该水质中的含氧量明显高于第Ⅳ类水的含氧量。
3.4水中COD的测定
根据方法2.2.2的测定结果见表4。
表4水中COD的测定结果
Tab.4TheresultsofdeterminationofCODinwater
硫酸亚铁铵用量（mL）
COD（mg/L）
20.02
46.57
20.11
42.93
20.04
45.76
19.33
74.51
19.37
72.89
20.07
44.55
20.01
46.98
20.14
41.71
根据表4结果与地表水环境质量标准（见附录）进行对照，该水质的COD值明显高于第Ⅳ类水的COD值。
3.5硝态氮的测定
根据方法2.2.3测定结果见表5。
表5硝态氮标准曲线
Tab.5
硝酸盐氮标准液（μg）
0.5
2.5
10
20
50
分光光度计/220nm
0.001
0.008
0.041
0.079
0.114
0.216
0.537
分光光度计/275nm
0.002
0.013
0.006
0.003
0.005
0.007
A=A220-2A275
0.004
0.015
0.067
0.108
0.206
0.523
由表5作出图2。
Nitratenitrogen根据标准曲线，计算出硝态氮浓度见表6。
表6硝态氮浓度
Tab.6
升级会员 