质量规格要求和检验方法Word文档格式.docx
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（5）1mol/L草酸铵（HG3-976）溶液。
（6）2mol/L硝酸（GB626）溶液：
125mL浓硝酸加水稀释至1000mL。
2鉴别试验
方法一：
将0.5g样品溶解于10mL水和2.5mL的2mol/L硝酸的混合液中，加1mL1mol/L硫酸汞溶液，加热至沸腾，再加1mL1mol/L高锰酸钾溶液，产生白色的沉淀物。
方法二：
以尽量低的温度完全灼烧0.5g样品，然后冷却，并将残余物溶于10mL的水和1mL1mol/L乙酸的混合液中，经过滤后再把10mL1mol/L草酸铵溶液加入滤液中，产生大容积的白色沉淀，并可溶解于盐酸中。
（B）含量的测定
1试剂和溶液
（1）3mol/L盐酸溶液。
（2）6mol/L盐酸溶液。
（3）1mol/L氢氧化钠（GB629）溶液：
准确称取4g氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL。
（4）30%三乙醇胺溶液：
38mL三乙醇胺加水稀释至100mL。
（5）钙指示剂：
称取10g预先在105～110℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，加入0.1g钙试剂，研细，混匀。
（6）0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）标准溶液
配制：
称取20g乙二胺四乙酸二钠（GB1401），加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。
标定：
称取1g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。
用少许水湿润，加6mol/L盐酸至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取30.00～35.00mL，加70mL水，用10%氨水中和至pH7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10），加5滴0.5%铬黑T指示液，用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
计算：
m1×
（V1/250）
（V2-V3）×
0.08138
c=……………………………………
（1）
式中：
c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度；
V1——氧化锌溶液消耗的体积，mL；
m1——氧化锌的质量，g；
V2——乙二胺四乙酸二钠溶液消耗的体积，mL；
V3——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液消耗的体积，mL；
0.08138——每毫升1mol/L氧化锌的克数。
2测定方法
预先在150℃下烘至恒重，准确称取350～400mg柠檬酸钙样品（称准至0.0001g），加水10mL，3mol/L盐酸至溶解（约2mL）后，加水稀释至约100mL，加30%三乙醇胺5mL和mol/L氢氧化钠15mL，摇匀。
调节pH值大于13，加入钙指示剂约0.1g，用0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
3分析结果的表述
柠檬酸钙含量[X（%）]按式
（2）计算：
V×
8.307×
F
m×
1000
X（%）=×
100…………………………
（2）
式中：
V——0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液消耗的体积，mL；
F——0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液实际浓度与0.05的比值；
m——样品的质量，g；
8.307——每消耗1mL0.05mol/L的乙二胺四乙酸盐相当于8.307mg的柠檬酸钙。
（C）干燥失重的测定
称取2g试样（称准至0.001g），于150℃下干燥4h，按《中华人民共和国药典》1995年版二部附录进行测定。
（D）盐酸不溶物的测定
称取5g试样（精确至0.001g），加6mol/L盐酸10mL和水50mL，混合加热30min，将所得溶液用洗净的105℃烘2h并冷却称重的3号石英沙芯漏斗、真空泵抽滤，用200mL水冲洗5次过滤、洗涤，沉淀物在105℃烘箱内干燥2h，冷却称重，残留物称重不得超过10mg（即0.2%）。
（E）砷的测定
溶解1g试样（称准至0.001g），加3mol/L盐酸5mL溶解，加水稀释至35mL，以此溶液为供试液，按中国药典1995年版二部附录第56页第二法测定。
（F）重金属的测定
按GB8451进行测定。
（G）铅的测定
按GB8449方法测定。
（H）氟化物的测定
（1）高氯酸（GB623）。
（2）硝酸钍溶液：
称取硝酸钍250mg，加水溶解后稀释至1000mL。
（3）茜素磺酸钠溶液（1-1000）。
（4）0.05mol/L氢氧化钠（GB629）溶液。
（5）0.1Lmol/L盐酸（GB622）。
（6）氟化钠标准溶液：
精密称取经105℃干燥1h的氟化钠（GB1264）22.1mg，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；
精密量取10mL，置另一100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1mL氟化钠标准溶液相当于10g的氟。
2仪器和设备
一般实验室用仪器和：
（1）蒸馏测氟装置（见图1）。
（2）比色管50mL。
图1测氟示意图
1-蒸汽发生器（1000mL烧瓶）；
2-安全管（φ5mm）；
3-玻璃管（φ5mm）4-橡皮塞；
5-三通管和螺丝夹；
6-温度计（200℃）；
7-三口瓶（250mL）；
8-玻璃弯管；
9-直形冷凝器（500mm）；
10-玻璃弯管；
11-容量瓶；
12-加热套或电炉；
13、14-橡皮塞
3操作方法
称取试样2.0g（精确至0.1g），置于250mL三口瓶中（见图1），加10～20粒玻璃珠，慢慢加入5mL高氯酸，用15mL水冲洗瓶壁。
在三口瓶上装好温度计和玻璃管，并将温度计的水银球和玻璃管插入三口瓶里的试液中，并按测氟示意图将三口瓶与蒸汽发生器和直形冷凝管相连，在蒸汽发生器中加入500mL水，打开螺丝夹，加热至沸腾，关闭螺丝夹，将水蒸气通入三口瓶中，通过电炉使三口瓶液体保持在135～140℃，直到馏出液约为70mL停止蒸馏。
用水稀释馏出物至80mL，混匀，移取40mL溶液于一50mL比色管中，在相同的管中装入40mL水作为对照液，每一只管子中，加入0.1mL茜素磺酸钠溶液（1-1000），混匀，滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液，边搅拌边加到含馏出物的管中，直到试样管呈粉红色与对照管一致，然后，在样品与对照管中各加入1mL0.1mol/L盐酸，混匀。
由滴定管以每次0.05mL的量在样品管内加入硝酸钍溶液，使样品溶液变为粉红色。
同时在对照管内也精确加入同样体积的硝酸钍溶液，混匀，再用滴定管加入氟化钠标准溶液，使样品管与对照管的颜色一样后，稀释至相同体积，混匀，放置使管内气泡全部逸出后比较，在对照管内加1～2滴氟化钠标准溶液，溶液颜色发生明显变化（即对照管内溶液颜色明显深于样品管颜色）可确定终点，消耗的氟化钠标准溶液不得超过3.0mL（0.003%），每1mL氟化钠标准溶液相当于10g氟。
（I）溶液澄清度的测定
称取试样5g，用5mL37%浓度的盐酸和50mL水混合加热，然后用水稀释至100mL，按《中华人民共和国药典》1995年版二部附录IXB《澄清度检查法》进行测定。
二、生产使用工艺
1.生产工艺
（1）工艺流程图：
（2）工艺描述：
a.将柠檬酸、碳酸钙及水加入到反应罐中进行中和反应；
b.反应结束后进行离心过滤；
c.洗涤。
用清水洗涤，加热至70-80℃，反复多次洗涤；
d.在75℃条件下进行干燥到含水量1%以下，得到柠檬酸钙。
2.使用工艺
柠檬酸钙在风味发酵乳中的应用
高钙风味发酵乳
高钙风味发酵乳配方：
配料
用量
鲜牛奶
916.00g
白砂糖
70.00g
纯净水
+
菌种
食品添加剂
羟丙基二淀粉磷酸酯
3.00g
琼脂
1.00g
柠檬酸钙
10.00g
合计
1000.00g
2.高钙风味发酵乳工艺：
1）将白砂糖与琼脂、羟丙基二淀粉磷酸酯、柠檬酸钙混合，再缓慢加入到搅拌的80-85℃鲜牛奶中，连续搅拌10-15钟，使其分散均匀；
2）预热至60-65℃；
3）在18-20/4MPa条件下均质；
4）90-95℃，10-5分钟杀菌；
5）冷却至43℃，并进行接入菌种发酵；
6）发酵至酸度控制在60-65。
T；
7）冷却至25℃左右，缓慢搅拌至均匀；
8）灌装；
9）成品冷藏于2-6℃，熟化12-24小时；
10）检验合格后出库。
三、食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明
按GB/T5009.92-2003《食品钙的测定》执行：
原子吸收分光光度法
1.原理
试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂
（1）盐酸。
（2）硝酸。
（3）高氯酸。
（4）混合酸消化液：
硝酸十高氯酸＝4+1
（5）0.5mol/L硝酸溶液：
量取32mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL
（6）20g/L氧化镧溶液：
称取23.45g氧化镧（纯度大于99.99%），现用少量水湿润再加75mL盐酸于1000mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
（7）钙标准储备溶液：
准确称取l.2486g碳酸钙（纯度大于99.9%），加50mL去离子水，加盐酸溶解，移入1000mL容量瓶中，加20g/L氧化镧溶液稀释至刻度。
贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。
此溶液每毫升相当于500μg钙。
（8）钙标准使用液：
钙标准使用液的配制见表1。
钙标准使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。
表1钙标准使用液配制
元素
标准储备溶液浓度
（μg/mL）
吸取储备标准溶液量/
mL
稀释体积（容量瓶）/
标准使用液浓度
稀释溶液
钙
500
5.0
100
25
20g/L氧化镧溶液
3.仪器与设备
所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
（1）实验室常用设备。
（2）原子吸收分光光度计。
4.分析步骤
（1）试样处理
（a）试样制备
微量元素分析的试样制备过程中应特别注意防止各种污染。
所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。
所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的试样不得用石磨研碎。
鲜样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）先用自来水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。
干粉类试样（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。
（b）试样消化
精确称取均匀干试样0.5g-1.5g（湿样2.0g-4.0g，饮料等液体试样5.0g-10.0g）于250mL高型烧杯，加混合酸消化液20mL-30mL，上盖表面皿。
置于电热板或沙浴上加热消化。
如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。
加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。
待烧杯中液体接近2mL-3mL时，取下冷却。
用20g/L氧化镧溶液洗并转移于10rnL刻度试管中，并定容至刻度。
取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。
（2）测定
将钙标准使用液分别配制不同浓度系列的标准稀释液，见表2，测定操作参数见表3
表2不同浓度系列标准稀释液的配制方法
使用液浓度/（μg/mL）
吸取使用液量/mL
稀释体积/
标准系列浓度（μg/mL）
1
50
0.5
2
3
1.5
4
5
表3测定操作参数
波长/nm
光源
火焰
标准系列浓度范围（μg/mL）
422.7
可见光
空气-乙炔
0.5-3.0
其他实验条件：
仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均使用的仪器说明调至最佳状态。
将消化好的试样液、试剂空白液和钙元素的标准浓度系列分别导入火焰进行测定。
5.结果计算
见式
（1）
（c1-c2）×
f×
X=…………………
（1）
式中
X-试样中元素的含量，单位为毫克百克（mg/100g）
c1-测定用试样液中元素的浓度．单位为微克每毫升（μg/mL）
c0-试剂空白液中元素的浓度．单位为微克每毫升（μg/mL）
V-试样定容体积，单位为毫升（mL）：
f-稀释倍数；
m-试样质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位。
6.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％.
滴定法（EDTA法）
钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。
在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。
根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。
（1）1.25mol/L氢氧化钾溶液：
精确称取70.13g氢氧化钾，用水稀释至1000mL
（2）10g/L氰化钠溶液：
称取1.0g氰化钠，用水稀释至100mL
（3）0.05mol/L柠檬酸钠溶液：
称取14.7g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·
2H2O），用水稀释至1000mL混合酸消化液：
硝酸＋高氯酸＝4十1
（4）EDTA溶液：
准确称取4.50gEDTA（乙二胺四乙酸二钠），用水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
使用时稀释10倍即可。
（5）钙标准溶液：
准确称取0.1248g碳酸钙（纯度大于99.99%,105℃-110℃烘干2h），加20mL水及3mL0.5mol/L盐酸溶解，移入500mL，容量瓶中，加水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
此溶液每毫升相当于100ug钙。
钙红指示剂：
称取0.1g钙红指示剂（C21O7N2SH14），用水稀释至100mL，溶解后即可使用。
贮存于冰箱中可保持一个半月以上。
3仪器
所有玻璃仪器均以硫酸一重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
（1）实验室常用玻璃仪器：
（a）高型烧杯（250ml）。
（b）微量滴定管（1mL或2mL）
（c）碱式滴定管（50mL）
（d）刻度吸管（0.5mL-1mL）
（2）电热板：
1000W-3000W
同原子吸收分光光度法。
（a）标定EDTA浓度
吸取0.5mL钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度（T）
（b）试样及空白滴定
分别吸取0.1mL-0.5mL（根据钙的含量而定）试样消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL，柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。
5．结果计算
见式
（2）
T×
（V-V0）×
m
X=…………………
（2）
X—试样中钙含量，单位为毫克每百克（mg/100g）
T—EDTA滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）
V—滴定试样时所用EDTA量，单位为毫升（mL）
V0—滴定空白时所用EDTA量，单位为毫升（mL）
f—试样稀释倍数；
m—试样质量，单位为克（g）
计算结果表示到小数点后两位。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%
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