大黄中大黄素的提取分离与鉴定.pptx

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实验二大黄中大黄素的提取，分离和鉴定五.大黄素的鉴定二.总羟基蒽醌苷元的提取三.PH梯度的萃取四.柱色谱分离大黄素一.大黄的水解南中医中药化学实验大黄素一.大黄的水解1.实验原理大黄的蒽醌类化合物大多以苷的形式存在，如大黄酚葡萄糖苷，大黄素葡萄糖苷，大黄酸葡萄糖苷，芦荟大黄素葡萄糖苷，一些双葡萄糖链苷及少量的番泻苷A,B,C,D等，其主要成分的结构如下。

R1R2大黄酚芦荟大黄素大黄素大黄素甲醚大黄酸HCH3HCH2OHOHCH3OCH3CH3HCOOH南中医中药化学实验大黄素2.流程10g大黄粉滤渣100ml20%H2SO4直火回流加热1h，滤布抽滤水洗至中性，干燥滤饼南中医中药化学实验大黄素10g大黄粉直火回流加热南中医中药化学实验大黄素滤布抽滤滤渣南中医中药化学实验大黄素二.总羟基蒽醌苷元的提取1.实验原理大黄中总蒽醌苷元为亲脂性成分，故可用乙醚提取，连续回流提取法在溶剂提取法中效率最高2.流程图干燥滤饼Et2O提取液（总蒽醌苷元）置索氏提取器中，加150ml（100+50）Et2O提取2.5h（至提取液近无色）南中医中药化学实验大黄素研碎装入纸筒索氏提取器回流南中医中药化学实验大黄素三.PH梯度萃取1.实验原理根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚和大黄素甲醚的酸性强弱不同，采用由弱到强加入不同碱液进行萃取的方法，分离的单大黄素粗品。

南中医中药化学实验大黄素2.流程图Et20提取液Et2O提取液

（1）Et2O提取液

（2）NaCO3液（芦荟大黄素）Et2O提取液（3）Et2O提取液（4）NaOH液（大黄素甲醚和大黄酚）NaHCO3液（大黄酸）NaCO3液沉淀（芦荟大黄素）南中医中药化学实验大黄素南中医中药化学实验大黄素用6MHCl调pH3，抽滤。

得到沉淀（大黄素粗品）。

南中医中药化学实验大黄素取大黄素粗品，进行点样。

南中医中药化学实验大黄素四.柱色谱分离大黄素1.实验原理根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚，大黄素甲醚等5种成分的极性大小不同，则与鬼叫吸附剂产生的吸附能力不同而分离2.实验方法

（1）.湿法装柱

（2）.干法上样（3）.洗脱收集（4）.合并浓缩（5）.放置析晶南中医中药化学实验大黄素称取12g硅胶，取适量洗脱剂。

将50mL洗脱剂与硅胶混合。

南中医中药化学实验大黄素用脱脂棉填柱子底部，加入洗脱剂与硅胶混合液，打开玻璃柱下端活塞。

将大黄素粗品所在的滤纸剪碎，用少量丙酮溶解样品后，加少许硅胶（约1g）拌匀，再在水浴上挥干丙酮。

南中医中药化学实验大黄素将此样品加到硅胶柱顶端，填脱脂棉。

加洗脱剂洗脱，待色带冲下时，用试管分段收集（10-15mL/瓶）南中医中药化学实验大黄素点样，观察南中医中药化学实验大黄素五.大黄素的鉴定熔点测定南中医中药化学实验大黄素显色反应南中医中药化学实验大黄素THANKS南中医中药化学实验大黄素