大黄中大黄素的提取分离与鉴定.pptx

1、实验二 大黄中大黄素的提取，分离和鉴定五.大黄素的鉴定二.总羟基蒽醌苷元的提取三.PH梯度的萃取四.柱色谱分离大黄素一.大黄的水解南中医 中药化学实验 大黄素一.大黄的水解1.实验原理大黄的蒽醌类化合物大多以苷的形式存在，如大黄酚葡萄糖苷，大黄素葡萄糖苷，大黄酸葡萄糖苷，芦荟大黄素葡萄糖苷，一些双葡萄糖链苷及少量的番泻苷A,B,C,D等，其主要成分的 结构如下。R1 R2大黄酚芦荟大黄素大黄素大黄素甲醚大黄酸 H CH3 H CH2OHOH CH3 OCH3 CH3 H COOH南中医 中药化学实验 大黄素2.流程10g大黄粉滤渣100ml 20%H2SO4直火回流加热1h，滤布抽滤 水洗至中

2、性，干燥滤饼南中医 中药化学实验 大黄素10g大黄粉直火回流加热南中医 中药化学实验 大黄素滤布抽滤滤渣南中医 中药化学实验 大黄素二.总羟基蒽醌苷元的提取1.实验原理大黄中总蒽醌苷元为亲脂性成分，故可用乙醚提取，连续回流提取法在溶剂提取法中效率最高2.流程图干燥滤饼Et2O 提取液(总蒽醌苷元)置索氏提取器中，加150ml（100+50）Et2O提取2.5h（至提取液近无色）南中医 中药化学实验 大黄素研碎装入纸筒索氏提取器回流南中医 中药化学实验 大黄素三.PH梯度萃取1.实验原理根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚和大黄素甲醚的酸性强弱不同，采用由弱到强加入不同碱液进行萃取的方法，分离

3、的单大黄素粗品。南中医 中药化学实验 大黄素2.流程图Et20提取液Et2O提取液（1）Et2O提取液（2）NaCO3液（芦荟大黄素）Et2O提取液（3）Et2O提取液（4）NaOH液(大黄素甲醚和大黄酚)NaHCO3液（大黄酸）NaCO3液沉淀（芦荟大黄素）南中医 中药化学实验 大黄素南中医 中药化学实验 大黄素用6M HCl调pH3，抽滤。得到沉淀（大黄素粗品）。南中医 中药化学实验 大黄素取大黄素粗品，进行点样。南中医 中药化学实验 大黄素四.柱色谱分离大黄素1.实验原理根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚，大黄素甲醚等5种成分的极性大小不同，则与鬼叫吸附剂产生的吸附能力不同而分离2.

4、实验方法（1）.湿法装柱（2）.干法上样（3）.洗脱收集（4）.合并浓缩（5）.放置析晶南中医 中药化学实验 大黄素称取12g硅胶，取适量洗脱剂。将50mL洗脱剂与硅胶混合。南中医 中药化学实验 大黄素用脱脂棉填柱子底部，加入洗脱剂与硅胶混合液，打开玻璃柱下端活塞。将大黄素粗品所在的滤纸剪碎，用少量丙酮溶解样品后，加少许硅胶(约1g)拌匀，再在水浴上挥干丙酮。南中医 中药化学实验 大黄素将此样品加到硅胶柱顶端，填脱脂棉。加洗脱剂洗脱，待色带冲下时，用试管分段收集(10-15mL/瓶)南中医 中药化学实验 大黄素点样，观察南中医 中药化学实验 大黄素五.大黄素的鉴定熔点测定南中医 中药化学实验 大黄素显色反应南中医 中药化学实验 大黄素THANKS南中医 中药化学实验 大黄素